标准解读

《GB/T 4699.7-1988 硅铬合金化学分析方法　燃烧中和滴定法测定硫量》是一项国家标准，专门针对硅铬合金中硫含量的测定提供了详细的实验方法。该标准采用的是燃烧中和滴定法来定量分析样品中的硫元素。

根据此标准，首先需要准备一定质量的硅铬合金试样，并将其置于高温下与氧气充分接触进行燃烧处理。在这一过程中，试样中的硫会被氧化生成二氧化硫气体。接下来，通过将产生的二氧化硫气体导入含有已知浓度氢氧化钠或碳酸钠溶液的吸收装置中，使其完全被吸收并转化为相应的盐类。随后，利用酸性介质（如稀盐酸）对吸收液进行反滴定，直至达到预定终点。通过计算消耗的标准溶液体积以及其浓度，可以间接得出原始试样里硫的具体含量。

整个分析过程涉及到严格的条件控制和技术要求，包括但不限于准确称量、温度设置、气体流量调节等关键参数。此外，为了保证结果准确性，还需注意选择合适的指示剂以准确判断滴定终点，并且可能需要进行空白试验校正系统误差。

该标准为从事相关材料研究与生产的实验室提供了一个科学有效的硫含量检测手段，有助于提高产品质量控制水平。


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  • 1988-02-21 颁布
  • 1989-03-01 实施
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文档简介

UDC669.78226543.062H11中华人民共和国国家标准GB4699.7-88硅铬合金化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofsilicochromiumThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21发布1989-03-01实施家标准局国发布中华人民共和国国家标准UDC669.78226硅铬合金化学分析方法：543.062燃烧中和滴定法测定硫量G84699.788MethodsforchemicalanalysisofsilicochromiunThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于硅铬合金中硫量的测定。测定范围：0.025%，本标准遵守GB1467一78治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。方法提要试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。试剂及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馅水2.1氧气：纯度大于99.5%。2.2高温燃烧管：L，mm:2024X600.2.3瓷舟;预先在1400的高温燃烧管中通氧灼烧5min,冷却备用、2.4高纯铁：粉状、硫量小于0.0010%。2-5五氧化二钒;硫量小于0.0010%。2.6硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。2.7碱石灰或氢氧化钠（粒状）。2.8格酸饱和硫酸：于硫酸（1.848/mL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用上部漫清液。2.9极收液：移取3.5mL过氧化氢（30%)用水稀释至1000mL,混勾。2.10混合指示剂：称取0.1250甲基红和0.0830次甲基蓝用无水乙醇溶解并稀释至100mL。2.11氨基磺酸标准溶液：称取约0.1000g（精确至0.1mg)预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h.纯度大于99.90%的氮基磺酸（NH.SO,H）于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。2.12氢氧化钠标准溶液：（NaOH)=0.005mol/L。2.12.1配制称取0.2000氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混勾，隔绝二氧化碳放置23日，使用时取上部没清液。2.12.2标定移取20.00mL氮基磺酸标准溶液（2.11）于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入10滴溴百里香酚蓝指示剂（0.1%)，立即用氢氧化钠标准溶液（2.12.1）滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持303不褪为终点。2.12.3用120mL水按2.12.2中自加
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