铝土矿石化学分析方法+第16部分_五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法【国标】 .pdf

i c s7 1 1 0 0 1 0 q5 2 中华人民共和 y s 国有色金属行业标准 y s t5 7 5 16 2 0 0 7 代替y s t5 7 5 1 6 2 0 0 6 铝土矿石化学分析方法 第16 部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法 m e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so fb a u x i t e p a r t16 ：d e t e r m i n a t i o no fp h o s p h o r u sp e n t o x i d ec o n t e n t - - m o l y b d e n u mb l u es p e c t r o p h o t o m e t r i cm e t h o d 2 0 0 7 - 11 - 1 4 发布 2 0 0 8 - 0 5 - 01 实施 国家发展和改革委员会发布 刖置 y s t5 7 5 1 6 2 0 0 7 y s t5 7 52 0 0 7 铝土矿石化学分析方法是对y s t5 7 5 2 0 0 6 ( 原g b t3 2 5 7 19 9 9 ) 的修订 共有2 4 部分： 第1 部分：氧化铝含量的测定e d t a 滴定法 第2 部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法 第3 部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法 一一第4 部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法 第5 部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法 第6 部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法 第7 部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法 第8 部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法 第9 部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 0 部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 1 部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 2 部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法 第1 3 部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 4 部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法 第1 5 部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明b 萃取光度法 第1 6 部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法 第1 7 部分：硫含量的测定燃烧一碘量法 第1 8 部分：总碳含量的测定燃烧非水滴定法 第1 9 部分：烧减量的测定重量法 第2 0 部分：预先干燥试样的制备 第2 1 部分：有机碳含量的测定滴定法 第2 2 部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法 第2 3 部分：化学成分含量的测定x 射线荧光光谱法 第2 4 部分：碳和硫含量的测定红外吸收法 本部分为第1 6 部分。 本部分代替y s t5 7 5 1 62 0 0 6 ( 原g b t3 2 5 7 1 71 9 9 9 ) 。 本部分是对y s t5 7 5 1 62 0 0 6 的修订，与y s t5 7 5 1 62 0 0 6 相比，主要变化如下： 将试样的干燥温度统一为1 1 0 土5 ； 增加了精密度。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本部分主要起草人：张元克、李跃平。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： y s t5 7 5 1 62 0 0 6 ( 原g b t3 2 5 7 17 1 9 9 9 ) 。 t 铝土矿石化学分析方法 第1 6 部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法 1 范围 本部分规定了铝土矿石中五氧化二磷含量的测定方法。 本部分适用于铝土矿石中五氧化二磷含量的测定；测定范围：0 0 1 5 0 0 。 2 方法原理 y s t5 7 5 1 6 2 0 0 7 分析试样的分解可用下述任一种方法： a ) 用盐酸、硝酸和硫酸的混合酸处理。 此方法适用于三水铝土矿石或一水软铝土矿石。要求试样溶解后的残渣经挥散二氧化硅后的残渣 小于试样量的1 。 b ) 用过氧化钠烧结，经短暂熔融，用硫酸溶解熔体。 此方法适用于一水硬铝石。要求试样溶解后的残渣大于试样量的1 。 二氧化硅脱水、溶解盐类、过滤和残渣灼烧，用氢氟酸和硫酸蒸发挥散二氧化硅，用碳酸钠和四硼酸 钠熔融，用硫酸溶解并入主溶液。加入钼酸盐使它与磷酸盐形成磷钼酸盐络合物，用抗坏血酸还原钼 蓝，在分光光度计约7 1 0n m 处测量溶液的吸光度。 3 试剂 3 1 过氧化钠 注：过氧化钠应防止吸潮，一旦结块即不能使用。 3 2 碳酸钠和四硼酸钠熔剂 用3 份无水碳酸钠( n a z c o 。) 和1 份无水四硼酸钠( n a ：b 。o ，) ，充分混匀。 3 3 硫酸( 1 + 1 ) 。 3 4 硫酸( 1 + 9 ) 。 3 5 氢氟酸。 3 6 氢溴酸。 3 7 混合酸：量取2 2 5m l 水于10 0 0m l 烧杯中，小心加入1 7 5m l 硫酸( p 2 。1 8 4g m l ) ，混匀。冷却 至室温，加入15 0m l 盐酸( i 。2 01 1 9g m l ) 和5 0m l 硝酸( i 。2 。1 4 2g m l ) ，混匀，用时现配。 3 8 抗坏血酸( c s h s o s ) 溶液( 2g l ) ：此溶液使用时当天配制。 3 9 焦亚硫酸钠( n a z s 。o 。) 溶液( 1 5 0g l ) ：此溶液使用时当天配制。 3 1 0 钼酸钠( n a ：m 0 0 4 2 h 。0 ) 溶液( 5 0g l ) 。 3 1 1 铋溶液：1m l 溶液中含有2 5m g 三氧化二铋。 溶解4 2 5g 硫酸铋( b i ：( s 0 。) 。) ( 纯度9 0 ) 或2 8 0g 次碳酸铋( 2 ( b i o ) ：c o 。h ：o ) 于2 8 0m l 硫酸( 4 3 ) 中，加热至盐类完全溶解，冷却。移人1 0 0m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3 1 2 磷标准溶液：1m l 溶液中含有2 0p g 五氧化二磷。 将一定量磷酸二氢钾( k h z p o 。) 在1 1 0 烘干至恒重。并放在干燥器中冷却。称取0 1 9 2g 烘干 过的磷酸二氢钾( k h z p o 。) ，用水溶解后移人5 0 0m l 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。准确移取该溶液 y s t5 7 5 1 6 2 0 0 7 2 5 0 0 m l 到2 5 0 m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m l 含有2 0 “g 五氧化二磷。 4 仪器 分光光度计。 5 试样 将试样用研钵研磨通过1 5 0 “m 筛，将研好的试样置于1 1 0 土5 下烘干燥2h ，置于干燥器中，冷 却至室温备用。 6 分析步骤 6 1 试料 称取约1 0g 试样( 5 ) ，精确至0 0 0 01g 。 6 2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6 3 空白试验 随同试料做空白试验。 6 4 测定 6 4 1 试料分解 6 4 1 1 酸分解 将试料( 6 1 ) 放入4 0 0m l 烧杯中，用水湿润，加入6 0m l 混合酸( 3 7 ) ，盖上表皿在8 0 下加热分 解( 当试样中f e ：0 。量大于15 时，加热时间应延长一些) 。当棕色烟冒尽后，洗净表皿和烧杯壁。去 掉表皿，加热蒸发至冒硫酸浓烟。再盖上表皿，在电热反上加热保持溶液的温度在2 1 0 1 0 ，加热 强烈回流6 0r a i n 。在另一个盛有硫酸( m 。1 8 4g m l ) 的烧杯中插入温度计浸入硫酸中1 0m m 处测量 温度。 6 4 1 2 碱烧结分解 将试料( 6 1 ) 放人干燥的坩埚中，加入1 0g 过氧化钠( 3 1 ) ，混匀后，放人马弗炉中在4 9 0 烧结 4 5m i n ，取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。将坩埚侧放于4 0 0m l 烧杯中，盖上表 皿，小心地在坩埚后部加入1 4 0m l 硫酸溶液( 3 4 ) ，再加入2 0m l 硫酸溶液( 3 3 ) ，加热浸取坩埚内熔 融物。当坩埚内试样完全浸取后，取出坩埚并洗净表皿和杯壁，去掉表皿，加热蒸发溶液至冒硫酸浓烟， 再盖上表皿，在电热板上加热保持溶液的温度在2 1 0 土1 0 ，强烈回流6 0m i n 。 6 4 2 溶解和过滤 将6 4 1 1 或6 4 1 2 的溶液冷却至室温小心加入1 3 0m l 水，边搅拌边加热至8 0 9 0 。至 少保温4 0r a i n ，使盐类完全溶解，趁热用中速滤纸过滤，滤液收集于2 5 0m l 容量瓶中。用水洗净烧杯， 用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯，把残渣定量移到滤纸上，每次用5m l 1 0m l 热水洗涤滤纸和残渣，保 留滤液。 6 4 3 残渣的处理 将6 5 2 的滤纸和残渣移入预先灼烧恒重过的坩埚内，慢慢灰化滤纸，然后在马弗炉中逐渐加热到 6 5 0 ，保持3 0m i n 。取出铂坩埚，冷却后，加几滴水润湿残渣，加5 滴硫酸溶液( 3 3 ) ，加1 0m l 氢氟酸 ( 3 5 ) ，在通风柜内小心蒸发至干，以驱出二氧化硅和硫酸，待坩埚冷却后称重，测定残渣的质量。 加入0 7g 土0 1g 碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂( 3 2 ) ，在马弗炉中1o o o 以上熔融5r a i n 转动熔 体后熔融lm i n 2r a i n 。取出坩埚冷却后，加入l om l 硫酸溶液( 3 4 ) ，低温加热至熔体溶解。将溶液 并入保留的滤液( 6 4 2 ) 中，用水洗净坩埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液即为试验溶液。 2 y s t5 7 5 1 6 2 0 0 7 6 4 4 试验溶液的处理 当r q 含量在0 0 1 1 oo a 时，直接用移液管定量分取试验溶液。当r0 5 含量在1 5 时，移取1 0 m l 试验溶液于1 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液即为稀释后的试验溶液。 按表1 定量移取试验溶液或稀释后的试验溶液于1 5 0m l 烧杯中，必要时则按表1 规定补加硫酸 ( 3 3 ) 。加5m l 氢溴酸( 3 6 ) ( 如果砷含量很少可不必加氢溴酸) 。加热至冒白烟，然后冷却。加入 5 0m l 水，加热至沸以促进盐类分解，然后蒸发至约3 0m l 。 表1 五氧化二磷含量使用溶液分取量m l补加硫酸( 4 3 ) m l 0 0 1 0 5 试验溶液 2 0o 0 5 1 0 试验溶液 1 01 2 5 1 0 5 0 稀释的试验溶液 2 02 2 5 6 4 5 分光光度测量 将溶液移人1 0 0 m l 容量瓶中，用水洗净烧杯，加入1 0 m l 焦亚硫酸钠溶液( 3 9 ) ，混匀。放在沸水 浴中加热5m i n ，加1 0m l 铋溶液( 3 1 1 ) ，冷却至3 0 5 0 ，加5m l 钼酸钠溶液( 3 1 0 ) ，用5m l 水 洗涤瓶颈，混匀。立即加入1 0m l 抗坏血酸溶液( 3 8 ) ，用水稀释至刻度，混匀。在室温下放置2 5m i n ， 以水为参比，用1 0m m 吸收皿，在分光光度计上约7 1 0n m 处测量其吸光度。 6 5 工作曲线的绘制 分别移取0 、5 0 0 、1 0 o o 、1 5 0 0 、2 0 0 0m l 磷标准溶液( 3 1 2 ) 于一系列1 0 0m l 烧杯中，分别加 2 5m l 硫酸溶液( 3 3 ，5m l 氢溴酸( 3 6 ) 。加热溶液直至冒白烟，冷却后加4 0m l 水，微沸5r a i n ；冷 却，将溶液移人1 0 0m l 容量瓶中，用水洗净烧杯，但试液体积应在5 0m l 以下。分别加入1 0m l 焦亚 硫酸钠溶液( 3 9 ) ，然后按6 4 5 分析步骤进行。以分取磷标准溶液的五氧化二磷量( “g ) 与对应的吸 光度绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按公式计算五氧化二磷的量的质量分数( ) ： 蛳 ，一半煳。 式中： m ，试料的质量，单位为克( g ) ； m 。分取的试液在校准曲线上查得五氧化二磷的质量，单位为微克( “g ) 。 8 精密度 8 1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限( r ) ，超过重复性限( r ) 的情况不超过5 。重复性限( r ) 按以下数据采用线性 内插法求得： 五氧化二磷的质量分数：0 0 7 700 1 2 0 0 2 3 2 重复性限r ：0 0 0 38 0 0 0 50