HG 2199-1991 水胺硫磷乳油

中华人民共和国化工行业标准水胺硫磷乳油发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准水胺硫磷乳油主题内容与适用范围本标准规定了水胺硫磷乳油的技术要求试验方法检验规则及包装标志运输和贮存本标准适用于由水胺硫磷原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的水胺硫磷乳油有效成分水胺硫磷化学名称 甲基 邻异丙氧基羰基苯基硫代磷酰胺结构式分子式相对分子质量 年国际相对原子质量引用标准农药水分测定方法农药乳剂稳定性测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则乳油农药包装技术要求外观 亮黄色或茶褐色略具粘稠的透明油状液体水胺硫磷乳油应符合下列指标要求项目指标有效成分含量水分酸度 按 计中华人民共和国化学工业部 批准 实施续表项目指标乳液稳定性 合格热稳定性 合格低温稳定性 合格注 为型式检验项目 检验周期为半年检验方法水胺硫磷含量的测定方法提要试样用乙酸乙酯溶解以癸二酸二正丁酯为内标物 用氢火焰离子化检测器在 填充柱上进行气相色谱测定试剂和溶液乙酸乙酯水胺硫磷标样 已知含量癸二酸二正丁酯不得含有干扰该色谱分析的杂质固定液载体 硅烷化白色担体二甲基二氯硅烷色谱用内标溶液 称取 精确至 癸二酸二正丁酯于 容量瓶中 用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 混匀标样溶液称取水胺硫磷标样约含 精确至 于 容量瓶中用移液管准确加入 内标溶掖以乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 混匀仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器色谱柱 玻璃柱或不锈钢柱 内装 硅烷化白色担体填充物记录器 或用数据处理机微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取 固定液于 烧杯中加入约 三氯甲烷用玻璃棒搅拌使 完全溶解 再加入 硅烷化白色担体用手轻轻振荡烧杯使担体完全浸入溶液中将烧杯置于红外灯下加热边加热边振荡烧杯 至溶剂挥发近干再置于 烘箱中干燥 取出放入干燥器中备用玻璃柱或不锈钢柱及汽化室玻璃衬件硅烷化处理 用 硅烷化试剂 的甲苯溶液注入空的 洁净 干燥的玻璃柱及衬件中浸泡 放出硅烷化试剂甲苯溶液该柱及衬件依次用甲苯 甲醇及蒸馏水清洗 最后再用丙酮清洗在 烘箱中干燥色谱柱的填充 将硅烷化处理并烘干的玻璃柱 或不锈钢柱 的入口端接一小漏斗 出口端裹以纱布用胶皮管与真空泵相连 开启真空泵从漏斗处分次加入柱填充物同时不断轻敲色谱柱壁使填充物均匀紧密地填满色谱柱 取下该柱 在柱两端用适量的经硅烷化处理的玻璃棉塞紧色谱柱的老化将色谱柱的入口端与汽化室相连 出口端暂不接检测器 以大约的载气流速 分阶段升温至 并在此温度下至少老化 降温后将柱出口端与检测器相连色谱操作条件温度柱室汽化气体流速载气氢气空气衰减数据处理机纸速数据处理机进样量保留时间水胺硫磷约 内标物约水胺硫磷乳油气相色谱图水胺硫磷 癸二酸二正丁酯以上色谱操作条件为 型气相色谱仪典型条件 对不同型号的仪器可作适当调整以获得最佳效果试样溶液的制备称取含水胺硫磷约 的乳油试样 精确至 于 容量瓶中用移液管准确加入内标溶液以乙酸乙酯稀释至刻度混匀测定待仪器稳定后重复注入 水胺硫磷标样溶液直至相邻两针响应值之比 水胺硫磷峰面积内标物峰面积的比值基本稳定 其变化在 以内 后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液计算将求得的 和 的响应值之比平均试样中水胺硫磷质量百分含量 按式 计算式中 标样溶液中水胺硫磷与内标物响应值之比的平均值试样溶液中水胺硫磷与内标物响应值之比的平均值水胺硫磷标样的称样量水胺硫磷试样的称样量水胺硫磷标样的质量百分含量允许差二次测定结果相差应不大于水分的测定按 农药水分测定方法中卡尔 费休法进行测定酸度测定试剂和溶液氢氧化钠 标准滴定溶液无水乙醇溴酚蓝指示液称取 溴酚蓝 溶于乙醇并用乙醇稀释至操作步骤称取 试样精确至 置于 锥形瓶中加入无水乙醇 溴酚蓝指示液 滴用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点 同时作空白测定计算以质量百分数表示的水胺硫磷乳油的酸度 按式 计算式中 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样时 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的称样量与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的以克表示的硫酸质量乳液稳定性的测定按 农药乳剂稳定性测定方法进行 稀释倍数为 倍 恒温水浴温度控制在热贮稳定性试验仪器烘箱或水浴温度控制精度为安瓿容量约 长颈测定将约 试样注入干净的安瓿中 用煤气灯封口置于 烘箱或水浴中 贮存 天 热贮后的试样较热贮前有效成分相对分解率不大于低温稳定性试验仪器冰水浴或冰箱控制温度为操作步骤取约 试样于 烧杯中放入冰箱或冰水浴中保持温度在 下放置 放置期间约 搅拌一次 每次搅拌 然后观察杯内是否有固体或油状物析出 若没有即为合格检验规则按 农药验收规则进行 在保证期二年内水胺硫磷的质量百分含量不得低于标明含量的按 规定进行本产品的性能与原化学法分析的 水胺硫磷乳油相当包装标志运输和贮存水胺硫磷乳油包装 标志按 和 中有关规定进行水胺硫磷乳油在运输贮存时必须保持干燥通风严防潮湿及日晒