HG2314-1992

中华人民共和国化工行业标准代森锰锌原药发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准代森锰锌原药主题内容和适用范围本标准规定了代森锰锌原药的技术要求检验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于代森锰锌原药有效成分 代森锰锌化学名称 乙撑 双 二硫代氨基甲酸锰和锌的配位络合物结构式分子式引用标准危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备农药水分测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观灰黄色固体粉末代森锰锌原药应符合下表指标要求项目指标一等品合格品代森锰锌含量锰含量中华人民共和国化学工业部 批准 实施续表项目指标一等品合格品锌含量水分注 为占代森锰锌实测含量的质量百分数检验方法代森锰锌含量的测定方法提要试样于煮沸的氢碘酸冰乙酸溶液中分解生成二硫化碳乙二胺盐及干扰分析的硫化氢气体先用乙酸铅溶液吸收硫化氢继之以氢氧化钾乙醇溶液吸收二硫化碳并生成乙基磺原酸钾二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准溶液滴定反应式如下试剂和溶液乙醇冰乙酸 溶液氢氧化钾 乙醇溶液 使用前配制氢碘酸 冰乙酸溶液一份约含 氢碘酸溶液与九份冰乙酸 相混合 使用前配制乙酸铅 溶液碘 标准滴定溶液 按 配制和标定淀粉指示液 按 中 条配制酚酞指示液 按 中 条配制仪器按图图 分解吸收装置烧瓶 直形冷凝管 长颈漏斗第一吸收管 第二吸收管 水浴测定步骤称取约含代森锰锌 的试样 精确至 置于干净的圆底烧瓶中第一吸收管加 乙酸铅溶液保持温度 第二吸收管加 氢氧化钾乙醇溶液 连接分解吸收装置 检查装置的密封性 打开冷却水开启抽气源 控制抽气速度 以每秒 个气泡均匀稳定地通过吸收管通过长颈漏斗向圆底烧瓶加入 氢碘酸冰乙酸溶液摇动均匀 同时立即快速加热小心控制防止反应液冲出保持微沸 拆开装置停止加热取下第二吸收管 将内容物用 水洗入锥形瓶中以酚酞指示液检查吸收管洗至管内无内残物用乙酸溶液中和至酚酞退色再过量滴立即用碘标准滴定溶液滴定 同时不断摇动近终点时加 淀粉指示液继续滴定至溶液呈浅灰紫色 同时作空白测定计算代森锰锌质量百分含量 按式 计算式中 滴定试样消耗碘标准滴定溶液的体积滴定空白消耗碘标准滴定溶液的体积试样的质量碘标准滴定溶液的实际浓度与 碘标准滴定溶液 相当的以克表示的代森锰锌质量允许差两次平行测定结果之差应不大于锰含量的测定方法提要试样以浓硝酸分解后用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定测出锰的含量 过量的过硫酸铵加热煮沸除去 银离子催化二价锰的氧化反应式如下煮沸试剂和溶液硝酸磷酸磷酸氢二钠 溶液过硫酸铵 溶液硝酸银 溶液氯化钠 溶液硫酸亚铁铵 标准滴定溶液 按 条配制和标定苯基邻氨基苯甲酸指示液测定步骤称取约含锰 的代森锰锌试样 精确至 置于 碘量瓶中 加入 浓硝酸于电炉上小心加热 使样品分解待瓶中无棕色气体产生时 停止加热并自然冷却 加 水并淋洗瓶壁 加入 磷酸 磷酸氢二钠溶液 硝酸银溶液和 过硫酸铵溶液 摇匀后立即放入沸水浴中加热 取出冷却至室温 加 氯化钠溶液摇匀立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定待溶液呈浅红色时 加 滴 苯基邻氨基苯甲酸指示液继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿色时即为终点计算锰的质量百分含量 按式 计算式中 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积试样的代森锰锌质量百分含量试样的质量与 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 相当的以克表示的锰的质量允许差两次平行测定结果之差应不大于锌含量的测定方法提要试样以硝酸分解后用氢氧化钠中和于乙酸乙酸钠缓冲液中加 羟基喹啉进行沉淀用玻璃砂芯坩埚过滤后恒重 加入抗坏血酸防止锰水解析出反应式如下试剂和溶液硝酸抗坏血酸氢氧化钠 溶液羟基喹啉 乙醇溶液乙酸乙酸钠缓冲溶液称取乙酸钠 溶于适量水加 冰乙酸稀释至仪器玻璃砂芯坩埚测定步骤称取约含 锌的代森锰锌试样精确至 置于 锥形瓶中加 浓硝酸小心加热至无棕色气体产生防止暴沸 冷却 加 水将溶液用 玻璃砂芯坩埚过滤至 烧杯中 用 水分 次洗涤加 抗坏血酸溶解后用 的氢氧化钠溶液中和至 再用的氢氧化钠溶液中和至 加入 缓冲溶液加热至 边搅拌边加入 羟基喹啉溶液 在 下保持 并不时搅动用恒重的 玻璃砂芯坩埚过滤 每次用 热水搅动沉淀洗涤 次于 烘至恒重计算锌的质量百分含量 按式 计算式中 试样质量沉淀物的质量试样的代森锰锌质量百分含量羟基喹啉锌对锌的换算系数允许差两次平行测定结果之差应不大于水分的测定按 中的共沸蒸馏法测定检验规则代森锰锌原药应由生产厂质量监督检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的代森锰锌原药都符合本标准要求 每批出厂的代森锰锌原药都应附有一定格式的质量证明书 并符合 的其他规定使用单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的代森锰锌原药质量是否符合本标准要求取样方法出厂检验和用户验收应按照 中的原药采样方法进行 将所取样品混合均匀后 装入两个清洁干燥带磨口玻璃瓶中 瓶上粘贴标签注明生产厂名称 产品名称 批号取样日期一瓶送交检验一瓶留存检验结果中如有的指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装件中取样检验 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批代森锰锌原药为不合格当供需双方对产品质量发生争议时 可通过协商解决 或由法定的检验机构按本标准规定的检验方法进行仲裁分析标志包装 运输和贮存代森锰锌原药的标志和包装应符合 中的有关规定代森锰锌原药的包装材料可采用铁桶不燃烧的塑料桶 内衬双层塑料袋的纸桶严格密封防止吸潮包装标志还应有商标 农药产品登记号和生产许可证准产证号符合 的规定以及产品符合本标准要求的质量证明贮运时应严防潮湿和日晒保护良好通风不