YS-T472.3-2005_镍精矿、钴硫精矿化学分析方法汞量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法

硫精矿化学分析方法 硫精矿化学分析方法汞量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法of of  标准共有5部分。本部分是第3部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由江西铜业集团公司、葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。本部分主要起草人:刘海东、张生洁、史光源、吕庆成、林秀英。本部分主要验证人:邱继英、罗智、李遵义。 硫精矿化学分析方法汞量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法范围本部分规定了镍精矿、钻硫精矿中汞量的测定方法。本部分适用于镍精矿、钻硫精矿中汞量的测定。测定范围:0. 000 10% 050 % 酸溶解，在硝酸介质中，汞在氢化物发生器中被硼氢化钾还原，用氢气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按标准曲线法计算汞的含量。级纯。级纯。e(919 g/优级纯。42 g/优级纯。+1),+4),5 g/L)。00 g/L)，称取60 解于200 . 10硼氢化钾溶液(5 g/L):称取1. 1)溶解于200 3. 8)中。现用现配。3. 11汞标准贮存液:称取0. 135 4 99. 9)于200 人20 溶解，移人1 000 水定容。此溶液1 . 12汞标准溶液A:移取5. 00 . 11)于1 000 人20 以水定容。此溶液1 5 . 13汞标准溶液B:移取20. 00 . 12)于100 人2 以水定容。此溶液1 1 r>99. 99 %) ,仪器原子荧光光谱仪，附汞特制空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。检出极限:不大于。. 1  e精密度:用10 ng/标准偏差不应超过平均荧光强度的2.。%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为五段最高段与最低段的荧光强度差值之比应不小于0. 80 确至。000 1 0试料量/0050. . 1将试料(于500 人15 5 盖上表皿，低温溶解至小体积，以水洗涤表皿及杯壁，煮沸，取下冷却。)移人200 水定容。静置使溶液澄清。)于100 水至体积约60 人20 加入10 以水定容，放置20 用硼氢化钾溶液(为还原剂，硝酸(3. 7)作为载流，氢气(为屏蔽气和载气，于原子荧光光谱仪上，与系列标准溶液同时，测量试液(5. 3. 3)的荧光强度，减去空白试液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的汞浓度。0%时，移取0 2. 00 4. 00 6. 00 m L, 8. 00 0. 00 一组100 水至体积约60 人20 加人10 . 9), 标准溶液对应的汞的浓度为0 ng/2. 00 ng/ng/ng/ng/ng/当汞含量>0. 005 0%时，移取0 一组100 水至体积约60 人20 加人10 . 9),以水定容。此标准溶液对应的汞的浓度为。ng/10. 00 ng/20. 00 ng/ng/ng/ng/在与测量试液(同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去“零"浓度标准溶液的荧光强度。以汞浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算汞的质量分数(%):V, X 10-'                            m00式中:。自工作曲线上查得的汞浓度，单位为纳克每毫升(ng/;V试液总体积，单位为毫升(;V分取试液体积，单位为毫升(V,测量时试液的体积，单位为毫升(;m,试料的质量，单位为克(9)所得结果表示至两位有效数字。76 以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下方程求得:镍精矿:r(%) =0. 058 2."'(水平范围m(%) :0. 000 10<m<0. 050)钻硫精矿:r(%)=0. 049 1 平范围m(0 o) :0. 000 10<m<0. 050)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按以下方程求得:镍精矿:R(%)=33+0. 128.(水平范围m(%) :0. 000 10<m<0. 050)钻硫精矿:R(%)=42+平范围。(%) :0. 000 10<m<0. 050)注:重