标准解读

《GB/T 5009.160-2003 水果中单甲脒残留量的测定》是一项国家标准，该标准规定了采用气相色谱法测定水果中单甲脒残留量的方法。适用于苹果、梨、柑橘等水果中单甲脒及其代谢物的检测。单甲脒是一种有机合成农药，广泛用于防治多种害虫。

根据该标准，样品前处理过程包括：首先将待测水果样品进行粉碎并称取一定量的试样，加入适量的提取溶剂（如乙腈）后，在均质器中充分混合以确保有效提取目标化合物；随后通过离心分离上清液，并使用适当的净化柱或固相萃取技术去除干扰物质，得到较为纯净的目标分析物溶液；最后浓缩定容至适当体积备用。

对于仪器条件的选择与设置，《GB/T 5009.160-2003》推荐使用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪来进行定量分析。具体操作时需根据实验室实际情况调整最佳进样量、柱温程序以及载气流速等因素，确保获得良好的分离效果和准确可靠的检测结果。

此外，为了保证实验数据的准确性与重现性，本标准还要求在正式样品测定之前先做空白试验、添加回收率试验及标准曲线绘制等工作。其中，空白试验主要用于检查整个分析过程中是否存在污染源；而添加回收率试验则可以评估方法的准确度；标准曲线则是通过不同浓度水平的标准溶液来建立，用以计算未知样品中的实际含量。

按照上述步骤完成所有测试后，依据所得数据计算出水果样品中单甲脒的具体残留量，并将其与国家规定的最大残留限量(MRLs)进行比较，判断是否符合食品安全要求。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2003-08-11 颁布
  • 2004-01-01 实施
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ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.1602003水果中单甲胀残留量的测定Determinationofsemiamitrazresiduesinfruits2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T5009.1602003前本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、北京服装学院本标准主要起草人：张莹、魏开坤、孙淳、李立平。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释GB/T5009.160-2003引单甲脉(monoamitraz),化学名称N-（2.4-二甲基苯基)-N-甲基甲胀,属于甲陈类杀螨杀虫剂。该药已在我国柑橘和苹果上获得登记。我国规定单甲脉在柑橘、苹果中的残留量限量为0.5mg/kg。本标准提供检测水果中单甲肤残留的方法。GB/T5009.1602003水果中单甲胀残留量的测定1范围本标准规定了单甲肤在水果中的残留量测定方法本标准适用于水果中单甲肤残留量的测定。本方法检出限为0.025mg/kg.线性范围0.22g/mL1000g/mL2原理样品中的单甲脉经盐酸提取、二氯甲烷萃取净化后,用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法峰高定量。3试剂3.1二氯甲烧：二次重蒸3.2甲醇(优级纯)：用溶剂抽滤装置，经0.5m有机系滤膜过滤3.3蒸水(双蒸)：用溶剂抽滤装置经0.45m水系滤膜过滤。3.4乙酸饮。3.50.2mol/L盐酸。3.61.0mol/L氢氧化钠溶液3.7无水硫酸钠：用前130烘5h,去水3.8单甲胀（semiamitraz)标准品纯度98%4仪器4.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器4.2溶剂抽滤装置4.3超声波清洗仪4.4无油真空泵。4.5低速离心机：1000r/min4000r/min:4.6K-D浓缩器。4.710mL具塞刻度离心管4.8尖头吸管：口径1mmn。4.9100ml分液漏斗。5分析步骠5.1祥品处理5.1.1提取桔子去皮，苹果擦去表面泥沙,用勾浆机将果肉打成勾浆淮确称取4g水果勾浆(精确至0.001g)于10mL具塞刻度离心管内加人0.2mol/L的盐酸,定容至10mL。将该具塞刻度离
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