GBT 14353.6-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 钴的测定

中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法钻的测定 143536一93of 矿石、锌矿石中钻含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中钻含量的测定。第一篇测定范围：5g，第二篇测定范围,500 pg/g，第三篇测定范围：1%0引用标准 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定第一篇丁二肪浸取，镍、钻、铁等在氢氧化物沉淀中，可与锌、钨、钥、锡、砷、钒、铬等元素分离。在盐酸介质中，用磷酸三丁醋萃淋树脂分离大部分铁，在氢氧化铁一氯化按一磺基水杨酸一丁二肪底液中，用示波极谱导数部分测定钻与丁二厉产生的催化波，峰电位约为一1. 14 V（对饱和甘汞电极而言）。试荆，过氧化钠。2氢氧化钠。3磷酸三丁醋萃淋树脂（市售）（也可用聚三氟氯乙烯一磷酸三丁醋自制）。4高氯酸（g/5无水乙醉。6盐酸（1+V)。7氢氧化钠溶液（1% m/V),8盐酸（1V/V)。9磺基水杨酸溶液(C,H,000H)2H,O=2 D,10氢氧化按(1+1 V+V)。11氯化铁溶液c(l)=5 )。12丁二厉乙醉溶液（(1m/V)。13钻标准贮存溶液：99.”），置入100 上表皿，沿杯壁加入44444444444444国家技术监局1993一05一12批准1994一02一01实施 143536一9310 )，低温加热溶解，冷却，用水洗去表皿，移入1 000 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液I . 14钻标准溶液：移取20. 00 4. 13),00 水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 2参比电极：饱和甘汞电极。6分析步骤6，试料试样粒度应小于0. 097 入小瓶，在h,置于干燥器中备用。按表1称取试样：表1钻量,fg/I.,分取试液体积，500 一6于石墨琳祸（或刚玉柑涡）中，加0. 5 匀，加5混匀，置于高温炉中，从低温升至680熔融10 出，冷却，放入250 入约100 煮沸10 下冷却（体积不小于70 用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液（涤烧杯（柑祸不必洗出）及沉淀。沉淀用15 解于原烧杯中。用热盐酸（净增涡及滤纸。将承接液低温蒸千，脱水30 下冷却。盖上表皿，微热溶解干涸物，冷至室温(将（入50 盐酸(释至刻度，摇匀。按表1分取试液，置入100 加盐酸(15 液）。液或加入2充分搅拌，放置片刻。若矿样含铁量高，可酌情再多加儿次磷酸三丁醋萃淋树脂(每次约。分搅匀，直至溶液颜色退至浅黄色为止，在漏斗上用棉花过滤，用盐酸（4涤，滤液用50 入2 蒸至烟冒尽，取下冷却。4. 6)，盖上表皿，微热。冷却后，用少量水洗去表皿，加入2.5 摇匀，加入3.3 摇匀，放置至室温后，加入5 化按溶液（移入25 色管中，用水稀罕刻度，摇匀后，放置30 倾出部分溶液于电解池中，选择适当的电流倍率（以峰电流值不小于满刻度一半为准），于起始电位为一。处，用极谱仪导数部分进行测定，记录峰电流值。同时进行标准系列的测定。6.4 . 20.00 标准溶液（分别置于一组于25 温蒸至近干，以下按分析步骤(6. 行测定。以钻量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。 143536一93了分析结果的计算按下式计算钻的含量：g/g)式中：m,从工作曲线上查得的钻量，O从工作曲线上查得空白试验（分取试液体积，试液总体积，m试料，m,一m) X Vm x V,二（1）2）钻量，2含量范围，ug/229r066 8 0. 852 5十0. 146 3 提取，过滤，沉淀以盐酸溶解，在与4(5氮）1,3二氨基苯（5成1：2的红色络合物，加入盐酸后转变为稳定的红色络合物，于分光光度计上，波长570 量其吸光度。试荆1过氧化钠。2盐酸（l+l V+V)+1 V+V)+1 V+V)。5盐酸（2% V/V)。6氢氧化钠（2% m/V)0% m/V)：称取50 水溶解并稀释至100 液浑浊须过滤）。8 4 C(5氮)二氨基苯（C, H,o N,（简称5（乙醇溶液）d司d！月月d！月m/V)：称取0. 05 g 5入80 拌至溶解，冷却，用无水乙醇稀释至100 入干燥的棕色瓶中贮存。 mg/称取0. 57 入10 p 1. 19 g/加热溶解，冷后移入100 水稀释至刻度，摇匀。 (。简称（(1% m/V)：称取1入60 加稀氨水至完全溶解，以稀盐酸调节溶液水稀至100 匀。 mg/l 取1. 00 入10 +V）溶解，加入5 十1 V+V),蒸至冒白烟1 却，用水溶解铜盐，移入1 000 水稀释至刻度，摇匀。10. 12钻标准贮存溶液；称取。,置于100 入10 r 143536一93(1+1 V+V),盖上表皿，加热溶解后，冷至室温，用水洗去表皿，移入1 000 水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 取20. 00 置于1 000 水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 取50. 00 置于200 水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 5 l. 0 g/L）乙醉溶液。2分析步异12.，试料按表3称取试样：表3钻量，p g/g试样量，952000. 50U 200于刚玉增祸中，加入4匀，上面再盖一薄层过氧化钠(放入已升温至700的高温炉中，熔融8 出冷却，放入250 60 热煮沸3-5 冷，用水洗出增涡（加入数滴盐酸（解附在柑祸壁上的氢氧化物），冷却后用中速滤纸过滤，以温热的氢氧化钠溶液（涤烧杯4次，洗沉淀8次，弃去滤液。用12 解沉淀于原烧杯中，然后经原滤纸过滤于50 量瓶中，用盐酸溶液（涤滤纸至无铁黄色，冷却，用水稀释至刻度，摇匀（根据试料中含铜量分别按（骤进行。 取5. 00 液），置于25 水补至10 滴加氢氧化按(沉淀出现，再滴加盐酸（(沉淀刚溶解，加入5滴磷酸(摇匀，放置3-5 入2 匀，放置10 确加入1. 0 摇匀，在沸水浴上加热 143536一9310 出稍冷，在不断的摇动下滴加氨三乙酸溶液（至玫瑰红色褪去呈现橙红色再过量5滴，放置5 入6 冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置20 下按分析步骤(行测定。025（）. 1250. 2500 于聚四氟乙烯增涡中，加入10 加盖，放置过夜，移去盖子，加入10 0.5 加盖，在低温电热板上微沸30 少量水洗去盖子，继续在电热板上加热至高抓酸白烟冒尽，取下冷却，加入5 6. 8) 温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50 稀释至刻度，摇匀，澄清（. 25的试样，按表1分取溶液（置入50 加盐酸16. 7),硼酸溶液(别至5 水稀释至刻度，摇匀（量(（吸光度。同时进行标准系列的测定。r 14353于刚玉址涡中，加入过氧化钠（-6 g,混匀，上面覆盖氢氧化钠（16. 2)1 g,置于550高温炉中熔融20 出冷却，将柑竭放入250 入100 上表皿，待激烈反应停止后，用少量水洗去表皿并洗出增竭（擦净），加无水乙醇(16. 5）数滴，煮沸3-5 下，过滤，沉淀和烧杯以热氢氧化钠溶液（10淀用热的盐酸（解于原烧杯中，将溶液在电热板上蒸干，加入5 水少许溶解盐类，用水移入50 稀释至刻度，摇匀，以下按分析步骤(18. 3. 2）或（行测定。. 00J. 00,5. 00,10. 00,15. 00,20. 00,25. 00 6. 13)，分别置于一组50入5 酸（16. 7),5 若是碱熔试料，可不加硼酸溶液），用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，测量吸光度。以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。19分析结果的计算按下式计算钻的含量：ug/g)式中：m,工作曲线上查得空白试验(分取试液体积，V试液总体积，m试料，9。20精密度（m，一m,) X V,（3）2）钻量量范围，=O. 588 8 m-780 34080 4 143536一93附录考件）A，使用日立180电流！革遴器通带滋砚撼篙岌I ,别共存下列含量印g/元素（离子），不影响钻的测定：钙、镁、铁、锌各(5 000)；锰(4 000)；钾、铝、铅、铬各（2 000)；钠、钡、钥、钨各（1 000)