SHT 0565-1993 加抑制剂矿物油的油泥趋势测定法

中华人民共和国石油化工行业标准 0565标准适用于加抑制剂矿物油，特别是汽轮机油，也适用于比水密度小的并含有防锈添加剂和抗氧添加剂的其他类型油品，例如液压油和循环油等。本标准不适用于某些分散剂含量高的液压油。2引用标准66铜分类99优质碳素结构钢技术条件3方法概要试样在95时，在水和铁、铜催化剂存在的条件下，同氧反应1000h。然后用5重量法测定不溶物的质量。成不溶物的明显趋势可以表明油的氧化或金属催化剂的腐蚀或二者兼有。不溶物可以表明操作问题，但是在应用方面还没有建立起这种相关性。热硬质玻璃制作(见图1)0氧化管由试管、冷凝管和氧气导管组成。试管在300大误差1此刻线是在20时标刻的。有控制温度和电加热及使浴温均匀的搅拌设备，化管插在加热浴中的深度是3902一12690， 0一10090，长为250径为6一7圈)绕制棒:材质为青铜(见图2)，用来绕制线圈。质为1图3)，此架用于固定氧化管温度计，温度计通过两个内径约5可选用细的不锈钢丝。格滤器由器盖、贮液杯，0形环、网板、过滤漏斗和铝合金夹钳等组成，本装置可配用滤膜直径为50液杯容量为300滤型式，减压抽滤。中国石油化工总公司1993 量60径约45求能使绝对压力降至13. 3 100使用干燥剂。恒温105头无齿。0质碳素结构钢，符合99中08号的要求。质符合66中径1. 6=，要求300 棒1冲1巨心111“一线圈;3一试样氧化管4一试管;6 砂纸):色、平坦，由混合纤维素醋制成，直径50质:，材质清。:青。#9图2线圈绕制棒M8 M6 x1 4一平头螺丝;5-21一2孔:8 0565质1次蒸馏水或离子交换水。学纯。析纯。析纯。析纯。绕制线圈之前， 用砂布(或砂纸)磨擦到露出新鲜金属表面为止，然后用清洁、干燥的棉纱布擦净。此后不准用手直接接触金属丝，操作时应戴上干净的手套。擦好的铁丝和铜丝的一端紧紧地扭在一起转三圈，然后将两根金属丝并排着同时绕在清洁的线圈绕制棒上缠绕(见图2)，铁丝放在较深的螺纹中绕完后将线圈从棒上退出，然后将铁丝和铜丝的自由端也扭在一起转三圈并弯成螺旋线圈的形状，绕制成的线圈总长度为225要能绕成上面所要求的线圈尺寸，其他任何绕线方式也可采用。1295 绕制好的线圈用正庚烷洗净，风干。在使用之前可保存在干燥的惰性气体中或干燥器中。线圈必须经检查无腐蚀和污染物方可使用。24的氧气导管、冷凝管、试管先用热的去污剂洗刷，再用自来水彻底冲洗，然后用铬酬先液浸洗，再用自来水冲洗至无酸为止，最后用蒸馏水冲洗，在室温或烘箱中使其干燥。蒸馏水冲洗后也可用异丙醇清洗或用丙酮清洗，以加快在室温干燥。注:铬酸洗液用于精确测定的循环试验中。如无铬酸洗液，其他合适的洗液也可使用。在仲裁试验时，玻璃器皿可按双方同意的洗液清洗。次试验结束后，立刻倒掉试管里的油，用正庚烷冲洗以除去油迹，再用热的去污剂洗刷或浸泡，接着用自来水彻底冲洗干净(对于粘附的氧化铁可用50的热盐酸清洗)，再用铬酸洗液洗，然后用自来水彻底冲洗至无酸为止，最后用蒸馏水冲洗，在室温或烘箱中使其干燥。注:为了加速室温下的干燥，用蒸馏水冲洗过的氧化管，还可用异丙醇或丙酮清洗。玻璃器皿应在干燥、无灰尘的条件下存放。氧化管中的试样保持在95氧气导管的人口上面滑下线圈，把装有线圈的氧气导管放进试管中。再装上冷凝器，然后将氧化管浸人加热浴，调整加热浴液面，使氧化管浸人液面的深度为355mm t 1冷凝器连接到冷却水上，在试验期间冷凝器出口水温不得超过32 C 流量计和氧气导管连接(使用前，新软管内部须用正庚烷冲洗，并用空气吹干)。h，连续通氧气30起冷凝器，向试管中加人60新调节好氧气流速，并记下开始氧化时间。注意:由于氧气助燃，要使用安全的操作步骤。保持在通氧的条件下每个氧化管内油水混合物的温度在95ti t 此，先在加热浴中放一支测温氧化管，此管中不加线圈，只加人300h t O. 氧化管温度计用温度计托架浸人测温氧化管中液面下76nn(见图4)。然后调节加热浴温度，使测温氧化管中试样温度为95时的加热浴温度则为所需要控制的温度，并应控制在此温度t 围内。最后再将氧化管温度计安装在加热浴内不同位置的氧化管内，以检查加热浴温度的均匀性，测量后应从氧化管中取出温度计。注:测定氧化管内油温时，由于温度计的76虑到温度计杆在浸没线以上部分的受热，为了获得真实温度，于试管内水分蒸发，使液面下降，可以用注射器至少每两周补加一次蒸馏水，使水位恢复至氧气导管的肩部(水约为60mQ 验进行中，有时若因沉淀或乳化物的形成使水位不易看清，可以用一个油面标尺(见图5)来指示液面位置，在试验开始时，用一个环形夹将标尺固定在氧化管外面，使其末端指示油面。取样前加人一定量的水以保持油面和标尺指示相一致。加热浴中取出氧化管，拆下冷凝器，把试管放在支架上，将氧气导管连同线圈一同提起，并固定悬挂在1000置30将试管中内容物倒人烧杯中，在烧杯中放一支温度计，待烧杯中内容物的温度降至约50时，用装在洗瓶中的250洗液流人烧杯中，再用装在洗瓶中的100油、正庚烷、水放人同一烧杯中，简单搅拌混合液，用玻璃盖盖上，如果固体物吸附在试管、氧气导管壁、线圈或冷凝器上，用正庚烷和蒸馏水洗不下来，可用带橡胶管头1296 0565用正庚烷冲洗，洗涤液一并收集在油、正庚烷、水混合液的烧杯中。停留16 - 20庚烷混合相之间达到充足的平衡时间，此步骤使这些物质产生凝聚，也使不溶物过滤变得容易。庚烷和水混合物前，预先在两个称量瓶中分别称量滤膜，后在两个I 膜只能用平头无齿的镊子夹取以免损伤滤膜。过滤开始，将油一正庚烷层分成约两等份不得带水层)，滤完毕，用正庚烷冲洗过滤漏斗，并让空气直接通过过滤器后开始过滤水层，烧杯中的水层分成约两等份进行抽滤，接着用水、正庚烷分别冲洗烧杯壁和漏斗壁，水的用量不少于50庚烷的用量不少于250洗时可用带橡胶管头的玻璃棒擦刮烧杯壁和漏斗壁，最后用:可以用两个以上的滤膜对油中高含量不溶物进行过滤。在过滤前，可利用分离器对油一水层分离。当过滤时，如过滤器中无水分带人，则油一正庚烷层将以最佳速度进行过滤图4装有温度计的氧化管88在真空条件下，从过滤器上取下夹钳，从滤膜上取下贮液杯，用正庚烷轻轻冲洗滤膜表面，从滤膜边缘朝中心淋洗，以便取掉滤膜上最后的微量油。再抽一段时间真空，以去掉残留的正庚烷。开盖子，放在105一110的烘箱中干燥至少后盖上盖子放入干燥器，置于天平室里冷却2h，进行称量(重复进行干燥、冷却、称量，止。和水中的铜和铁含量则可按附录297 0565质R丰|。，下式计算:X = 有不溶物的滤膜和称量瓶的质量，mg:5%置信水平)。一操作者，表示平均值)。两个实验室，表示平均值)。注:本精密度是用五个新的汽轮机油，不溶物范围在10一10用铬酸作为玻璃清洗剂，在11个实验室进行统计试验，并对试验结果进行数据处理和分析得来的。11报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为测定结果。1298 0565和水中的铜和铁含子吸收光谱法)(参考件)A，主题内容本方法规定了用原子吸收光谱法测定试样中的可溶性铜和铁的方法。 508石油产品灰分测定法和不溶物，分别进行高温灰化，用盐酸溶解，然后用原子吸收分光光度计测定其中的铜和铁的总含量。长范围190 - 900的分析线进行测量的原子吸收分光光度计都可以使用。0, 100, 10001, 5过净化无油、无水。含铜、铁离子。):光谱纯。):光谱纯。析纯。按盐酸与水体积比为1:1配成盐酸溶液。析纯。按硝酸与水体积比为1:1配成硝酸溶液。准备工作1空白溶液取5蒸馏水稀释至刻度，即为空白溶液。一定量光谱纯的铜片(粉)用硝酸溶液溶解在10001299 0565成酸含量为5%、铜含量为一定量光谱纯的铁片(丝)用盐酸溶液加热溶解在1000蒸馏水稀释，配成酸含量为5%、铁含量为每只容量瓶中分别加人蒸馏水稀释至刻度，每只容量瓶中分别加人蒸馏水稀释至刻度，:每天配制。离成油一正庚烷混合物和水层，分别称重后即为本附录油及水的试样。石英柑祸中，放置于电炉上加热至无烟时，按 508进行灰化。石英柑锅中，按 508进行灰化。石英增祸中，置于电炉上使之温热蒸干，按 508进行灰化。于电炉上使之温热溶解，移人50人蒸馏水至刻度，摇匀待测。电流 同型号仪器的性能有差别，上述条件仅供参考。铜空心阴极灯)。述三种试样溶液的吸光度，连续测定两次。300 两次吸光度的平均值作为测定值。铁空心阴极灯):对超出测定范围以外的高含量试样可以通过改变光路的光程，减少称样量或稀释等方法进行测量。在标准工作溶液和试样溶液测定的间歇期间，要不断地喷人蒸馏水，以保持仪器恒定的测量条件。计算试样中铜(或铁)浓度计算上述三种试样铜(或铁)浓度C; ( 别按式(算:C;=较低的铜(或铁)标准工作溶液的浓度，1g/比较高的铜(或铁)标准工作溶液的浓度，岁较低的铜(或铁)标准工作溶液的吸光度;较高的铜(或铁)标准工作溶液的吸光度;样溶液中铜(或铁)的平均吸光度。试样中铜(或铁)铁)含量凡(别按式(算:X;二匕工一1、m、102)式中:C;按式(算的不溶物、油、水试样中铜(或铁)浓度，一稀释倍数;不一各试样溶液体积，ML;m,用于分析的各试样质量，8;m各试样总质量，铁)含量计算试样总铜(或铁)含量Y (式(算:Y=X,+(中:X,按式(按式(按式