GB 8639.2-1988 钒化学分析方法 二笨基碳酰二肼光度法测定铬量

中华人民共和国国家标准钒化学分析方法二苯基碳酸二麟光度法测定铬量2一:I?004%。本标准遵守467- 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定1方法提要试样以硫酸和硝酸溶解，在0. 6 硫酸酸度下，用铜铁试剂一三氯甲烷萃取分离饥、铁等元素，在。，1 硫酸介质中，加二苯基碳酞二拼与铭生成红色络合物，于分光光度计波长540 硫酸(1十2),c(H,1 ，+1),高纯2. 7硝酸(p 1. 42 g/0%)0.1 。0%)0%)写)。a):称取0. 25 称取0. 282 9 烘千2准试剂)，用水溶解。移入1 000 水稀释至刻度，混匀。此溶液1 00 . 15. 1)于100 2 . 5)，加约0. 2 将铬还原为三价，然后移入100 水稀释至刻度，混匀。此溶液1 国有伍金且工业总公司1988一01一11批淮1989一01一01实施639. 2一88仪器分光光度计。试样试样应通过0. 351 析步骤5飞试样量称取0. 250 0 2空白试验随同试样做空白试验。3. 1将试样(于200 人10 . 6 )，立即盖好表皿，待反应平稳，加入25 加热至冒硫酸烟1 -2 下冷却，沿杯壁加入50 热溶解盐类，加人约0. 2 . 2)将钒氧化，继续加热煮沸至冒大气泡后，取下冷却至室温，移入100 水稀释至刻度，混匀。，00 . 于125 入15 0 15 立即振荡1-2 置分层，弃去有机相;再加入5 10 立即振荡1-2 置分层，弃去有机相;加人10 立即振荡1置分层，弃去有机相;再加人10 立即振荡1-2 置分层，弃去有机相。入150 少量水洗涤分液漏斗，在低温电炉上加热至刚冒硫酸烟，取下，立即沿杯壁加入2-3 继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷，再加入2-3 继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入20 热溶解盐类，取下冷却至室温。4用氢氧化钠溶液调人5 滴加高锰酸钾溶液(呈现红色，保持体积20 热煮沸5-7 铬氧化完全，取下，冷却至室温。加5 在不断摇动卜，滴加亚硝酸钠溶液(红色消失。5. 3. 5将溶液(5. 入50 至体积约40 入3 水稀释至刻度，混匀，放置10 5)移入。随同试样的空白为参比，于分光光度计波长540 工作曲线上查出相应铬量。500 0 含铬)，置于200 入20 立即盖上表皿，待反应平稳，加入50 1款操作，移入200 匀。 004 0 a 020%的工作曲线绘制:移取20. 00 51)六份，分别置于一组125 别加入。、0. 20,0. 40,0. 60,0. 80, 1. 00 2. 15. 2 )，以水稀释至35 入10 . 13),以下按5. 3. 23. 5款操作，将部分溶液移入3 零浓度为参比，于分光光度计波长540 铬量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线5. 4. 3铬含量为0. 020%200%的工作曲线绘制:移取20. 00 5. 4. 1)七份，分别置于一组125 别加入。,)，以539. 2一88水稀释至35 入10 以下按5. 3. 23. 5款操作，将部分溶液移入0. 5 零浓度为参比，于分光光度计波长540 铬量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果计算按式(1)计算铬的百分含量:)=式中:二，自工作曲线上查得的铬量，试样量，8;r试液分取比。分析结果表示到小数点后三位。了允许艘00(1)实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铬量允许差0. 004 00100. 0020040.