紫外可见分光光度计期间核查运行检查方法课件

文件编号：QTD XXX 国家粮油质量监测站 XXXX 农产品质量安全检验检测中心 作业文 件 第 1 页 共 2 页 第 A 版 第 0 次修改 批准人：XXXXXXX 编制人： 紫外可见分光光度计期间核查运行检查方法 颁布日期： 年 月 日 一.为保证紫外可见分光光度计在两次检定周期之间保持良好置信度的测定状态，制定紫外 可见分光光度计期间核查运行检查方案。 二.有下列情况之一的，需进行设备的期间核查： 1.仪器正常使用期间，在两次检定周期之间安排一次核查。 2.仪器检测环境发生变化，例如搬动、外借等。 3.仪器运行程序出现偏离，或同一样品的检测结果相差较大。 4.仪器出现可疑情况，检测人员、室主任认为需要进行核查的。 三.核查方法： 1.开机预热 60 分钟后方可进行期间核查。 2.波长准确度与重复性检查： （1）选择光谱测量功能，设定采样间隔为 0.2nm，扫描速度为中速，波长范围为 660 480nm，纵坐标范围 0100，测光方式 ES，光源选择氯灯。 （2）按“RETURE” ，返回光谱扫描界面，按“START/STOP”并输入增益值 6，确认后开 始扫描。 （3）扫描结束，按“F2”并输入阀值（1100）后，按“ENTER”键进行峰值检出（若 检出峰波长为 0.00nm，则需按“返回”键，重新按“F2” ，输入比前次更小的阀值，再检 出） ，重复扫描 3 次，并作峰值检出，氯灯的两个标准值为 656.1nm 和 486.0nm（仪器的波 长准确度指标为0.3nm，波长重复性指标为 0.2nm） 。 3.基线平直度： （1）样品池不放任何遮挡物，以空气为空白，进行测量。 （2）在光谱测量模式下设定 ABS，间隔 1nm，中速，波长范围 1100190nm，纵坐标为- 0.010.01，共 5 个参数。 （3）按“START/STOP”扫描，读取曲线的吸光度值，在全部扫描波段范围内，测量扫描 图谱中起始点最大偏移量之差即为仪器的基线平直度（允许换灯波长点基线有稍许突变） 。 4.用重铬酸钾标准溶液检查光度准确度： （1）准确称取 25mg 经干燥的重铬酸钾（基准） ，用硫酸（0.5+1000）溶解后并准确稀释 至 文件编号：QTDXXX 国家粮油质量监测站 XXX 农产品质量安全检验检测中心 作业文件 第 1 页 共 2 页 第 A 版 第 0 次修改 批准人：XXXXXX 编制人： 紫外可见分光光度计期间核查运行检查方法 颁布日期： 年 月 日 200ml，相当于重铬酸钾浓度为 0.0004mol/L，再吸取 25ml 此稀释液于 50ml 容量瓶中，加 硫酸（0.5+1000）稀释至刻度， ，相当于 0.0001mol/L 溶液。用 1cm 石英杯，在最大吸收峰 波长（寻峰找出，接近 350nm 处）用硫酸（0.5+1000）作空白，测得以上 3 种不同浓度的 摩尔溶液的吸光度，并按下式计算出以上 3 种浓度的摩尔消光系数的平均值： A E1= C E1为 K2Cr2O7溶液的摩尔消光系数； A 为 K2Cr2O7溶液的吸光度； C 为 K2Cr2O7溶液的摩尔溶液浓度。 再以平均值与 K2Cr2O7的摩尔消光系数值 3160 比较，即求出校正因子： 3160 f= E f 为校正因子； E 为测得的 K2Cr2O7溶液的摩尔消光系数的平均值； 若 f 在 10.05 之间，则