QB-T-3779-1999.pdf

分类号: x1 6 qb 中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巳 行 业 标 准 q b / t 3 7 7 9 一1 9 9 9 粗 制 乳 糖 检 验 方 法 1 9 9 9 - q 4 - 2 1 发布 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 实施 国家轻工业局发布 q b / t 3 7 7 9 一1 9 9 9 菌言 本标准是原国 家标准g b / t 5 4 2 3 -1 9 8 5 粗制乳糖检验方法 ， 经由国轻行 1 9 9 9 ) 1 1 2 号文发布 转化标准号为q b / t 3 7 7 9 -1 9 9 9 ，内 容不变。 本标准由原中华人民共和国轻工业部提出。 本标 准由全国乳品标准化中心归口。 本 标准由黑龙江省乳品工业研究所、海拉尔乳品厂负责起草。 本标准主要起草人:张燮林、张保锋、李玉贤、郁蕴华。 中华人民共和国轻工行业标准 qb / t 3 7 7 9 一1 9 9 9 粗 制 乳 糖 检 验 方 法 代替( 1 b / t 5 4 2 3 一1 9 8 5 本标准适用于粗制乳糖的检验。 1 样品的准备 分析前将样品仔细混合，当产品长期放置，样品结块时，应用研钵将其研碎。为了更好地混匀， 可将小罐装的样品转移到大的容器中，经仔细研碎后迅速混合，最后重新装入小罐中，并加塞密封。 2 检验方法 2 . 1 水分的测定 2 . 1 . 1 仪 器 带盖铝皿或玻璃称量皿 ( 直径5 0 m m -7 0 m m ) ， 将皿清洗干净，在1 0 8 0c 1 1 0 烘箱内 干燥 0 . 5 h以上，置干燥器中冷却 2 5 m i n -3 0 m i n ，称重。重复 干燥直至 恒重 ( 准确至 0 . 2 m g ) ，于玻 璃 干燥器中备用。 2 _ 1 a p.-a : 2 万法 在已 知恒重的铝皿中， 称取 5 g 样品 ( 准确至。 .2 m g ) 于 1 0 8 0c 1 1 0 烘箱内， 干燥2 h 取出，冷 称重。 重复干燥、冷却、称重，直到两次重量差不大于 2 m g为止。按式 ( 1 )计算其水分百分含 水分 ( %)二里 二 卫 1 x 1 0 0 w, 一w, ( 1 ) 式中: w , 空皿加样品 重， g : w 2 空皿加样品 干燥后重量， g ; 砚 空皿重， 9 . 2 . 2 灰分的测定 2 . 2 . 1 仪器 同g b 5 4 2 5 -1 9 8 5 工业干酪素检验方法2 . 2 . 4 . 1 项。 2 . 2 . 2 方法 取瓷增祸置高 温炉中， 在6 0 0 以下烧灼3 0 m i n ， 冷至2 0 0 以下后， 取出于干燥器中冷 却3 0 m i n , 精确称重， 称取乳糖 1 g -1 .5 g ， 于电炉上小火加热，以 下操作及结果计算同g b 5 4 2 5 -1 9 8 5 中2 .2 .4 .3 项 。 2 . 3 食盐的测定 2 . 3 . 1 仪器 a ) 2 0 m l 瓷增塌: b )电炉 ; c ) 2 5 m l 滴 定 管; d ) 2 5 0 m l三角瓶。 国家轻工业局 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 批准 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 实施 q b / t 3 7 7 9 -1 9 9 9 2 . 3 . 2 试剂 劫o . 1 n的 硝酸银溶液: 配制及标定方法同g b 5 4 1 6 -1 9 8 5 奶油检验方法 2 . 5 . 1 . 1 项; b ) 1 0 % 的 铬酸钾 ( k 2 c r 0 4 ) 溶液。 2 . 3 . 3 方法 于容量约为2 0 m l 的瓷制增塌中， 放入2 g -3 g 磨细的 样品 ( 准确至0 .2 m g ) ，在电 炉上小心 地将 增祸中的干物 质炭 化，炭化时不使产品有损失，发烟完毕后便可把 灼烧加强。 炭化物质用热水来浸取，浸取次数至少 5次，每次用有橡皮头的玻璃棒将炭质研碎，把浸出物滤 入2 5 0 m l三角瓶中，用水将滤纸洗涤3 次， 热水的 总体积为1 0 0 m l , 用0 .5 m l 1 0 % 的铬酸钾溶液作为 指示剂， 并用0 . 1 n的 硝酸银溶液把所有的 滤液滴定 至红砖色。 食盐含量计算公式同g b 5 4 1 6 -1 9 8 5 奶油检验方法2 . 5 .2 款。 2 . 4 乳精的测定 2 . 4 . 1 仪器 a ) 2 5 0 m l容量瓶; b ) 1 o m i吸管; c ) 2 5 0 m l 碘量 瓶 ; d ) 3 0 0 ml 烧杯。 2 . 4 . 2 试剂 2 . 4 . 2 . 1硫酸 铜溶液: 称取3 4 . 6 6 g 硫酸铜用水溶解， 定容至5 0 0 m l o 2 . 4 . 2 . 2 o . s n氢氧化钠溶液。 2 . 4 . 2 . 3 o . 1 n 碘 溶 液: 称2 0 g 2 5 g 碘 化 钾 ( 准 确至1 g ) ， 于 烧 杯中 用少 量 水 溶解 ， 加1 2 .7 g 碘( 准 确至0 . 1 0 g ) , 溶解后定容至 1 0 0 0 m l容量瓶中。 2 . 4 . 2 . 4 o . 1 n硫代硫酸钠溶液 2 . 4 . 2 . 4 . 1 o a n硫代硫酸钠溶液的制备:在粗天平上称取约 2 5 g硫代 硫酸钠 ( n a , s 2 0 , 5 h 2 0 ) ,置 于5 0 0 m l 烧杯中，加4 0 0 m l刚刚煮沸过的蒸馏水， 至完全溶解后放入0 .0 5 g 碳 酸钠 ( 防止溶 液分解) 及 0 . 0 1 g 碘化汞 ( 防止发霉) ，然 后转入1 0 0 0 m l容量瓶， 并用刚煮沸过的蒸馏水稀释至刻度， 摇匀， 静置过夜或更久 ( 8天一1 4天)再进行标定与应用。 2 . 4 . 2 . 4 . 2 标定方法: 精确称取在 1 0 5 烘干过的 重铬酸钾 ( k 2 c r 2 0 7 ) o . i o g - 0 . 1 2 g( 准确至0 . 2 m g ) , 加入3 0 m l 水使其溶解， 加5 m l 浓盐酸及 l o m l 1 5 % 碘化钾溶液，充分混合稀释至2 0 0 m l ， 然后用制 备的硫代硫酸钠溶液滴定到呈黄绿色 ( 稻草色) ， 然后 加入 5 m l 0 . 0 5 % 淀粉溶液， 继续滴定到淡蓝色 消失而变成为三价铬离子的绿色为止。 计算: n - 一 一 g. . . . . . . . . . . . .( 2 ) v x 0 .0 4 9 0 4 式中: n - 一 硫代硫酸钠溶液的当 量浓度; 6 一一 重 铬酸钾的重量， g ; 于 一 一 消耗 用去o . 1 n硫代硫酸钠溶液的 毫升数。 2 . 4 . 2 . 5 2 n硫酸溶液。 2 . 4 . 2 . 6 1 淀粉溶液 2 . 4 . 3 方法 称取样品i g ( 准确至0 .2 m g ) 于烧杯中 ， 加少 量水溶解， 加硫酸铜 溶液i o m l , 0 . 5 n 氢氧化钠溶 液8 m l , 待样品完全溶解后转入2 5 0 ml 容量瓶中，加水至标线，混匀、沉淀、过滤。吸取滤液2 5 m l 于碘量瓶 qb / t 3 7 7 9 -1 9 9 9 中，加碘溶液2 5 ml ， 再加o . 1 n 氢氧化钠3 7 . 5 m l , 盖紧塞子放于暗处， 放置1 5 mi n 后， 加入2 n 硫酸5 ml , 以o . i n 硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加1 %淀粉指示剂1 m l ，继续滴至无色即可，以式 ( 的 计算。 以同样方法做试剂空白试验。 乳糖 ( %)_ ( a 一 b ) x n x o . 1 8 w x 1 0 0 。 ( 3) 式中: 0 . 1 8 一一 乳 搪换 算系数; a 样品消耗 硫代硫酸钠溶液量，” 止; 丑 空白消耗硫代硫酸钠溶液量，m l ; n - - 一代硫酸钠溶液的当量浓度: w - 一一 样品 重量， s = *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 gb 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系