铝土矿石化学分析方法+第21部分_有机碳含量的测定滴定法【国标】 .pdf

i c s7 1 1 0 0 1 0 q5 2 中华人民共和 y s 国有色金属行业标准 y s t5 7 5 21 2 0 0 7 代替y s t5 7 5 2 1 2 0 0 6 铝土矿石化学分析方法 第21 部分：有机碳含量的测定 滴定法 m e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so fb a u x i t e p a r t21 ：d e t e r m i n a t i o no fo r g a n i cc a r b o nc o n t e n t - - t i t r i m e t r i cm e t h o d 2 0 0 7 - 11 - 1 4 发布2 0 0 8 - 0 5 - 01 实施 国家发展和改革委员会发布 刖菁 y s t5 7 5 2 1 2 0 0 7 y s t5 7 5 2 0 0 7 铝土矿石化学分析方法是对y s t5 7 52 0 0 6 ( 原g b t3 2 5 7 一1 9 9 9 ) 的修订 共有2 4 部分： 第1 部分：氧化铝含量的测定e d t a 滴定法 第2 部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法 第3 部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法 第4 部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法 第5 部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法 第6 部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法 第7 部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法 第8 部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法 第9 部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 0 部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 第l l 部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 z 部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法 第1 3 部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 4 部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法 第1 5 部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明b 萃取光度法 第1 6 部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法 第1 7 部分：硫含量的测定燃烧一碘量法 第1 8 部分：总碳含量的测定燃烧一非水滴定法 第19 部分：烧减量的测定重量法 第2 0 部分：预先干燥试样的制备 第2 1 部分：有机碳含量的测定滴定法 第2 2 部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法 第2 3 部分：化学成分含量的测定x 射线荧光光谱法 第2 4 部分：碳和硫含量的测定红外吸收法 本部分为第2 1 部分。 本部分代替y s t5 7 5 2 1 2 0 0 6 ( 原g b t3 2 5 7 2 3 1 9 9 9 ) 。 本部分是对y s t5 7 5 2 12 0 0 6 的修订，与y s t5 7 5 2 1 2 0 0 6 相比，主要变化如下： 删除“滴定度”的定义； 将试样的干燥温度统一为1 1 0 5 ； 增加了精密度。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本部分主要起草人：张爱芬、张晓春、马慧侠。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： y s t5 7 5 2 1 2 0 0 6 ( 原g b t3 2 5 7 2 3 1 9 9 9 ) 。 铝土矿石化学分析方法 第2 1 部分：有机碳含量的测定 滴定法 y s t5 7 5 2 1 2 0 0 7 1 范围 本部分规定了铝土矿石中有机碳含量的测定方法。 本部分适用于铝土矿石中有机碳含量的测定。测定范围：0 0 1 1 0 0 。 2 方法原理 用磷酸煮沸分解碳酸盐后，以硫酸银作催化剂。用过硫酸钾将有机物中的碳氧化成二氧化碳，然后 以百里酚酞为指示剂，用乙醇一乙醇胺一氢氧化钾溶液吸收滴定。 3 试剂 3 1 硫酸银。 3 2 磷酸( 1 + 1 ) 。 3 3 过硫酸钾饱和水溶液。 3 4 草酸钠标准溶液：称取0 2 0 00g 预先在1 3 0 2 3 烘干过的草酸钠( 基准物质) ，用水溶解后，移入 2 0 0m l 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1m l 含1m g 草酸钠。 3 5 乙醇一乙醇胺吸收液：将9 0 0m l 无水乙醇与1 0 0m l 乙醇胺混匀，加0 1g 百里酚酞混匀。 3 6 乙醇一乙醇胺一氢氧化钾标准滴定溶液：将1 3g 氢氧化钾溶于9 0 0m l 无水乙醇中，放置一天，滤 出不溶物，加1 0 0m l 乙醇胺和0 1g 百里酚酞指示剂，混匀。溶液浓度按3 6 1 3 6 2 款确定。 3 6 1 按分析步骤6 2 操作，移取1 0 0 0 m l 草酸钠标准溶液( 3 4 ) 放于三口烧瓶中，以下同6 3 6 4 操作。记下消耗滴定液( 3 6 ) 的体积( m l ) 。 3 6 2 按式( 1 ) 计算相对滴定质量浓度： c 一必号型 式( 1 ) 中： c 乙醇一乙醇胺一氧氧化钾对碳的相对滴定质量浓度，单位为克每毫升( g m l ) v 滴定时所用乙醇一乙醇胺一氢氧化钾滴定液( 3 6 ) 的体积，单位为毫升( m l ) ； m 所用草酸钠的质量，单位为克( g ) ； 0 1 7 9l 草酸钠对碳的换算系数。 y s t5 7 5 2 1 2 0 0 7 4 测定装置 1 压缩泵； 2 u 形压力计； 3 ，1 4 洗气瓶，内盛浓硫酸； 4 ，1 5 u 形管，内盛变色硅胶，上部玻璃纤维； 5 ，6 u 形管，内盛烧碱石棉，上部玻璃纤维； 7 ，1 z 缓冲瓶； 8 冷凝管； 9 三口烧瓶，5 0 0m l ； 1 0 电炉； 1 1 分液漏斗，1 0 0m l ； 1 3 洗气瓶，内盛2 0 硫酸铜； 1 6 吸收杯，内盛吸收溶液； 1 7 参比杯，内盛吸收溶液； 1 8 滴定管。 图1 测定装置 1 8 嘴 1 7 5 试样 将试样用研钵研磨通过7 1 z m 筛，将研好的试样置于1 1 0 “ ( 3 5 “ c 下烘干燥2h ，置于干燥器中，冷 却至室温备用。 6 分析步骤 6 1 测定次数 对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。 6 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 3 按测定装置图接好测定装置，向吸收杯和参比杯中各加入乙醇一乙醇胺吸收液( 3 5 ) ，使溶液的液 面高出杯内筛板2c m 4c m 。通气( 控制流量约0 3l m i n ) ，用乙醇一乙醇胺一氢氧化钾标准滴定溶液 ( 3 6 ) 滴至溶液呈稳定的蓝色( 吸收杯与参比杯中颜色一致) ，停止通气。 6 4 除去试样中碳酸盐和系统中的二氧化碳 6 4 1 按表1 称取试样( 精确至0 0 0 1g ) 于三口烧瓶中，以少量水湿润，加入0 2g 硫酸银( 3 1 ) 。移 取2 0m l 磷酸( 3 2 ) ，按图1 接好测定装置，接通冷凝器中的水，通气( 约0 3l r a i n ) ，加热烧瓶至溶液 沸腾并回流1 0r a i n ，停止加热后继续通气1 5m i n 。 6 4 2 若吸收杯中的溶液颜色变浅，则用乙醇一乙醇胺一氢氧化钾标准滴定溶液( 3 6 ) 滴至与参比杯中 溶液颜色一致。 表1 y s t5 7 5 2 1 2 0 0 7 有机碳含量试料量g o 0 35 o o oo 0 0 3 o 0 82 o o oo o 0 8 o 1 51 o o oo o 1 5 o 5 0o 5 0 0o o 5 0o 2 0 0o 6 5 有机碳的测定 移取2 0m l 过硫酸钾饱和水溶液( 3 3 ) 于分液漏斗中，加热三口烧瓶至溶液沸腾2 0r a i n ，在此 2 0 r a i n 内。以每次加入2 m l 3 m l 硫酸银( 3 1 ) 于三口烧瓶中，停止加热后继续通气2 0 r a i n 。以下同 6 4 2 操作，记下所消耗乙醇一乙醇胺一氢氧化钾标准滴定溶液( 3 6 ) 的体积。 7 分析结果的计算 按公式( 2 ) 计算有机碳( 以碳计) 的质量分数( ) w t ，一生堡塑1 0 0 ( 2 ) 叫( 有“鼍) 一= 一x u ulj 式( 2 ) 中： c 乙醇一乙醇胺一氢氧化钾滴定液( 3 6 ) 对碳的相对滴定质量浓度，单位为克每毫升( g m l ) ； v 试样测定时所消耗滴定液( 3 6 ) 的体积，单位为毫升( m l ) ； v 0 空白所消耗滴定液( 3 6 ) 的体积，单位为毫升( m l ) m 试料的质量，单位为克( g ) 。 8 精密度 8 1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限( r ) ，超过重复性限( r ) 的情况不超过5 。重复性限( r ) 按以下数据采用线性 内插法求得： 有机碳的质量分数 重复性限r 0 0 2 77 0 0 0 27 0 0 6 29 0 0 0 60 8 2 允许差 实验室问分析结果的差值应不大于表2