标准解读

《GB/T 8638.3-1988 镍基合金粉化学分析方法　高氯酸脱水重量法测定硅量》是一项国家标准，主要规定了采用高氯酸脱水重量法来测定镍基合金粉中硅含量的具体步骤和要求。该标准适用于镍基合金粉中硅的测定。

根据标准内容，测定过程主要包括样品处理、溶解、沉淀生成及称重等步骤。首先，需要将一定量的镍基合金粉试样与无水碳酸钠混合均匀后，在高温条件下熔融分解。随后，向所得溶液中加入适量的盐酸进行酸化，并通过加热使可能存在的干扰元素如铁、铝等转化为可溶性化合物或沉淀物而除去。接下来，加入高氯酸并继续加热至冒烟状态，促使硅形成不溶于水也不溶于稀酸的硅酸凝胶沉淀。待冷却后过滤分离出沉淀物，并用热水洗涤直至滤液呈中性。最后，将沉淀物连同滤纸一并在特定温度下烘干至恒重，依据其质量变化计算出样品中的硅含量。

整个过程中需要注意控制好各种试剂的比例以及反应条件（如温度），以确保结果准确可靠。此外，对于所使用的仪器设备也有明确要求，比如天平需具备足够精度以便精确测量沉淀物质量。通过此方法可以有效测定镍基合金粉内微量硅的存在情况，为相关材料的质量控制提供了技术支持。


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  • 废止转行标
  • 本标准已被废除、停止使用，转为行业标准
  • 1988-01-11 颁布
  • 1989-01-01 实施
©正版授权
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中华人民共和国国家标准镍基合金粉化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量43. 062of by 定范围:0,10%8+冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定1方法提要试样经碱熔酸化(或酸溶解)后，用高氯酸冒烟使硅酸脱水，过德洗净后，灼烧成二氧化硅，用硫酸氢氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除去，由除硅前后的质量差计算硅的百分含量2试剂2. 12. 9过氧化钠。盐酸(p I. 19 g/p g/硝酸(p 1. 42 g/氢氟酸(p 1. 15 g/+95)。硫酸(1+1)硫氰酸馁溶液(500)。甲醇脚2324252627283仪器马弗炉。4分析步骤4. 1测定次数平行测定两次，取其平均值。000 . 3空白试验随同试样做空白试验。4. 1将试样(4. 2 )置于石墨增竭内，加人5于喷灯或马弗护内(600 )熔融，待试样分解后，取下冷却。置于200 料杯中，加20 净柑飒将溶液转入盛有中国有色金属工业总公司1988一01一11批准1989400 水洗净塑料杯，将洗液并入烧杯中。加20加热蒸发至冒烟，盖上表面皿，继续加热使高氯酸烟回流154. 2盐酸和硝酸可以溶解的试样，将试徉(于400 ，用适星的酸将试样加热沐解，浓缩至休积约为10 40 表面皿移开稍留缝隙，低温缓慢挥发至!。5 2030 . 3)，加热蒸发罕19烟。4. 4. 3取下稍冷，用5 2. 2)润湿盐类，加100 不要煮沸)使可溶性盐类溶解，加少量纸浆，立即用中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒将粘附在杯壁上的沉淀仔细擦卜以热盆酸(2. 6)洗净烧杯并洗涤沉淀至无铁离子用硫氰酸钱溶液(杏皿。再用热水4:涤次4. 4. 回流15一20。，以卜按，3款进行4. 4. 5将4. 4. 干、灰化，稍冷，滴加盐酸(2. 2)润湿沉淀，加2 低温赶硼(酸可溶试样，已经赶过硼，可省去此操作)。继续燕发沉淀笔，涸。用铂增涡盖盖上部分增竭，于1 000-!05040 复灼烧14. 6沿柑祸内壁加4一5滴硫酸(2. 7) ,5 . 5)，低温加热至冒尽硫酸烟，再将铂琳祸胃于1 000一 1050钨铝的试样，于800灼烧)，取出，稍冷，置于十燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量5分析结果的计算按式(1)计算硅的百分含量:51(%)=以(叨:一7)d) 00式中:。，氢氟酸处理前+;。一氢氟酸处理前柑坍与试剂空白的质量,9;。467滩二氧化硅换算为硅的系数6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表%. 50001. 00003. 0000州
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