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沧州分公司企业标准 mtbe原料碳四组成测定法 qj/czfgs 13 .010-2008(a/o) (气相色谱法) 1 适用范围本方法适用于mtbe装置所需原料混合c4的组成分析,它可用于p301出口、气分t05顶(t01底、t05底)以及原料罐的样品分析。2 方法概述 本方法使用的色谱柱来自吉林化学工业公司研究院的石墨化碳黑柱,样品在色谱柱中被分离后,经火焰离子化检测器检测,并在色谱工作站得到色谱图,用面积归一化法进行计算。3 仪器设备3.1 色谱仪:gc8a(氢火焰检测器)或具有相同功能的其它色谱仪。3.2 色谱柱:4mm4m不锈钢柱。3.3 记录器:色谱工作站或积分仪。3.4六通阀:0.5ml或1.0ml定量管3.5 注射器:微量(液化)进样器,100l 3.6 取样器:防爆型气体取样器或球胆4 操作条件(以gc-8a为例)4.1 载气(n2): 初级压力600kpa,柱前压300kpa4.2 氢气(h2): 70kpa4.3 空气(air): 50kpa4.4 气化/检测(inj/det):1504.5 柱温(col): 1004.6 进样量: 1.0 l (液体)5 操作步骤5.1按操作条件启动色谱仪,点燃氢火焰检测器。5.2仪器稳定后,用微量液化器进样器取1.0l试样(或气体试样通过六通阀进样),经进样器口注入色谱柱,同时启动色谱工作站或积分仪,开始绘图。待所有的峰全部出完后,色谱工作站或积分仪自动停止记录(按设置的停止时间),打印报告。所得谱图附后。6 计算各组分的百分含量ci按下式计算: ci(%)=aifi / ( aifi)100 式中:ai某组分的峰面积 fi某组分的相对校正因子 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施 qj/czfgs 13 .010-2008(a/o) 各组分的相对校正因子:甲醇: 3.32 烃: 1.07 精密度7.1同一操作者、同一试样两次平行测定间的差数小于平均值的0.5%7.2取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 8 注意事项8.1如果发现进样器取不出样品,可能是漏气或堵死,应进行维修处理。8.2更换进样垫时,要将载气关掉以免柱内固定相受载气冲击,柱效降低。mtbe原料碳四组成测定安全注意事项:1.分析前严格检查仪器设备:色谱仪、氢气发生器、计算机、显示器及调理单元等,是否存在电源线路老化、裸露或松动等现象,发现问题及时与有关人员联系解决。2.检查色谱仪尾气排放管是否正确连接,及氢气必须全部排在室外。3.采样前检查采样器具是否完好无损,无漏气。4.采样时要站在上风口。5.更换气瓶要用防爆铜扳手开、关气瓶,并站在瓶口的侧面,打
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