清胃黄连丸（水丸）的质量标准

清胃黄连丸（水丸）拼音名：Qingwei Huanglian Wan 英文名： 书页号：2000年版一部-590 【处方】 黄连 80g 石膏 80g 桔梗 80g 甘草 40g 知母 80g玄参 80g 地黄 80g 牡丹皮80g 天花粉80g 连翘 80g栀子200g 黄柏200g 黄芩 200g 赤芍 80g 【制法】 以上十四味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。 【性状】 本品为黄色至深黄色的水丸；味微苦。 【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察：薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细。纤维束几无色，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形。草酸钙针晶成束或散在，长26110m。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色。石细胞黄棕色或淡棕色，类长方形、类圆形或形状不规则，直径约至94m 。不规则片状结晶无色，有平直纹理。 (2) 取本品1g，研碎，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至近干，加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取供试品溶液5l、对照品溶液3l，分别点于同一硅胶薄层板上，以正丁醇冰醋酸水(7:1:2) 为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以5 香草醛硫酸溶液（必要时加热至斑点显色清晰）。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3) 取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取鉴别(2) 项下的供试品溶液5l及上述对照品溶液 3l,分别点于同一硅胶薄层板上，以正丁醇冰醋酸水（7:1:2）为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以2 三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4) 取本品10g,研细，加乙醚40ml，加热回流15分钟，滤过，药渣挥尽乙醚，加乙醇40ml，加热回流1 小时，滤过，取滤液20ml，加盐酸2ml,继续回流1 小时，置水浴上浓缩至约5ml,加水10ml，用苯20ml振摇提取，分取苯层，用1 氢氧化钠溶液10ml洗涤，再用水洗涤3 次，每次10ml。分取苯层，蒸干，残渣加苯1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品，加苯制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶薄层板上，以苯丙酮(9:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5 香草醛硫酸溶液（必要时加热至斑点显色清晰）。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（附录 A）。 【含量测定】 取本品5g，研细（过四号筛），精密称取约0.3g，置具塞锥形瓶中，精密加盐酸-甲醇（1:100）的混合液25ml，称定重量，浸泡过夜，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，精密称定，加盐酸-甲醇（1:100）的混合液制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，精密吸取供试品溶液4l、对照品溶液2l与4l，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12:6:3:3:1）为展开剂。另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡数分钟后,展开,取出，晾干，照薄层色谱法（附录 B薄层扫描法）进行扫描，s=340nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品每1g含黄连、黄柏以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，不得少