GB-T 12689.6-2004 锌及锌合金化学分析方法 铅量的测定 示波极谱法.pdf

倔黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 2 6 8 9 . 6 -2 0 0 4 代桥 G I 3 T 1 2 6 8 9 . 1 0 - 1 9 9 0 儿J ， r ， I& A.，I ， 渔卫 2 ，、 r _ J、 J 于 羊汉 于 羊首 玉 x万 价 力 太 铅量的测定示波极谱法 T h e m e t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f z i n c a n d z i n c a l l o y s - Th e d e t e r mi n a t i o n o f l e a d c o n t e n t - T h e o s c i l l o p o l a r o g r a p h i c me t h o d （ I S ( ） 7 1 5 ： 1 9 1 : ) Z i n c - D e t e r mi n a t i o n o f l e a d c o n t e n t P o l a r o g r a p h i c me t h o d ， MOD ）2 0 0 4 - 0 4 - 3 0 发布2 0 0 4 - 1 0 - 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 ， 小 ha、 菌、 萦 下秘 埔JUL -I M q m . I P L,1,4 4 VA.$ 1-4f M-H 4 5;v i a t M I lk, JFJA -*发布 G B / T 1 2 6 8 9 . 6 -2 0 0 4 前 口 刁 本系列标准共有 1 2 部分 ， 本部分为第 6 部分。 本部分是对G B / T 1 2 6 8 9 . 1 0 -1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量修订。 本部分修改采用I S O 7 1 5 -1 9 7 5 锌一 铅含量一 极谱法 。修改的内容是氨性底液极谱法为盐酸底液极谱法。 本部分与 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 0 -1 9 9 0 相比， 主要有如下变动 ： 对文本格式进行了修改， 补充了质量保证和控制条款 ； 将火焰原子吸收光谱法修改为极谱法。 测定范围由0 . 0 0 2 %-2 修改为0 . 0 0 0 5 0 o - 3 . 0 0 写。 本部分代替G B / T 1 2 6 8 9 . 1 0 -1 9 9 0 . 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归 口。 本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。 本部分由白银公司西北铅锌冶炼厂起草。 本部分由水口山有色金属公司、 云南驰宏锌锗股份有限公司、 株洲冶炼集团公司参加起草。 本部分主要起草人 ： 陶明、 郭月芳、 牛艳红。 本部分主要验证人 ： 张爱珍 、 谢德珍、 张东光。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB 4 7 3 - 1 9 7 6 ； GB / T 1 2 6 8 9 . 1 0 -1 9 9 0 。标准下载网() G B / T 1 2 6 8 9 . 6 -2 0 0 4 专 立 1 2专 立.卜名 . 1 卜 兴 2、士 耳- 1 七 咬土 下 十 石狡 下十 刁工 立门J 呀目JJ 1 7 1J / A 铅量的测定示波极谱法1 范 围 本部分规定了锌及锌合金中铅含量的测定方法。 本部分适用于锌及锌合金中铅含量的测定。测定范围： 0 . 0 0 0 5 0 0 -3 . 0 0 %.2 方法原理 试料用盐酸溶解 ， 加人抗坏血酸除氧， 铅在 3 m o l / L盐酸溶液中， 产生良好的极谱波， 其半波电位为一0 . 4 6 V.3 试剂3 . 1 市售试剂3 . 1 : 1 抗坏血酸。3 . 1 . 2 盐酸（ 1 . 1 9 g / m l . ) ， 优级纯。3 . 1 . 3 过氧化氢（ 3 0 %) .3 . 2 溶液3 . 2 . 1 硝酸（ 1 - - 1 ) .3 . 2 . 2 盐酸（ 3 mo l / 1 _ ) .3 . 3 标准溶液3 . 3 . 1 铅标准贮存溶液： 称取 1 . 0 0 0 0 g金属铅（ ）9 9 . 9 9 %） 于4 0 0 m L烧杯中， 加入2 5 m L硝酸( 3 . 2 . 1 ） 加热溶解， 蒸至近干， 加入 1 0 mL 盐酸（ 3 . 1 . 2 ) 溶解盐类 ， 冷却 ， 移人 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 混匀。此溶液 1 m L含 2 m g 铅。3 . 3 . 2 铅标准溶液： 移取 1 0 . 0 0 m L铅标准贮存溶液 （ 3 . 3 . 1 ) 于 2 5 0 m l , 烧杯 中， 加人 1 0 m L盐酸( 3 . 1 . 2 ) 蒸至近干， 冷却 ， 加人少量水 ， 加热使盐类溶解 ， 移人 1 0 0 m L容量瓶 中， 用盐酸（ 3 . 1 . 2 ) 稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m l , 含2 0 0 r tg 铅。4 仪器 示波极谱仪 。 三电极系统： 滴汞电极 、 铂电极和饱和甘汞电极。5 分析步骤5 1 试料 按表1 称取试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g o 表 10. 000 5-0. 0080.0080. 10. 1-3.0 片iAI/g10.0005. 0001.000 二 才 100100100洲标准下载网()G B / T 1 2 6 8 9 . 6 - 2 0 0 45 . 2 测定5 . 2 . 1 把试料（ 5 . 1 ） 置于 3 0 0 m L烧杯中， 加人 2 5 m L盐酸（ 3 . 1 . 2 ) ， 滴加 2 -3 滴过氧化氢( 3 . 1 . 3 ） 低温加热溶解完全， 蒸至近干， 取下冷却， 加少量盐酸（ 3 . 2 . 2 ) 使盐类溶解完全， 加入0 . 2 g 抗坏血酸( 3 . 1 . 1 ) ， 摇匀使之溶解， 移人 1 0 0 m L容量瓶中， 用盐酸（ 3 . 2 . 2 ) 稀释至刻度， 混匀。5 . 2 . 2 将部分溶液移人电解池中， 于示波极谱仪上， 扫描电压从一0 . 3 V- - -0 . 8 V间记录P b 峰值， 从工作曲线上查出相应的铅量。5 . 3 工作曲线的绘制5 . 3 . 1 移取。 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 mL 铅标准溶液（ 3 . 3 . 2 ） 和5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 mL铅标准贮存溶液( 3 . 3 . 1 ) 分别置于一组1 0 0 mL容量瓶中， 加人0 . 2 g 抗坏血酸（( 3 . 1 . 1 ) ， 摇匀， 用盐酸（ 3 . 2 . 2 ) 稀释至刻度， 混匀。 该标准溶液对应的铅量为0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 3 0 . 0 0 m g ,5 . 3 . 2 将部分溶液移人电解池中， 于示波极谱仪上， 扫描电压从一0 . 3 V - -0 . 8 V间记录 P b峰值， 以铅量为横坐标 ， 以相应的铅的峰值为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果计算 按下式计算铅含量w( P b ) ： ， 。 、 、 ， 。 、r n ， X 1 0 - 3 、， 。 。 w( P b ) （ ） 二之 止 二 二 一x 1 0 0 执。 式中： m l 自工作曲线上查得的铅量， 单位为毫克（ m g ) ; 17 2 0 试料量， 单位为克（ 9 ） 。 所得结果表示至三位小数， 若铅量小