GB 11938-89 水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法

中华人民共和国国家标准水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法气相色谱法1938一89of 标准适用于水源水中氯苯系化合物的测定。本法的最低检测浓度六氯苯为0. 02 ，二氯苯为I. 2 02.，二氯苯为1. 2,2原理用石油醚提取水中氯苯系化合物，经净化后，用气相色谱(电子捕获检测器)法分离、测定。本法适用于对二锐苯、间二氯苯、邻二氯苯、1,2,3一三氯苯、1,2,4一三氯苯、1,3,5一三氯苯,1,2,3,4一四抓苯,1,2,3,5一四氯苯、1,2,4,5氯苯、六抓苯等十一种化合物的定量分析。3试剂或材料本法使用的溶剂、试剂应不含干扰物质，使用前需测定空白值。3. 1石油醚:沸程30C。. 3无水硫酸钠，粒状。氯化钠。. 3),溶于纯水中，稀释至1 000 取对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯,1,2,3一三氯苯、1,2,4一三氯苯、1,3,5一三氯苯,1,2,3,4一四氯苯、1,2,3,5一四氯苯、1,2,4,5一四氯苯、五氯苯、六氯苯各100 异辛烷溶解后，并稀释至100 溶液1. 00 00 氯苯先用少量苯溶解)。3. 9氯苯系化合物中间溶液:用异辛烷分别稀释10. 0 配成1. 00 释1. 0 氯苯、五氯苯、六氯苯贮备液至100 成1. 0 氯苯、五氯苯、六氯苯。3. 10气相色谱用的混合标准使用液:根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚配制相适应浓度的混合标准使用溶液。3. 11固定相:把2环有机皂土十2%烷化80上(01938一894仪器或设备今1气相色谱仪。2m，内径3 0 00 . 4 采样将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中。250 于500 5溶解后，再加入20 . 1)，振摇，时时放气，然后置于振荡器上振摇10 下分层，放出水层。取液中加2. 5 轻轻振摇(防止发热，注意时时放气)，静置分层，放出硫酸层。重复上述操作，直至硫酸层无色为止。加入25 酸钠溶液(振摇洗去残留硫酸，静置分层，放出水层。石油醚经无水硫酸钠(水，收集石油醚层于4)浓缩至1. 0 载气:高纯氮，4060 mL/60C。60C。20C -5 色谱分析:取上述浓缩样品注人色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高，用保留时间确定水中氯苯系化合物。根据峰高，从校准曲线上查出氯苯系化合物的含量。1校准曲线的绘制:将一系列混和标准使用液注入色谱仪，制备各种化合物的校准曲线。色谱图考察标准色谱图见下图。3组分出峰顺序:对二氯苯、间二氯苯,1,3,5一三氮苯、邻二氯苯,1,2,4一三氯苯,1,2,3,5一四氯苯、1,2,4,5一四氯苯,1,2,3一三抓苯,1,2,3,4一四氯苯、五抓苯、六氯苯。3 1,3,5一三氯苯39 1,2,4一三氯苯43s，,3,5一四氯苯80 1,2,4,5一四氯苯97 1,2,3一三氯苯130 1,2,3,4一四氛苯203式(1)计算。如果用单个标准定量，按式(2)计算。V，*了:、c=c, 。.L， V,:1g/L;。g/L;一2mL,c一 Qv K.，样中氯苯系化合物单个组分的浓度，;畴中式式1938一89准溶液的浓度,:一标准溶液的进样量，4L:坛标准溶液中抓苯系化合物单个组分的峰高或面积，a样品溶液的进样量,样的体积和提取液最后定容体积的比值。8精密度和准确度对氯苯系化合物浓度范围为1. 6和5000的水样进行重复测定，收率为80. 38%标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由北京市环境保护监测中心、北京市