牛黄解毒丸质量标准

牛黄解毒丸拼音名：Niuhuang Jiedu Wan 英文名： 书页号：2000年版一部-403 【处方】 牛黄 5g 雄黄 50g 石膏 200g 大黄 200g 黄芩 150g 桔梗 100g 冰片 25g 甘草 50g 【制法】 以上八味，除牛黄、冰片外，雄黄水飞成极细粉；其余石膏等五味粉碎成细粉；将牛黄、冰片研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100 110g制成大蜜丸，即得。 【性状】 本品为棕黄色的大蜜丸；有冰片香气，味微甜而后苦、辛。 【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察：纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。草酸钙簇晶大，直径60140m。联结联乳管直径1425m,含淡黄色颗粒状物。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。不规则片状结晶无色，有平直纹理。 (2) 取本品3g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加氯仿15ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用，滤液蒸干，加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述二种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（20:252:3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3) 取冰片对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取鉴别（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各2l,分别点于同一硅胶薄层板上，以环己烷醋酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4) 取鉴别（2）项下的滤渣，挥干氯仿，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干（其余滤液蒸干备用），残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取4次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各3l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（3060）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。(5) 取鉴别（4）项下的备用残渣，加乙醇适量使溶解，加入聚酰胺（1430目）吸附柱上，用水125ml洗脱，弃去洗脱液，再以85%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取供试品溶液6l、对照品溶液3l，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（附录 A）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（45:55:0.2）为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取在60减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含30g的溶液，即得。供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，加70%乙醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每丸含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于20.0mg