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文档简介

本 章 内 容 四、提取分离 （一）提取 1.酸水提取法 （离子交换树脂法、沉淀法） 2.醇类溶剂提取法 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法 四、提取分离（一）提取 1.酸水提取法：冷提法（渗漉法、冷浸法） 酸性水0.1% 1%H2SO4、HCl、HOAc等 生药 H+/H2O药渣 Alk OH-/H2O H+/H2O OH- 弱碱及杂质 亲水性Alk 四、提取分离（一）提取 1.酸水提取法 此法缺点： 提取液体积较大（浓缩困难） 提取液中水溶性杂质多 解决方法： （1）离子交换树脂法 （2）沉淀法 四、提取分离（一）提取 2.醇类溶剂提取法 生 药 H+ / H2O 药 渣醇 液 OH-/H2O 醇或酸性醇 挥醇；加酸水 碱性较弱的碱 亲水性Alk CHCl3 沉 淀 Alk OH-/H2O CHCl3 四、提取分离（一）提取 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法 生 药 残 渣CHCl3 CHCl3H+/H2O 碱化（如NH4OH）（使Alk游离） 渗滤（或浸渍）（如CHCl3等） H+/H2O OH-/H2O Alk沉淀 亲水性Alk 碱性较弱的Alk 四、提取分离 （一）提取 1.酸水提取法 2.醇类溶剂提取法 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法 （二）分离 溶解性重结晶法 碱性强弱pH梯度萃取 色谱法 四、提取分离 （二）分离 生物碱的分离 系统分离特定分离 多用于基础研究侧重于生产实用 总 碱 单体Alk的分离 类别 指酸碱性强弱 部位 指极性不同 依据Alk的理化性质 四、提取分离（二）分离 3.色谱法 吸附剂：柱色谱法常用氧化铝（偶用硅胶） ； 展开剂：游离Alk常以苯、乙醚、氯仿等溶剂 洗脱 化合物极性判断： 相似结构：双键多、含氧官能团多则极 性大 在含氧官能团中： 四、提取分离 提取分离实例长春碱与长春新碱 四、提取分离 长春花全草(干粉80目) 苯渗漉液药 渣 苯 液H+/H2O 苯渗漉 pH=4 6%酒石酸水溶液萃取 过滤，氨水碱化至 pH=67 CHCl3提 除水杂 除脂杂 除碱性较强的成分 四、提取分离 H2OCHCl3 弱碱 Alk硫酸盐 回收氯仿，蒸干 溶于无水乙醇 H2SO4调pH=3.84.1 Alk沉淀 溶于H2O，氨水碱化至 pH=89 CHCl3萃取 除脂杂 除水杂 精 制 四、提取分离 H2OCHCl3 游离Alk 长春碱醛基长春碱 回收氯仿 溶于苯:氯仿(1:2)液中 通过Al2O3吸附柱 用苯:氯仿(1:2)洗脱 色谱分离 本 章 内 容 五、结构鉴定 （一）色谱法 测定理化常数（如：熔点），与文献报 道的数据进行对照，与对照品共薄层，测 定其衍生物的理化数据等。 1.薄层色谱法 2.纸色谱法 五、结构鉴定 （二）谱学法 紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共 振 UV反映分子中所含共轭系统情况； IR利
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