YS T 586-2006 铜及铜合金化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法

586一2006铜及铜合金化学分析方法电感祸合等离子体原子发射光谱法月、秘、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、锡、硒、蹄、铝、硅、钻、钦、镁、敏、错、铬、硼等24个常见分析元素，可满足5231一2001加工铜及铜合金化学成分和产品形状及150、标准不作为仲裁方法。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由中铝洛阳铜业有限公司负责起草。本标准由大冶有色金属有限公司设计研究院、广州有色金属研究院参加起草。本标准主要起草人:夏庆珠、秦书平、谢丽云、李伟、姚巧萍、张敬华，梅恒星、高钮、刘爱菊、寇志磊、孟慧娟、李红、杨丽娟。本标准主要验证人:彭建军、戴风英、施小英、熊晓燕、王津、何梅、余学兵。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准是首次制定。586一2006铜及铜合金化学分析方法电感藕合等离子体原子发射光谱法范围本标准规定了铜及铜合金中磷、银、秘、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、锡、硒、啼、铝、硅、钻、铁、镁、铁、错、铬、硼等24个元素的电感藕合等离子发射光谱测定方法。本标准适用于铜及铜合金中磷、银、秘、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、福、硒、啼、铝、硅、钻、钦、镁、被、错、铭、硼等元素含量的多元素同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。各元素测定范围见表1。表1各元素测定范围元素质量分数/%质量分数/%00000530，0100一0010001，0100酸性介质中，使用电感辆合等离子发射光谱仪，于各元素所对应的波长处测量其质量浓度。硒及蹄质量分数不大于。，以砷做载体共沉淀富集微量硒、啼与基体铜分离;铁、镍、锌、锅的质量分数不大于。，电解除铜分离富集;磷、秘、锑、砷、锡、锰的质量分数不大于。01%、铅质量分数不大于。02%时，用铁做载体，氢氧化铁共沉淀磷、铸、锑、砷、锡、锰、啼、铅与基体铜分离富集;镍的质量分数大于14%时，以斓做内标溶液。含量)005000>测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。表1测定上限时(镍质量分数。14%;铅质量分数。%):2)置于15人105盖上表皿，加热至试料完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。、钦的试样:将试料(于150人102滴氢氟酸(37)，加热(硅为待测元素时，加热温度不得超过60)溶解。待试样溶解完全后，加人混匀，按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转移到原聚四氟乙烯烧杯中。试料(于15人3一盖上表皿，加热使试样溶解并蒸发至冒高氯酸烟(约1二讯2而n)使溶液澄清，取下冷却，用水洗涤表皿及杯壁，按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。试料(于15人105盖上表皿，加热至试料完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，补加10冷却。按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注:的质量分数大于。人10解试料。:将试料(于400人50盖上表皿，低温加热至试料完全溶解，稍冷，加人10加热至冒白烟水洗表皿及杯壁，取下冷却。加人12低温加热使盐类溶解，加入15109次亚磷酸钠(搅拌至溶解，加热至溶液呈棕色，于水浴上加热至还原析出单体砷、硒和磅(约需586一2006却至室温。用脱脂棉过滤，以次亚磷酸钠一盐酸混合洗液(涤烧杯3次，沉淀3次5次，再用水洗涤烧杯3次，沉淀3次一5次。将脱脂棉及沉淀移人原烧杯中，从漏斗上缓缓滴加103在电热板上加热消化脱脂棉并溶解氧化砷、硒和磅至冒高抓酸白烟下冷却，用水洗表皿及杯壁，按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。、锌、锡将试料(于250人409)，盖上表皿，加热至试料完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物，用水洗涤表皿及杯壁。加人3.”)，1滴盐酸(用水稀释至130两块半圆表皿盖上，在搅拌下(搅拌棒必须密封无孔)用4溶液退色后，在不切断电流的情况下，提起电极并用水冲洗。将溶液于低温电炉上加热，蒸发至体积25却，按表2移人相应容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用于磷、锑、砷、锡、蹄的测定)。、锑、砷、锡、锰将试料(于400人50盖上表皿，低温加热至试料完全溶解，煮沸除去氮的氧化物。加入10用水稀释至200搅拌下缓缓加人氨水(深蓝色，过量人109碳酸铁(将溶液加热至微沸置热洗涤液(涤烧杯及滤纸至滤纸无蓝色。弃去滤液。用水将沉淀洗人原烧杯中，谑纸上的残留沉淀用10解，以热水洗涤至滤纸无色，洗液并人原烧杯中，低温加热蒸发至25却。按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用于啼的测定)。002%时:试样:将试料(于15人10盖上表皿，加热至试料完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。测元素质量分数不大于。人44)于一组别加人1015)，用水稀释至刻度，混匀。测元素质量分数为。称取与试料中铜量相当的高纯铜(人10盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表皿及杯壁，冷却，移人一组别加人000(水稀释至刻度，混匀。(根据所测元素的含量范围，从工作曲线中选择适当的3一4个点用以分析。)表1测定上限(镍质量分数。14%):加人准溶液(一组100别加人10配制银曲线时改为加人1012)，用水稀释至刻度，混匀。(根据所测元素的含量范围，从工作曲线中选择适当的3一4个点用以分析。)的质量分数大于14场:加人一组1010用水稀释至刻度，混匀。量相近的有证标准样品(称取与待测试样相同的量，随同试料制备标准样品系列溶液。表3。测定磷、硫时要求光室通氨气或氮气123等离子光谱仪测定条件功率/L/室压力/r/分时间/表4。表4各元贵分析线元素、锰质量分数大于3%各元素选定的波长处，测量按质量分数高低选择的工作曲线(光谱强度，当工作曲线线性r)0999时，进行试料溶液(64)的测定，检查各元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正，由计算机自动给出各元素的质量浓度。7分析结果的计算按公式(l)计算待测元素(x)的质量分数:w(x)(一万一.(1)式中:二(x)待测元素质量分数(%);尸。空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(拜9/样溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(”刃位为毫升(m试料的质量，单位为克(9)。表5给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(:)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重