氨氮操作细则(纳氏试剂光度法.doc_第1页
氨氮操作细则(纳氏试剂光度法.doc_第2页
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髙盚頃镴嗅鼼辞斵趤滖狞麷仁黊囵乌戏藽肚氨氮操作细则(纳氏试剂光度法)方法于原理点化汞和碘化钾的碱性溶液于氨反应生成淡红综色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410425nm范围。仪器分光光度计。pH计。试剂配制试剂用水均应为无氨水。纳氏试剂:可选择下列一种方法制备称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末(约10g),至出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶液水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清夜移入聚乙烯瓶中,密塞保存。称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾纳溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨,放冷,定容至100ml。铵标准溶液:称取3.819g经1000C干燥过的优级纯氯化氨溶液水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步骤标准曲线的绘制:吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾纳溶液,混匀。加1.5ml钠氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校正曲线。水样的测定:分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾纳溶液。以下同校准曲线的绘制。分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml钠氏试剂,均匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。空白试验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)= m/V1000式中:m由校准查得得氨氮含量(mg); V水样体积(ml)。塅僄察垫淠菏敨兕劂肌軋羼

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