GBT14426-93

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法亚硫酸盐的测定 14426一93of in of 水及冷却水中亚硫酸盐的测定方法。炉水、给水及冷却水中亚硫酸盐的测定。2引用标准903锅炉用水和冷却水分析方法通则3碘量法测定亚硫酸盐本方法测定范围为大干2 1方法概要本法根据在酸性溶液中亚硫酸盐与碘进行氧化一还原反应，过量的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定反a,I,+H,O=O,+2,0,+I,=,06+体G. 0. 1 碘溶液:称取12. 70 速移人盛有25 解后转入1后用试剂水稀释到刻度。12. 3 0. 01 碘溶液:吸取10. 00 1 碘溶液，注入100 10% ()碘化钾溶液。+4)1匀，一面搅拌，一面加人90 沸1 用时配制。 0.1 硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定。89 a,S,0, 5H,0)溶于人. 至棕色试剂瓶中，静止数日后标定。下烘千2h，冷却的重铬酸钾。g(称准至。1 份，分别置于400一500 20 14426一9312. 7. 3 10 0 +4)溶液，盖上玻璃塞置暗处静止5 4用试剂水淋洗玻璃塞及碘量瓶内壁，并稀释至200 即用硫代硫酸钠滴定游离出的碘，至溶液为淡黄绿色。加入1 续滴定至溶液呈现清晰的淡绿色为止，记录所用硫代硫酸钠的总量硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(功计算: 000一。，二。，.，(1)X ;W称取重铬酸钾的质量,g+省X r,O，的质量;二所消耗的硫代硫酸钠体积，二L。3$ 0. 0l 硫代硫酸钠标准溶液:吸取20. 00 1 硫代硫酸钠标准溶液，注入200 溶液不稳定，宜使用时配制。体)体)。32氨水(1+150),3. 2碘量瓶400取夭然水时用具塞的玻璃瓶或塑料瓶在水面下50 即以塞塞紧。如取循环水或锅沪水，样，注入一干燥的棕色试剂瓶中，立即加5. 5 1十360)或氨水(1十150)调节4备用”。注:0要求取样后立即测定，如需存放，则水样应密封，并在低于10的冰箱中保存3,41或0. 0l 碘溶液15 入碘量瓶中，注人上述水样100 新煮沸并冷却了的入冰乙酸5 匀。置暗处静置5 用。1 硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈淡黄色，加I 录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积b( O;-)的浓度X()按式(2)计算:X=(。一。)、x 00.一“.，(2)r 14426一93式中;。一一空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，。L;一一硫代硫酸钠的浓度，;o 的质量。3,5a,含量Y()按式(3)计算:Y=。，一(3)36精密度亚硫酸盐含量在360 范围内一定浓度的水祥，重复测定八次所得结果，其相对标准偏差小于5%。4分光光度法测定亚硫酸盐本方法测定范围为小于3 与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰紫色化合物。然后进行分光光度法测定。四氯汞钾溶液:称取l. 086 稀释到溶液一般可稳定6个月。如产生沉淀，不宜再用。(m /V)氨基磺酸按溶液。4. 2. 3 0. 2%甲醛溶液，吸取0. 5 6%38%)。用水稀释到100 . .1 碘溶液: 0.1 硫代硫酸钠标准溶液:. 2. . 04 四氯汞钾溶液中，隔夜、过滤此溶液1 用时吸取该溶液，稀释成约10 工作液4. 00 于碘量瓶中，加入。.1 碘溶液10 乙酸S 匀。4. 1 硫代硫酸钠标准溶液滴定边滴边振荡，使红色碘化汞完全溶解至溶液呈淡黄色，加1 续滴定至蓝色刚刚褪去，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积b(,4按以上步骤作空白试验，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积a (5亚硫酸盐()标准溶液浓度G()按式(4)计算:一。)、00 ，。二。(4)式中;。空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;质量 14426一93):确地吸取贮备溶液稀释成1 酸副玫瑰苯胺(以下简称品红)盐酸溶液各500 在21一分液漏斗中，摇匀，使其达到相互平衡，分别得到平衡后的盐酸溶液和正丁醉溶液，用于以下的萃取操作。100 1 盐酸溶液50 其完全溶解后转入250 振数分钟，静止5 分层后，此操作，每次用500 去溶有不纯物质的有机相。1 盐酸溶液稀释到刻度，贮备液应是淡棕黄色的，016品红溶液:吸取。红贮备液20 3 磷酸溶液200 置24 溶液可稳定9个月。1 盐酸溶液。4. 磷酸溶液。4. 取13. 61 小烧杯中加水溶解，转入100 冰乙酸5. 7 04 的四氯汞钾溶液精确按1，1比例混合。如要保存水样可使之密闭保存于冰箱中，此溶液浓度至少可稳定三天。作曲线的绘制。 )注入一组25 试剂水稀释到10 1比色管编号89量,，6%氨基磺酸铁溶液I 醛溶液I 匀。再加入。红溶混匀。在25色皿在波长575 空白为参比测定吸光度绘制工作曲线。注:绘制工作曲线的温度与测定水样时温度差不能大干304水样的测定。 1根据水样中50;一的含量多少，可取一定体积水样于25 试剂水稀释到10 析结果的计算水样中亚硫酸盐()的含量X()按式(5)计算 10，.，1(5);L,允许差水样中亚硫酸盐()含量在下列范围内的允许差如表2。表2测定结果的允许差5中6车式本mg/O;)含量室内允许差室间允许差r 14426一93附录充件)经多次抽提可以提纯，提纯后的品红贮备液应符合以下条件:波长540 液的配制:吸取1 水稀释至刻度，摇匀。吸取此稀释液5 乙酸一乙酸钠缓冲液5 水稀至刻度，115时，空白值0. 04,22时0. 050,2807,子为一听绘制标准曲线(1 75 其斜率为0. 07810. 005吸光度/77 ，使用时应小心，如溅到皮肤上，应立即用水冲洗。废液应按下述方法处理后才可排放。按11废液需加10黑布罩下搅拌24 上层清液倒入玻璃缸，滴加饱和硫化钠溶液，至不再产生沉淀为止。弃去溶液，将沉淀物转入适当