熔盐法制备大功率压电陶瓷开题报告.docx

本科生毕业设计（论文）开题报告题目：熔盐法制备大功率压电陶瓷院系光学与电子信息学院_专业班级光电子材料与器件1202班姓名学号u201214375指导教师2016年 3月开题报告填写要求一、 开题报告主要内容：1.课题来源、目的、意义。2.国内外研究现况及发展趋势。3.预计达到的目标、关键理论和技术、主要研究内容、完成课题的方案及主要措施。4.课题研究进度安排。5.主要参考文献。二、 报告内容用小四号宋体字编辑，采用a4号纸双面打印，封面与封底采用浅蓝色封面纸（卡纸）打印。要求内容明确，语句通顺。三、 指导教师评语、教研室（系、所）或开题报告答辩小组审核意见用蓝、黑钢笔手写或小四号宋体字编辑，签名必须手写。四、 理、工、医类要求字数在3000字左右，文、管类要求字数在2000 字左右。五、 开题报告应在第八学期第二周之前完成。熔盐法制备大功率压电陶瓷一、课题背景1课题来源国家自然科学基金2课题目的（1）熟练掌握电子陶瓷材料的制备工艺原理；（2）探讨硫酸盐（如na2so4）、氯化物（如kcl、nacl）等的剂量以及制备工艺（预烧、烧结工艺等）对陶瓷性能的影响，以期获得性能良好的大功率压电陶瓷的配方及工艺。3课题背景及意义压电材料是一种重要的电子材料,广泛用于各个工业部门和高科技领域,是重要的功能材料。近年来,由于压电马达、压电变压器和压电换能器的广泛使用,大功率压电陶瓷材料也逐渐成为近期的研究热点。大功率压电陶瓷主要应用于高电压和高压力策动及系列大功率发射型超声换能器、水声换能器及大功率远程声纳换能器等方面。这要求换能器材料具有机械品质因数高,强电场下介质损耗小和压电性能好等高性能特点。要求大功率压电陶瓷材料的介电损耗小,尤其是在强场下(如200v/mm以上)工作,不至于因损耗而过热,最终导致压电材料性能下降。大功率材料的性能需要有较好的稳定性才能适应其在强场下的应用。常规的固态反应（ssr）过程涉及高温和较长的反应时间会导致不良的成分均匀性和所提供的产品与大晶粒。此外，对于如烧结密度，化学均一性，和电性能这些重要陶瓷的物理性质，都受到最后的微晶粉末的影响。而采用熔盐法可以明显地降低合成温度和缩短反应时间，可以更容易地控制粉体颗粒的形状和尺寸，另外，熔盐法的反应过程以及随后的清洗过程中，也会有利于杂质的消除，形成高纯的反应产物，故而采用熔盐法来制备大功率压电陶瓷。二、目前基本研究情况陕西师范大学的陈祖培常云飞等采用pb3o4, zro2, nb2o5, srco3, zno, tio2, mno2, sb2o3, ceo2, nacl 和kcl的工业级粉末制备0.95pb0.95sr0.05(zr0.52ti0.48)o30.048pb(zn1/3nb2/3)o30.048pb(mn1/3sb2/3)o3 + 0.1% ceo2.pzt-pzn-pms三元压电陶瓷。首先，氧化物源和氯化钠-氯化钾磁通进行共混，并在乙醇球磨6小时。然后，将干燥的浆料在750和8008c分别煅烧2小时，。用热蒸馏水直至氯不能被ag+试剂被检测的煅烧粉末进行洗涤。干燥后，用800的煅烧粉末与5重量的聚乙烯醇（pva）溶液混合，然后压成丸粒与在100兆帕的压力，直径1.3厘米绿色圆片在各种温度下烧结从900到1170持续2小时。为了与由mss方法得到的样品的结果进行比较，经由cmo工艺还制备pzt-pzn-pms陶瓷。形成各烧结盘的两面上的银电极，并且将样品在空气中在1.1千伏/毫米，345极化10分钟。图1示出在不同温度下焙烧粉末的x射线衍射图案。由mss方法均匀的钙钛矿相在750已经存在，但由cmo方法同样的相位不能形成直到高于800。结果表明，可通过mss方法可以降低煅烧温度。当煅烧温度达到750，因为它们具有低共熔点（大约650）的盐存在液体。反应物的扩散加速，由于小的扩散距离和在熔融盐，这容易引起固体反应，使粉末的活性提高氧化物的更高的迁移率。清华大学的赵溪石，李强等人在合成pmn-pt粉末过程中采用0.635li2so4-0.365na2so4和0.5nacl-0.5kcl为反应介质的熔盐合成（mss）方法,它们的熔点约为594和650摄氏度，盐/氧化物的重量比（w）为1：1， 采用过量3的pbo在烧结过程中以补偿的pbo损失，试剂级氧化物（pbo，mgo，nb2o5,tio2）的合适的量用li2so4- na2so4或氯化钠-氯化钾盐进行球磨4小时，以获得均匀分布的混合物混合。然后将干燥的粉末在氧化铝坩埚中750-900摄氏度焙烧30分钟或1小时。在冷却到室温后，将粉末洗涤数次以去离子水，直到没有硫酸离子，或使用1m / l的ba（no 3）2和agno3溶液，分别进行检测氯。然后将粉末在120 摄氏度干燥。干燥得到的粉末被压到分别在直径为10毫米，厚度约2毫米的粒料。粘合剂烧尽后，将绿板在富铅气氛中，在各种温度下烧结2小时，涂于陶瓷的表面。在各种温度下烧结2小时的0.67pmn-0.33pt陶瓷xrd图谱如下所示图1 不同温度下烧结2小时的0.67pmn-0.33pt陶瓷xrd图谱为了研究合成条件对pmn-pt陶瓷的密度的影响，从mss的不同粉末中硫酸盐通量和氯化物通量800摄氏度 30分钟，铌铁矿在1100摄氏度下4小时和900度2小时来研究它们的烧结性能。结果如下图二。图2 0.67 pmn-pt0.33陶瓷相对密度在不同烧结温度下2小时pmn-pt陶瓷具有斜方和四方相共存，通常表现出优良的介电和压电性能。该组合物被证实后，陶瓷的特性与微观结构密切相关。基于密度和sem的结果，我们可以看到，在1150和1175摄氏度烧结陶瓷具有最大的密度，并且因此他们的压电和介电性能进行了测试，如表1所示。图3示出介电常数（er）具有以不同的频率（0.1100千赫）的温度的变化。没有任何弛豫行为的介电色散曾在165被观察到;这是涉及到钛中pmn-pt固体溶液掺杂的效果。在（1）pmn pt固体溶液中，用pt含量的增加，居里温度tc升高，在pmn铁电顺序中ti 4+为复杂的b位的取代（mg1/3nb2/ 3）4+离子减小，这导致了电介质随温度弛豫和分散用的pmn-pt固溶频率的降低。此外，在介电常数 - 温度曲线有两个峰;这表明，当温度升高发生过两次相变。在约100时，铁电菱形相转化为铁电体四方晶相;位于最大的介电常数另一个高峰，最高温度165，这是由于铁电四方相转变为顺电相。介质损耗增加相转变发生时，峰介电损耗的温度为比峰介电常数的峰值温度略低。图3 pmn-pt陶瓷的介电常数（e0）和tg的温度依赖性结果表明，由mss具有较小颗粒尺寸和良好的分散性合成pmn-pt的粉末能降低pmn-pt陶瓷的烧结温度。pmn-pt陶瓷具有96以上的相对密度可以在从硫酸熔盐粉末的1150年至1180年c.致密化效果比从氯化物的熔融盐更好得到。从在1175下烧结2小时的硫酸盐mss粉末pmn-pt陶瓷的相对密度来98。在硫酸盐焊剂的情况下，在1100-1200下烧结0.67pmn-0.33pt陶瓷断裂模型显示晶间断裂，而在氯化物的熔融盐的情况下，0.67pmn-0.33pt陶瓷断裂模型显示穿晶断裂。在相同的烧结温度下，从氯化物的熔融盐陶瓷的晶粒尺寸比从硫酸盐熔盐大。用熔盐法制备0.67pmn-0.33pt陶瓷具有良好的压电和介电性能;在11751c烧结2小时0.67pmn-0.33pt陶瓷最大介电常数达29385，而d33为约660 pc/ n。三、预期目标(1) 介电性能达到：r=1000-1100，tan0.56， d33270pc/n，qm1000(在此基础上越大越好)；(3) 居里温度tc高于340c，耐压强度达到300v/mm以上；四、方案设计1.为了得到预期目标，实验基本配方为，掺杂ceo2及yb2o3。所以配方为：pms-pzt + 0.25 wt% ceo2+x wt% yb2o3分别烧结x=0.3、0.6、0.9、1.2时的制品。2.实验步骤：配料球磨烘干预烧二次球磨烘干造粒压片烧结涂电极（被银）烧电极（烧渗）极化测试配料：按照化学计量比称取原料，一般配取0.3mol/罐或0.5mol/罐（多的可以下次用）；球磨：一般粉体与去离子水的比例约为1:1.2，球磨3h；烘干：球磨3h后出料，置于烘箱中烘干，并过筛（40目）；预烧：预烧温度900、保温1h，升温速率5/min；二次球磨：掺杂后加入比第一次略少的去离子水，球磨3h；烘干：烘干后过筛（40目）；造粒：加入粉体质量7%的pva（粘结剂），造粒并过筛；压片：压强8mpa、样品直径18mm、厚度1.5mm左右；烧结：550保温30min排胶、1300左右烧结2h（具体烧结温度视情况而定）；涂电极：将烧出陶瓷片磨至1mm左右，超声清洗，烘干，涂中温银浆；烧电极：550保温10min；极化：120硅油、所加电场4kv/mm、15min；测试：利用xrd、安捷伦4294a、介温仪等测试。3.试验完成后测试主要有：通过测量qm、tc、tan、kp、k31、d33、电滞回线等参数来表征最佳掺杂浓度，以此来确定最掺杂配方。五、课题研究进度安排表2 课题研究进度安排表学期周次工作任务2015-2016第一学期21周22周文献查阅，设计试验方案，完成英文文献翻译2015-2016第二学期1周4周文献查阅，设计试验方案，完成英文文献翻译5周12周完成压电陶瓷的制备13周16周完成压电性能测试，并整理实验数据17周20周撰写毕业论文，答辩。六、参考文献1 uchino k, zhuang y, ural so. loss determination methodology for a piezoelectric ceramic: new phenomenological theory and experimental proposal.j adv dielectr 2011;1:1731.2 umeda m, nakamura k, ueha s. the measurement of high-power characteristics for a piezoelectric transducer based on the electrical transient response. jpn j appl phys 1998;37:53225.3 hirose s, aoyagi m, tomikawa y, takahashi s, uchino k. high powercharacteristics at antiresonance frequency of piezoelectric transducers.ultrasonics 1996;34:2137.4 uchino k, zheng j, joshi a, chen yh, yoshikawa s, hirose s, et al.high power characterization of piezoelectric materials. j electroceram1998;2:3340.5 uchino k, giniewicz j. micromechatronics. new york: marcel dekker;2003.6 s. tashiro, m. ikehiro, and h. i garashi, influence of temperature rise and vibration l evel on electromechanical properties of high-power piezoelectric ceramics. jpn. j. appl. phys. 36, 30043009(1997).7 s. hirose, m. aoyagi, and y. tomikawa, dielectric loss in a piezoelectric ceramic transducer under high-power operation; increase of dielectric loss and its influence on transducer efficiency.jpn. j. appl. phys. 32, 24182421 (1993).8 s. zhang, r. xia, l. lebrun, d. anderson, and t. r. shrout, piezoelectric materials for high power, high temperature applications. mater. lett. 59(27), 34713475 (2005).9 g. e. martin, dielectric, elastic, and piezoelectric losses in piezoelectric mat