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微波消解原子荧光法测定植物油中的砷摘要 : 目的 探讨微波消解原子荧光法在植物油中砷的测定方法。方法 对微波消解原子荧光法测定植物油中的方法进行了消化处理、工作曲线、精密度、回收率等实验。 结果 方法的检测限为0.1g/l,在0.0025-0.05g/ml范围内，相关系数r=0.9999,回收率在95%-105%之间，相对标准偏差1.05%。结论 微波密闭消解样品， 消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于植物油中砷的测定。关键词：微波消解；原子荧光法；植物油；砷 植物油由于含有大量的有机物，要把其完全消化成无机物比较困难，因此，国标1 中砷的测定，消化方法只有干灰化法，消化时间长，不利于大批样品的测定。本文尝试用微波消化植物油，方法简单，消化速度快，大大缩短了检验周期，取得满意的结果。1.材料与方法1.1.原理：油样经过预处理,在全封闭的ptfe消化罐中经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。在砷特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与砷含量成正比，与标准系列比较，定量。1.2.试剂 ：硫酸：分析纯（201.19 g/ml）；1+9硫酸；硝酸：优级纯（201.42 g/ml）；30过氧化氢，分析纯；硫脲抗坏血酸（50g/l），称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中。硼氰化钾溶液（10 g/l）：称取2.5 g硼氰化钾并使其溶于250 ml 5 g/l的氢氧化钾溶液中；砷标准储备液（0.10 mg/ml）；由中国标准物质研究中心提供。砷标准使用液1 ug/ml：吸取砷标准储备溶液1.00 ml于100 ml容量瓶中，用纯水定容，临用前现配。1.3.仪器afs2201型双道原子荧光光谱仪，砷特制空心阴极灯（北京海光公司）。mk型光纤压力自控密闭微波消解仪，附聚四氟乙烯样杯；dkp型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司 原：上海新科微波溶样测试技术研究所制）。1.4.仪器条件 灯电流： 50 ma ，负高压：300 v；载气流量：400 ml/min ，屏蔽气流量800 ml/min；延时时间 0 s ，读数时间：10 s ;原子化器高度6 mm1.5.样品处理 称取约1.00 g植物油样品于溶样杯内，加硝酸6 ml ，放在180的电热板上，加热到硝酸黄烟帽尽（约2030 min），取下，放置室温；再加硝酸5ml，过氧化氢1.5 ml ,置入微波炉内，一档3 min，二档5 min，三档3 min，加压消解；取出后加5ml水，置于180 的电热板上加热，待水挥发尽干，再加入1.25 ml硫酸，继续放在180的电热板上驱赶硝酸3，至水挥发完。冷却后，用水将内容物定量转入25 ml比色管中，其间加入2.5ml 50g/l硫脲抗坏血酸，补水至刻度并混匀，备测4。1.6.标准曲线 分别吸取砷标准应用液 0.50 、1.00 、 2.00、4.00 、 8.00 、10.00 ml于 25 ml比色管中，分别加入2.5ml 50g/l硫脲抗坏血酸及12.5 ml（1+9）硫酸，加纯水至刻度，混匀，上机测定。以荧光强渡为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线，其相关系数r=0.9993，直线回归方程为y=36377.96x5.582.结果和讨论 2.1 消化结果与酸用量和微波时间的关系，如表1。表1 消化结果与酸用量、微波时间的关系预消化硝酸用量（ml） 微波消化硝酸用量（ml） h2o2用量（ml） 微消极各档时间（min） 消化结果 1档 2档 3档 7 3 2 5 5 5 浑浊 7 4 2 5 5 5 浑浊 7 5 2 5 5 5 清亮 6 5 2 5 5 5 清亮 6 4 2 5 55 微浊 5 5 2 5 5 5 微浊 6 5 2 4 5 5 清亮 6 5 2 3 5 5 清亮 6 5 2 3 5 4 清亮 6 5 2 3 5 3 清亮 6 5 2 3 5 2 清亮 6 5 2 3 5 1 微浊当预消化的酸用量小于6 ml、微波消化酸用量小于5 ml时，不能彻底消化。预消化的酸用量大于7ml时，在预消化时，样液能够溅出，因此选用预消化酸用量为6ml,微波消化酸用量为5ml。微波时间1档3 min,二档5 min，三档2 min时，样品完全消解。考虑到让不同的样品都能消化彻底，因此选择微波时间微1档3 min,二档5 min，三档3 min。2.2、准确度实验2.2.1、四份样品，加入一定量的标准溶液，按方法测定，回收率在 。结果如表2。表2 回收实验结 （n=2）编号 本底值 加标量 测出平均值 回收率 (g ) (g ) (g ) %1 0.036 0.50 0.50 92.82 0.035 0.50 0.49 97.33 0.028 0.50 0.49 92.440.033 0.50 0.54 101.42.2.2、对定值为0.220.02的国家标准样品小麦粉（）进行测定，结果为 0.23、0.24、0.23、0.203、精密度实验对一份人工配置的砷浓度为 0.5g /ml的样品进行了10次测定，结果为0.53、0.48、0.51、0.48、0.50、0.47、0.48