化学值班员操作题库.doc

1. 使用滴定管时必须掌握三种加液方法 逐滴连续滴加 ，只加一滴 ， 使液滴悬而未落即加半滴 。2. 用钼蓝比色法测定磷酸盐含量较高的水样中的活性硅时，可在加5ml5molh2so4后再加3ml10 草酸 或 酒石酸 溶液以进一步 遮蔽 磷酸盐。3. 测定游离氯含量较大（1mg/l）水样的碱度时，可加入0.1n 硫代硫酸钠 溶液 12 滴以消除干扰，或用 紫外 光照射也可除去残氯。4. 用磷钒钼黄分光度法测水样中的磷酸盐浓度在15mg/l以下时，波长为 420 um，测定结果的相对误差为 2% 。5. 测定电导时，为了减少电极极化和极间电容的影响，若测定电导率大于100us/cm的水样应选用频率为1000hz以上的高频率（对）6. 测定ph前，将电极在蒸馏水中浸泡过夜的目的是使其不对称电位趋于稳定。 （对）7. 如何用移液管移取定量溶液答：移取溶液时，将移液管直接插入待吸液液面下12cm深处，吸液时将洗耳球紧接在移液管口上，当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手食指按住管口，左手改拿接受溶液的容器。将移液管向上提，使其离开液面，并将管的下部伸入溶液的部分沿待吸液溶器内壁轻转两圈，以除去管外壁上的溶液。然后使容器倾斜成约45，其内壁与移液管尖紧贴，移液管垂直。此时微微松动右手食指，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切时，立即按紧食指。左手改拿接受溶液的容器，将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖成45倾斜。松启右手食指，使溶液自由地沿壁流下。待液面下降到管尖后，再等15秒钟后取出移液管。8. 怎样洗涤容量瓶？答：先用自来水洗几次，倒出水后，内壁如不挂水珠，即可用蒸馏水洗好备用。否则就必需用洗液洗涤。先尽量倒去瓶内残留的水，再倒入适量洗液（250ml容量瓶，倒入1020ml洗液，已足够）倾斜转动容量瓶，使洗液布满内壁，同时将洗液慢慢倒入原瓶。然后用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞，每次洗涤应充分振荡，并尽量使残余的水流尽。最后用蒸馏水洗三次。应根据容量瓶大小决定用水量，如250ml容量瓶，第一次约用30ml，第二、第三次约用20ml蒸馏水。9. 怎样使滴定管活塞转动灵活，并克服漏水现象？ 答：取下活塞小头处的橡皮圈，再取出活塞；用吸水纸将活塞和活塞套擦干，并注意勿使滴定管壁上的水再次进入活塞套；用手指将油脂涂抹在活塞的大头上，另用卷纸或火柴梗将油脂涂抹在活塞套的小口内侧。也可用手指均匀地涂一薄层油脂于活塞两头，油脂涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不论采取哪种方法，都不要将油脂涂在活塞孔上下两侧，以免转动是堵塞活塞孔；将活塞插入活塞套内，插时，活塞孔应与滴定管平行，径直插入活塞套中，不要转动活塞，这样可以避免油脂挤到活塞孔中去。然后向同一方向旋转活塞柄，直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止。套上橡皮圈，经上述处理后，活塞应转动灵活，油脂层没有纹路。10. 滴定操作注意事项有哪些？答：摇瓶时，应使溶液同一方向作圆周运动（左右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出；滴定时，左手不能离开活塞任其自流；注意观察液滴落点周围溶液颜色的变化；开始时，边摇边滴，滴定速度可稍快，但不要流成“水线”。接近终点时，应改为加一滴，摇几下。最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的变化。搅拌棒应作圆周搅动，但不得接触烧杯壁和底。11. 写出721型分光光度计的使用方法？答：选择适当的灵敏度，放大器灵敏度有五档，“1”为最低，其原则是在保证空白时透光率能调到100的情况，尽可能采用灵敏度较低档，这样仪器将有更高的稳定性，使用时一般将灵敏度置于最低档，然后根据需要逐步升高，但改变灵敏度后要重新校正“0”和“100”；将仪器的电源开关接通，打开比色皿暗盒盖，选择需用的单色光波长，调节调零电位器，使电表指“0”；将比色皿推入光路，这时光管受光，调100透光率调节旋钮，使电表指满度；在仪器预热20min后，连续几次调整“0”和“100”透光率，然后进行测量。12. 写出测定炉水碱度的方法？答：取100ml透明水样注入锥形瓶中。加入23滴1酚酞指示剂，此时若溶液显示红色，则用0.05n或0.1n硫酸标准溶液滴定至恰无水，记录耗酸体积a。在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色为止，记录第二次耗酸体积b（不包括a）。ab滴定碱度所消耗的硫酸标准溶液的体积ml。v水样体积ml。（jd）酚na103/v（jd）全n（a+b）103/vn硫酸标准溶液的当量浓度13. 写出酸度的测定方法（容量法）答：取100ml水样注入250ml锥形瓶中；加2滴甲基橙指示剂，用0.05n（或0.1n）氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（a）。水样酸度（sd）的数量（me/l）按下式计算： sdna103/v式中n氢氧化钠标准溶液的当量浓度，n;v水样体积，mla滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml。14. 写出水样硬度大于0.5me/l时的硬度的测定方法（edta滴定法）答：按表吸取适量透明水样注入250ml锥形瓶中，用高纯水稀释至100ml。加入5ml氨氯化铵缓冲溶液，2滴0.5铬黑t指示剂，在不断摇动下，用0.02m edta标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录消耗edta标准溶液的体积。不同硬度的水样需取水样体积水样硬度（me/l）需取水样体积（ml）0.5-5.01005.0-10.05010.0-12.025水样硬度（yd）的含量(me/l)按下式计算： ydma2/v 式中medta标准溶液的摩尔浓度，m;a滴定水样时所消耗edta标准溶液的体积ml；v水样的体积，ml。15. 在用edta法滴定水样中硬度时，如发现滴不到终点或加入指示剂后，颜色呈紫色，如何处理？答：如果在滴定过程中发现滴不到终点或加入指示剂后呈灰紫色时，可能是fealcu或mn等离子的干扰。遇此情况，可在指示剂前用2ml 1的l半胱胺酸盐酸盐和2ml三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽。此时，若因加入l半胱胺酸盐酸盐，试样ph小于10，可将氨缓冲溶液的加入量变为5ml即可。16. 写出用容量法测定氨的方法？答：取水样100ml，注入具有磨口塞的250ml锥形瓶中。加3滴1酚酞指示剂，如呈现红色，应先用硫酸溶液中和至红色消失，再用0.05m氢氧化钠标准溶液滴定至稳定的微红色（加入1酚酞指示剂后，若不呈红色，可直接用氢氧化钠而言滴定至微红色）。加入5ml甲醛溶液后（若有铵盐存在，则红色消失），用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为止，记录加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠溶液的体积。水样中氨（nh3）的含量（mg/l）,接下式计算： nh3na171000/v 式中n氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，m；a加入甲醛后，氢氧化钠标准溶液消耗的体积，ml;v水样的体积，ml;17氨的式量。17. 写出用靛蓝二磺酸钠比色法测定溶解氧的方法？答：取样桶和溶氧瓶应预先洗干净，然后将溶氧瓶放在取样桶内，将取样管（厚壁胶管）插入溶氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶，并溢流不少于3min。水样流量约为500600ml/min，其温度不超过35，最好能比环境低13.将锌还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内，轻轻抽出取样管，立即按上式计算加入还原型靛蓝二磺酸钠溶液。轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞，在水面下摇匀，放置2min，以保证反应完全。从取样桶取出溶解瓶，立即在自然光或日光灯下，以白色为背景，同标准色比较。18. 采集水样的基本要求是什么？答：水汽样品的采集是保证分析结果准确性极为重要的一个步骤，是水质分析过程中的第一个重要环节。采样的基本要求是：样品要有代表性；在采出后不被污染；在分析测定前后不发生变化。如果达不到基本要求，即使用再精密的仪器，科学的方法，也不会得到正确的分析结果，甚至会由于对水质的不正确评价，而导致对锅炉运行的错误指导。19. 采集水样时应注意哪些?答：应注意以下事项：根据锅炉的炉型和参数，合理选取取样点，使采集的样品有充分的代表性。除氧水给水炉水蒸汽和疏水的取样装置，必需安装冷却器。取样冷却器应定期检修和清除水垢。取样管道应定期冲洗，作系统查定取样前要冲洗取样管道，并适当延长冲洗时间，冲洗后水样流量调至500700ml/min，待稳定后方可取样，以确保样品有充分的代表性；除低压锅炉外，除氧水给水和蒸汽的取样管，均应采用不锈钢制作。测定溶解氧的除氧水和汽机凝结水，其取样门的盘根和管道应严密不漏空气。20. 采集水样时，对水样的流量水温有何要求？答：采集有水样冷却器的水样时，对水样流量要求是500700ml/min，并保持流速稳定，水温要求控制在3040，这要靠调节冷却水量进行调节。21. 补给水凝结水疏水的取样点位置在哪里？答：补给水的取样点位置设在该设备出水母管处，凝结水取样点设在凝结水泵出口端的凝结水管道上。疏水箱中的疏水取样点通常设在距水箱底200300毫米处，用小管取出，然后引至取样冷却器中。22. 测定磷酸盐的方法有几种？各适用何种水质的测定？测定时应注意什么？答：有两种测定磷酸盐方法：一个是磷钼黄分光光度法，一个是磷钼兰比色法。前者用于炉水磷酸盐的测定，后者用于现场控制试验使用，适用于含量在250mg/l的水样。两种方法在测定时，若遇到水样混浊，应先进行过滤，将最初的100ml滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。此外，磷钼黄分光光度法测时，水温应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差大于5，则应采取必要的加热或冷却措施，采用72型分光广度计时，若波长在420nm下，空白调不到100时，可采用略大于420nm的波长。磷钼兰分光光度计在测定 时水样与标准色应同时配制显色，为加快水样显色速度，以及避免酸干扰，显色时水样的酸度应维持在0.6n，磷酸盐含量范围不在25mg/l时，应适当增加或减少水样量。23. 怎样恢复污染，微锈的电导电极？ 答：对污染的电极，可用蘸有四氯化碳或乙醚的棉花轻轻檫净电极的头部。如发现敏感泡外壁有微锈，可将电极浸泡在510的盐酸中，待锈消除后再用，但绝不可浸泡在浓酸中，以防敏感薄膜严重脱水而报废。24. 什么是电导？什么是电导率？两者有什么关系？答：酸碱盐等电解质溶于水中，离解成带正负电荷的离子，此溶液具有导电的能力，称为电导。导电率是指电极面积为1cm2，两极间距为1cm时溶液的电导。对同一个电极来说，电极面积（a）与极间距都是固定不变的，可用常数k表示，电导（g）与电导率（dd）之间的关系时ddgk。对同一溶液，不同电极测出的电导不同，但电导率是不变的。25.测定电导时，温度对其有何影响？如何消除和校正？答：测定电导率时，温度对电导率的温度系数，溶液中离子的迁移速度溶液的粘度都会有很大的影响，进而影响电导率测定的准确性，因此测定电导率时，最好把水样恒温在25时测定，如果温度高于或者低于25，则要把不同温度下测定的电导率换算成25的数值，因为对中性盐来说温度每增加1，电导率约增加2，所以平时所测定的电导率都换算成25的数值来表示。26.用分光光度法，测定微量硅时，应注意什么？答：测定微量硅时，所有的试剂应贮存在塑料瓶中。在整个测试过程中，必须严防污染，测定用塑料器皿在使用前都必须用（1+1）盐酸浸泡一段时间后，用高纯水充分洗涤后备用。在测定过程中，发现个别瓶（杯）样数据明显异常，应弃之不用。盐酸试剂中含硅量较大，因尽可能用优级纯或更高级别的试剂，并每次用量要准确。加入药品后应将水样充分摇匀，并按规定待几分钟，否则由于反应不完全而导致结果偏低。对水样温度以及环境温度低于20的情况，为避免温度的影响，应采用水浴加热水样，并使其温度保持在25左右，否则所测结果会大大偏低。同时须做单双倍试剂空白试验。以消除试剂本身的吸光度对水样的影响，否则会时测试结果偏高。27.测定ph时，如何才能减少误差？答：为了减少测定误差定位用ph标准缓冲溶液的ph值，应与被测水样相接近。当水样ph值小于7.0时，应使用邻苯二甲酸氢钾溶液定位，以磷酸盐或硼砂缓冲液复定位。如水样ph值大于7.0时，则应用硼砂缓冲液定位，以邻苯二甲酸氢钾溶液或磷酸盐缓冲液进行复定位。还必须考虑玻璃电极的“钠差”问题，即被测水样中钠离子的浓度对氢离子测定的干扰，特别是对ph大于10.5的高ph测定时，必须选用优质的高碱ph电极，以减少“钠差”的影响。同时还要考虑温度对ph测定的影响，所以最好采用恒温装置恒温水样。28. 使用dws-51型钠度计测定钠离子时应注意什么？答：测定水中的钠离子浓度时，除了要用dws-51型钠度计外，还要用pna电极和甘汞电极，所以测定数据的准确与否，与以上仪器及其他干扰有关，所以测定时因注意以下几个问题：钠度计要做好防尘防潮及保证接地良好等工作，否则会由于灰尘，潮气进入仪器内部，导致接触绝缘性能不良，接地不良造成指针激烈振动和选择开关读数不对称磁场感应等。所用电极线性良好，响应时间较快，定位点的漂移在允许范围内。在测试过程中，尽可能地维持前后ph一致是极为重要的，必须调节ph在10以上，否则会使用测量结果发生较大的误差。29.在测定na+ 浓度时，如何正确选用kcl甘汞电极？为什么？答：在测定低浓度na+溶液时，应选用0.1mkcl甘汞电极，如选用饱和kcl等高浓度kcl甘汞电极，在测量时，甘汞电极内溶液会扩散到水中，使水中k+浓度升高，干扰了pna电极对钠离子的测定，仪器指针就会向左移动，使pna值下降，造成测定结果偏高，因此测定低浓度na+溶液时，须选用0.1mkcl甘汞电极，在流动法测定中，应采用3.3mkci甘汞电极，否则会使饱和kcl电极发生温度滞后。30.新电极或长期未用的电极使用时应如何处理？答：新电极或长期干燥保存的电极在使用前，应将电极在蒸馏水中浸泡过夜，使其不对称电位趋于稳定。如有急用，则或将上述电极浸泡在0.1mol/l盐酸中至少1h然后用蒸馏水反复冲洗干净才能使用31.测定炉水的电导率时应注意什么？采取什么样的措施来提高其准确度？答：炉水含盐量较大，在