IRSOLUTION简易操作手册.pdf

1 irsolution简易操作手册简易操作手册 第一章第一章 开机及启动软件开机及启动软件 1、打开仪器前部面板上的电源开关； 2、打开计算机，至win2000界面出现； 3、双击桌面irsolution快捷键，出现右图 输入设定的密码，然后点击ok。 第二章第二章 选择仪器及初始化选择仪器及初始化 1、 选择菜单条上的 environment（环境） instrument preferences（仪器参数选择） instruments（仪器），选择仪器 “ftir8000series”。 2、选择菜单条上的 measurement（测量）initialize （初始化），初始化仪器至两只绿灯亮起，即可 进行测量。 第三章第三章 光谱测定光谱测定 3-1 测定参数的设定测定参数的设定 点击功能条中 measure 键 1、 在 data 页中，设置 measuring mode，选择% transmittance(透过率)； apodization（变迹函数）选择 happ-genzel（哈-根函数）； no. of scans（扫描次数），设置 40； resolution（分辨率），设置 4 cm-1； range（波数范围），设置 4600-400cm-1； 2 2、在 instrument 页中，如下图设置： beam（光束），选择 internal（内部）； detector（检测器），选择 standard（标准）； mirror speed（动镜速度），选择 2.8 mm/sec； 3、在 more 页中，如下图设置： 4、在 files 页中，输入文件名，保存为 parameter files（参数文件ftir）。 5、在 data file 框中，写入待测谱图的文件名，选择合适的路径，在 comment 框中输入文本加以 说明。如下图： 3 3-2光谱测定光谱测定 1、点击此窗口的键，进行背景扫描，如下图： 2、插入样品，点击键, 即可进行样品扫描，如下图： 3、自动保存或换名保存为smf文件（*smf） 3-3显示显示 1、波数范围以及纵轴范围的变更 变更图谱范围十分简单，只需点击图象上 x 轴 y 轴，对话框中输入适当的数字即可。 2、放大谱图 按下鼠标左键拖曳产生一个方框，到合适的大小后放开左键，放大的谱图范围就定义好了。用左 键拖曳方框到需要放大的部位，松开左键，方框内的部分就被放大成整张谱图大小。 4 3、 范围列表 选择 graph（谱图）range（范围）range list（范围列表），对话框中输入 x 轴、y 轴范围， 点击键，添加到表中。也可点击将其保存为范围文件（*rng）。 4、显示全谱 在已放大的谱图的任意位置击鼠标右键，选择full view谱图即恢复原状。 5、显示或隐藏谱图 右键点击文件树中文件名，对话框中点击，选择是否显示。用于隐藏谱图， 用于隐藏所有谱图。 5 6、打开或关闭谱图 打开谱图：选择主菜单fileopen，列表中选择目录并双击，选择文件类型，出现该目录下的所有 文件，双击所要打开的文件；或通过工具条中的键打开。 关闭谱图：选择主菜单fileclose，关闭激活的谱图，选择主菜单fileclose all，关闭所有打开的 谱图。 7、透过谱（%t）吸收谱（abs）的转换 选择graph（谱图）y-axis mode （y轴模式），选择tra（透过率）或abs（吸光度）；或通过 选择工具条中的键。 8、显示叠图 选择 window （窗口） join visible （重叠显示） ， 将所有谱图显示于一个窗口中； 选择 windowsplit （拆分），将重叠图拆开分别显示。重叠显示有以下几种风格：例如图 overlay 重 叠 图 stack graph 堆 叠 图 stack spectra 堆叠光谱 6 以及 tile 水平堆叠图、vertical 垂直堆叠图、horizontal splitted 水平分离、vertical splitted 垂直分 离等格式。 3-4数据处理数据处理 1、峰值检测 选择 manipulation 1 （操作）peaktable（峰表），设置参数如图： noise（噪音）、threshold（峰阈值）、min area（最小峰面积）； 点击，各峰波数标在峰的旁边，选取峰数的多少，可通过改变 各参数值，如果对计算结果满意，点击 ok。峰表显示于 view 页。点击 鼠标右键，通过选择，设置是否显示峰表。 2、基线校正：选择manipulation 1 （操作1）baseline（基线校正）zero（零基线），基线校正操 作中可选择0、3点或多点，如图： 0点，基线调整到最大透过率为100%，（最小abs=0）； 3点，选择谱图中3处波数，调整到预定透过率； 多点，选择谱图中多处波数，调整到最大透过率为100%；点击add键， 利用光标在需要成为基线的波数上点击，选择多个点，完毕后，点击calc，点击ok确认。 3-5谱图运算谱图运算 1、 与常数之间的四则运算，激活谱图，选择 manipulation 1 （谱图操作 1）arithmetic（四则运算），选择一种运算(+、-、x、 )，输入与之计算的常数值，如图示： 点击，结果显示在下面的窗口，如对结果满意，点击ok。 2、 与谱图之间的运算，以差谱为例，激活被减谱图（source）， 选择 manipulation 2（谱图操作 2） dataset（谱图间运算），从文件 树中选择待减去的谱图（reference），factor 框中输入因子，点击 ，结果显示在下面的窗口，如对结果满意，点击 ok。各运算结 果如下所示： add 2 datasets result = source + reference x factor subtract 2 datasets result = source - reference x factor multiply 2 datasets result = source * reference x factor divide 2 datasets 7 result = source / (reference x factor) 第四章第四章 定量分析定量分析 根据lambert-beers law，a=cl， ftir根据这个公式进行定量分析。 共有几种定量方法：multipoint calibration curve method（多点校正曲线法）、multiple linear regression method (mlr多线性回归)、 partial least squares method(pls偏最小二乘法)。 点击工具条上键，菜单中选择 analyze method（分析方法）multi point （多点校正）。 1、 充 calibration（校正）表：name 栏输入组分名称，unit 栏输入单位名称；选择文件树 中标准谱图，双击或拖曳谱图至 spectrum 栏中，谱图显示于下部窗口中；concentration 栏输 入各标准谱图的浓度值 。 2、 择定量方式：single wavenumber（单波数）、peak area（峰面 积）或 peak height（峰高）。选择单波数法，wavenumber 中输入定量 波数，或点击键用鼠标在谱图中选择。如图： 3、 设置校正曲线参数：order（曲线次数）选择linear（一次曲线）、 square（二次曲线）或cubic（三次曲线），origin（原点）选择ignore （忽略）、fit（应用）和force（强制）。如图： 4、 以上参数设置好后，点击键，校正曲线即显示在右下窗 口中，点击窗口中页，显示校正曲线方程式。 5、 测量未知样品：点击窗口中页，选择文件树中未 知样品谱图，双击或拖 曳谱图至表中，测量结果即显示出。 以上方法用于分析单组分样品，进行多组分样品的分析采用mlr多点 回归分析方法。 第五章 第五章 谱图检索谱图检索 irsolution软件中含有irs atr reagent、irs polymer和irs reagent三个 谱库，共430多张谱图，以供检索。检索方法如下： 1、激活未知谱图。 2、功能条中search键 libraries页中定义使用的谱库； parameters页中输入有关检索参数， maximum hits 中输入显示命中 谱图数量，minimum quality中输入最小匹配度（hqi分值 01000）；algorithm（运算法则）中选择pearson（皮尔森）或 euclidean（欧几里德）；skip points（跳读点）中选择4； 3、 点击键，显示检索结果。上半部分是未知谱图，中间 8 是与之相匹配的谱图，下半部分是检索报告。 第六章第六章 打印报告打印报告 软件中有常用报告模版， 也 可自己创建。 1、激活要打印的谱图。 2、选择fileprint，出现如 图窗口，点击确定，在接下 来的窗口中选择模版报告， 点击打开。 3、点击print打印报告。 4、打印前可选择fileprint preview预览打印报告。 第七章第七章 关机关机 1、 选择fileexit，退出程序； 2、 从计算机桌面的开始菜单中选择关机，出现安全关机提示； 3、 关闭计算机电源； 4、 关闭仪器电源。 9 第八章第八章 irsolution 1.04 软件菜单组成软件菜单组成 file 文件文件 open 打开 catalog 目录 close 关闭 close all 全部关闭 save 保存（glp 模式下不能用） save as 另存为 save all 全部保存（glp 模式下不能用） save in binder 合并谱图，保存于一个文件当中（glp 模式下不能用） export 变换文件格式输出，将 smf 格式文件变换为 jcamp-dx 、ascii、 csv 等格式 clear 清除 clear all 全部清除 merge 合并，选择树结构中的谱图文件将其显示在当前激活窗口中 peaktable 峰表 print 打印 print with form 选择打印模版 print preview 打印预览 print setup 打印机设置 exit 退出 edit 编辑编辑 cut 剪切，仅对文字编辑有效 copy 复制 copy all 全部复制 paste 粘贴 paste special 特别粘贴 select all 选择全部 measurement 测量测量 initialize 初始化 sample scan 样品扫描 10 background scan 背景扫描 monitor scan 监视扫描 threshold scan 门槛扫描（用于 irprestig-21） stop 停止 diagnostics 诊断 quickstart accessories（用于 irprestig-21） sampler 取样器 auto adjust (fine)细调 auto adjust (coarse)粗调（用于 irprestig-21） graph 谱图谱图 activate next 激活下一窗口 cursor 光标 select 选择 zoom 放大 annotation 注解 normal 正常 cross hair 十字丝 surfing 冲浪 annotation 注释 text 本文 line 线 arrow 箭头 image 图像 y-axis mode y 轴模式 tra 透过率 abs 吸光度 log 对数的 linear 线性的 scale 刻度 stretch x 伸展 x 轴 shrink x 收缩 x 轴 stretch y 伸展 y 轴 shrink y 收缩 y 轴 adapt 调整，乘一个因子使所有谱图在鼠标所指的位置强度相等 y-movey 向移动，加减一个常数使所有谱图在鼠标所指的位置强度相等 shift 将谱图延纵轴方向排列 unshift 撤消排列 expand 伸展，沿 y 向伸展激活谱图 compress 压缩，沿 y 向压缩激活谱图 reset 重新设定 range 谱图范围 range list 范围列表 store range 储存范围 11 prev range 预览范围 next range 下个范围 full view 放大撤消 all full 全部复原 autoscale 自动大小 multi autoscale 放大部分自动大小 compression 压缩，定义波数大于 2000 的范围是否压缩 overlay bitmap admin 管理管理 configure operation log 配置操作日志 view operation log 显示操作日志 log operation 日志操作 reason for signature 签名理由（glp 模式） display signature record 显示签名记录（glp 模式） apply electronic signature 应用电子签名（glp 模式） security 安全 change password 更改密码 manage users 管理用户 manage sections 管理组 manipulation 1 谱图操作谱图操作 1 arithmetic 四则运算 normalize 归一化，基线调零后，调整最大吸光度为 1abs 或最大透过率为 10% baseline 基线校正 zero 零基线 3 point 三点基线校正 multipoint 多点基线校正 smooth 平滑 derivative 导数 cut 修剪，设置横坐标的区间并弃掉区间以外的部分 connect 连接，用直线代替选定范围的谱图 datapoints 数据点 reduce 减少数据点 interpolate 插入数据点 horizontal axis x 轴 frequency convert 频率变换，将横坐标的单位由波数变为波长 x adjust x 调整 peaktable 峰表 film thickness 膜厚 manipulation 2 谱图操作谱图操作 2 12 dataset 谱图间运算 purity 匹配度 deconvolution 去卷积 fft 快速傅立叶变换 kubelka munk 库贝尔卡蒙克变换，对以漫反射法测定的红外光谱进行库贝尔卡蒙克变换，则可 得到具有与 kbr 压片法相同波峰强度比的红外光谱 atr correction 对 atr 谱图进行校正 kramers kronig 克拉茂克郎尼变换，将反射谱变换为吸收谱和反射指数谱 peak split 分峰 atmosphere correction 大气校正 search 谱库搜索谱库搜索 add library 增加谱库 new library 新的谱库 remove library 删除谱库 protect library 保护谱库 library info 谱库信息 text search 本文搜索 peak search 峰搜索 spectrum search 光谱搜索 combined search 联合搜索 quant 定量定量 new table 新表 save table 保存表 save table as 表另存为 calibrate 校正 add component 增加成份 analyze method 分析方法 multi point 多点校正 pls 偏最小二乘法 mlr 多线性回归 print 打印打印 new template 新建模板 template 模板 body 主体 header 页眉 footer 页脚 sizes 大小 layout 版面设计 align left 排列左边 align right 排列右边 align top 排列顶端 13 align bottom 排列底部 size x 调整 x 轴大小 size y 调整 y 轴大小 page 页 new page 新页 next page 下一页 previous page 上一页 delete page 删除页 select 选择 image 图像 text 本文 line 线 delete item 删除项目 window 窗口窗口 split 拆分，将重叠图拆分 extract 提取，将激活谱图从重叠图中提取出来 remove 移除，不显示激活谱图 join visible 重叠图 multi spectra 多谱图 overlay 重叠图 stack graph 堆叠图 stack spectra 堆叠光谱 tile 水平堆叠图 vertical 垂直堆叠图 horizontal splitted 水平分离 vertical splitted 垂直分离 overview 全图显示 show tree view 显示文件树 show logfile 显示日志 show parameter 显示参数 show peak table 显示峰表 show bitmap 显示位图 environment 环境环境 file preferences 文件参数选择 file filters 文件过滤器 instrument preferences 仪器参数选择 instruments 仪器 ftir 红外 auto settings 自动设定（用于 irprestig-21） atmosphere correction 大气校正 microscope 显微镜 camera configuration 图象捕获配置 14 graph preferences 谱图参数选择 print templates 打印模版，配置缺省打印模版 manipulation preferences 操作参数选择 macro preferences 宏参数选择 autostart 自动启动 customize 定制工具条和命令 help 帮助帮助 help 帮助 about 有关软件信息 第九章 压片机使用说明 第九章 压片机使用说明 准备(参考图 1，图 2)： 1 准备(参考图 1，图 2)： 1 保持使用压片机的房间湿度较低； 22 将压片机配件、表面的油脂用四氯化碳或苯清除（否则得到的样品片有 黄色。），放入干燥器备用； 33 用玛瑙研钵一次研磨大量kbr晶体并过筛， 放入烘箱中120150干燥3小时， 放入干燥器以备后用； 44 为避免手汗对压片的影响，准备一双白手套，研磨和压片过程中戴手套； 压片操作： 压片操作： 1 取 400 毫克备用 kbr 粉末于玛瑙研钵中， 加入 0.5%1%样品， 在红外灯下研细 混匀，放入烘箱中 120150干燥 1 小时； 注意：干燥温度依样品性质而定； 2 使用丙酮（或乙醇、石油醚等溶剂）棉清洗； 3 配件光面向上插入的圆形凹槽，光面高出的圆形凹槽约 2 毫米，将 套在高出凹槽的部分； 注意：、大小配合，没有间隙，稍有倾斜则装不进去，若装配不顺 利拿出再装，不要硬挤，正常装配时，、之间可以自如旋转； 4 取样品和 kbr 混合粉末约 200 毫克，放到和形成的凹槽中，用抹刀铺平； 5 将另一光面向下插入的圆孔中，旋转使粉末均匀平铺（否则所得压片 有白斑）； 注意：正常装配时，、之间可以自如旋转； 6 将准确放在上，旋转以确认安装正确； 7 将弹簧放在上，插入中，装配好的压片模具移至压片机下；