铝土矿石化学分析方法+第14部分_稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法【国标】 .pdf

i c s7 1 1 0 0 1 0 q5 2 中华人民共和 y s 国有色金属行业标准 y s t5 7 5 14 2 0 0 7 代替y s t5 7 5 1 4 2 0 0 6 铝土矿石化学分析方法 第14 部分：稀土氧化物总量的测定 三溴偶氮胂光度法 m e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so fb a u x i t e p a r t14 ：d e t e r m i n a t i o nt h et o t a ic o n t e n to fr a r ee a r t ho x i d e t r i b r o m o - a r s e n a z op h o t o m e t r i cm e t h o d 2 0 0 7 - 11 - 1 4 发布2 0 0 8 - 0 5 - 01 实施 国家发展和改革委员会发布 刖吾 y s t5 7 5 14 2 0 0 7 y s t5 7 52 0 0 7 ( ( 铝土矿石化学分析方法是对y s t5 7 5 - - 2 0 0 6 ( 原g b t3 2 5 71 9 9 9 ) 的修订 共有2 4 部分： 第1 部分：氧化铝含量的测定e d t a 滴定法 第2 部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法 第3 部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法 第4 部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法 第5 部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法 一第6 部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法 第7 部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法 第8 部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法 第9 部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 0 部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 1 部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 2 部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法 第1 3 部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 4 部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法 第1 5 部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明b 萃取光度法 第1 6 部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法 第17 部分：硫含量的测定燃烧一碘量法 第1 8 部分：总碳含量的测定燃烧非水滴定法 第1 9 部分：烧减量的测定重量法 第2 0 部分：预先干燥试样的制备 第2 1 部分：有机碳含量的测定滴定法 第2 2 部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法 第2 3 部分：化学成分含量的测定x 射线荧光光谱法 第2 4 部分：碳和硫含量的测定红外吸收法 本部分为第1 4 部分。 本部分代替y s t5 7 5 1 42 0 0 6 ( 原g b t3 2 5 7 1 51 9 9 9 ) 。 本部分是对y s t5 7 5 1 42 0 0 6 的修订，与y s t5 7 5 1 4 2 0 0 6 相比，主要变化如下： 将试样的干燥温度统一为1 1 0 土5 ； 增加了精密度。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。 本部分主要起草人：梁倩、任联营、李春潮、黄健、王书勤、白文静。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： y s t5 7 5 1 42 0 0 6 ( 原g b t3 2 5 7 1 51 9 9 9 ) 。 t 铝土矿石化学分析方法 第1 4 部分：稀土氧化物总量的测定 三溴偶氮胂光度法 y s t5 7 5 1 4 2 0 0 7 1 范围 本部分规定了铝土矿石中稀土氧化物总量的测定方法。 本部分适用于铝土矿石中稀土氧化物总量的测定，测定范围：0 0 2 0 o 3 0 0 。 2 方法原理 试料用氢氧化钠熔融，熔体用少量热水浸取，并用盐酸酸化；再用氢氧化钠溶液调至p h 为2 2 5 ，在磺基水扬酸和过氧化氢存在下，用e d t a 络合三价铁，加入一定量盐酸一乙酸钠缓冲溶液、三溴 偶氮胂溶液，分别在波长6 3 9n m 、6 2 1n m 、6 5 2n m 处测吸光度。 3 试剂 3 1 氢氧化钠，优级纯。 3 2 高氯酸，优级纯。 3 3 过氧化氢。 3 4 氢氧化钠溶液( 1 0 0g l ) 。 3 5 盐酸( 1 + 1 ) 。 3 6 混合指示剂：按甲酚红和百里酚蓝1 ：1 配制。 甲酚红，1g l 的乙醇( 1 + 1 ) 溶液；百里酚蓝，1g l 的乙醇( 1 + 4 ) 溶液。 3 7 磺基水杨酸( 4 0g l ) ：称2 0 0g 磺基水杨酸、4 5 0g 氢氧化钠于3 0 0m l 烧杯中，用少量水溶解 后，移入5 0 0m l 容量瓶中，以水稀释至刻度。其p h 为2 2 5 。 3 8 二水合乙二胺四乙酸钠( e d t a ) 溶液( o 0 2m o l l ) 。 3 9 盐酸一乙酸钠( o 5m o l l ) 缓冲溶液：称取3 4 0 2gc h a c o o n a - 3 h z o 于3 0 0m l 烧杯中，用适量 水溶解，用盐酸调至p h 为2 2 5 ，用水定容于5 0 0m l 容量瓶中。 3 1 0 三溴偶氮胂溶液( o 5g l ) 。 3 1 1 基体溶液：称取3 1 2ga i c l 3 6 h 2 0 、0 2gf e c l 3 6 h 2 0 、1 2 0g 氢氧化钠( 3 1 ) 于2 5 0m l 烧 杯中，加入6 0m l0 5m g m l 硫酸钛标准溶液( 1 1 1m o l l ) ，用少量水溶解，加入7 0m l 盐酸( 3 5 ) ， 并移人10 0 0m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1m l 含0 6 6m g 三氧化二铝、0 0 3m g 二 氧化钛、0 0 6m g 三氧化二铁。 3 1 2 单一稀土氧化物标准溶液： 3 1 2 ，1 准确称取0 1 0 0og 于1 2 0 已烘干过的各单一稀土氧化物( 9 9 ，9 9 l a t 0 3 、n d z 0 3 、g d 。0 3 、 y ：0 。等) 于一组1 0 0m l 烧杯中，分别加8 0m l 盐酸( 3 5 ) ，低温加热溶解，冷却至室温后，移入 10 0 0m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m l 含1 0 0p g 各单一稀土氧化物。 3 1 2 2 准确称取0 1 0 00g 于1 2 0 已烘干过的二氧化铈( 9 9 9 9 c e o ：) 于1 0 0m l 烧杯中，加5m l 高氯酸( 3 2 ) ，低温加热溶解，冷却至室温后，加8 0m l 盐酸( 3 5 ) ，再移入l0 0 0m l 容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。此溶液1m l 含1 0 0g g 二氧化铈。 3 1 3 稀土氧化物总量标准贮存溶液： 1 y s t5 7 5 14 2 0 0 7 根据铝矿石中稀土元素的大致含量，选择稀土配分较大的几种元素，如：镧、铈、铷、钆、钇，按 ( l a ：o 。：c e o ：n d ：o 。：g d ：o 。：y 。o 。一3 ：1 0 ：3 ：1 ：3 ) 的比例配制稀土氧化物总量标准溶液。 3 1 4 稀土氧化物总量标准溶液： 按一定比例( 3 13 ) 分取稀土氧化物总量标准贮存溶液( 3 1 3 ) 共2 5 0 0m l 于5 0 0m l 容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。此溶液1m l 含5v g 稀土氧化物。 4 仪器 分光光度计。 5 试样 将试样用研钵研磨通过7 4 “m 筛，将研好的试样置于1 1 0 “ c 土5 下烘干燥2h ，置于干燥器中，冷 却至室温备用。 6 分析步骤 6 1 试料 称取0 2 5g 试样( 5 ) ，精确至0 0 0 01g 。 6 2 测定次数 对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。 6 3 空白试验 随同试料做空白试验。 6 4 测定 6 4 1 将试料( 6 1 ) 放人3 0 m l 银坩埚中，加3g 氢氧化钠( 3 1 ) ，放人马弗炉中，置于7 5 0 。c 土1 0 e 的 马弗炉中，熔融2 0r a i n ( 空白熔融5m i n ) 。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。用热 水抽取入预先盛有2 0m l 盐酸( 3 5 ) 的2 5 0m l 容量瓶中，再用2 0m l 盐酸( 3 5 ) 洗涤银坩埚两次，冷至 室温，以水稀释至刻度，摇匀。分取1 0m l 试液于5 0m l 容量瓶中。 6 4 2 加入2 滴混合指示剂( 3 6 ) ，用氢氧化钠溶液( 3 4 ) 调至溶液呈亮橙色，加入5m l 磺基水杨酸 溶液( 3 7 ) ，5 滴过氧化氢溶液( 3 3 ) ，逐滴加入e d t a 溶液( 3 8 ) 使溶液呈亮黄色( 边加边摇，每滴之间 要间隔1 0s ) ，再加人5 0m l 盐酸乙酸钠缓冲溶液( 3 9 ) ，4 0m l 三溴偶氮胂溶液( 3 ，1 0 ) ，稀释至刻 度，混匀。以试剂空白作参比，用合适的吸收皿于分光光度计6 3 9n l n 、6 2 1n m 、6 5 2n m 波长处分别测吸 光度。用a 在校准曲线上查出相应的稀土氧化物的量。 注i ：采用三波长是为了消除c a o 的干扰。 注2 ：a a 埘一2 ( a 6 2 l - - a 6 5 z ) 。 6 5 工作曲线的绘制 移取0m l 、1 o om l 、2 o om l 、3 0 0m l 、4 0 0m l 、5 0 0m l 、6 0 0m l 的稀土氧化物总量标准溶液 ( 3 1 4 ) ，分别置于一组5 0m l 容量瓶中，加i 0m l 基体溶液( 3 1 1 ) ，以下按分析步骤6 4 2 进行，以试 剂空白作参比，用合适的吸收皿于分光光度计6 3 9n n a 、6 2 1n m 、6 5 2n m 波长处分别测吸光度，以稀土氧 化物的量为横坐标，a 为纵坐标，绘制校准曲线。 7 分析结果的计算 按公式计算稀土氧化物总量的质量分数( ) ： w ( m ；0 y ) 一x 1 0 0 ”x 访 2 式中： m - 从校准曲线上查得稀土氧化物的量，单位为克( g ) y 。试液总体积，单位为毫升( m l ) ； n 分取试液体积，单位为毫升( m l ) ； m 试料的质量，单位为克( g ) 。 8 精密度 y s t5 7 5 1 4 2 0 0 7 8 1 重复性 在重复性条件下获得的三次测试结果的测定值。在以下给出的平均值范围内，这三个测试结果的 绝对差值不超过重复性限( r ) ，超过重复性限( r ) 的情况不超过5 ，重复性限( r ) 按以下数据采用线性内 插法求得： 稀土氧化物总量的质量分数：0 0 4 5 0 0 6 1