保健品公司锅炉用水质量标准与检验规程.doc

杭州养生堂保健品有限公司文件名称锅炉用水质量标准与检验规程编 码pg-bj009-00制 定审 核批 准制定日期审核日期批准日期颁发部门品管部颁发数量1份生效日期分发部门品管部1.目的：建立标准的锅炉用水质量标准与检验规程，保证锅炉运行安全。2.范围：适用于锅炉给水和锅炉水的检验。3.责任人：qa、qc人员。4.内容：4.1.锅炉给水和锅炉水质量指标项 目给 水锅 水额定蒸汽压力, mpa1.01.01.61.01.01.61.62.51.62.5总硬度，mmol/l0.030.030.03总碱度，mmol/l无过热器6-266-246-16有过热器1412ph(25)77710-1210-1210-12溶解固形物，mg/l无过热器400035003000有过热器30002500po43-，mg/l10-3010-304.2.检测项目4.2.1.氯化物的测定（硝酸银容量法）4.2.1.1.测定方法：量取100ml水样vs于锥形瓶中，加23滴1%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色，则用0.1mol/l氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以0.01mol/l(1/2h2so4)硫酸溶液回滴至无色，再加1.0ml10%铬酸钾指示剂用硝酸银标准溶液滴（1ml相当于1mgcl-）定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量v1，同时作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量v0。4.2.1.2.计算公式：氯化物（cl-）含量：cl-含量=（v1-v0）1.0/vs1000（mg/l）式中：v1-滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，v0-空白实验时硝酸银标准溶液的耗量，1.0- 硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgcl-vs-水样的体积，4.2.1.3.当水样中 cl-含量大于100mg/l时，须按下表规定的体积取样，并用纯化水稀释至100ml后测定：cl-含量（mg/l）101-200201-400401-1000取水样的体积（ml）5025104.2.2.溶解固形物的测定4.2.2.1.测定方法：取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样（水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右），边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，边在水浴锅上蒸干（为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿），将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105110的烘箱中烘2小时，取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重，在相同条件下再烘0.5小时，冷却后称量，如此反复操作直到恒重。4.2.2.2.溶解固形物含量rg rg=（g1-g2）/v1000（mg/l）式中：g1-蒸发残留物与蒸发皿的总质量，g2-蒸发皿的质量，v-水样的体积，4.2.3.硬度的测定（edta滴定法） 4.2.3.1.测定方法：量取100ml水样于250ml锥形瓶；加5ml氨-氯化铵缓冲液（称取20g氯化铵于500ml纯化水中，加入150ml浓氨水以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用纯化水稀释至1000ml并摇匀）和23滴0.5%铬黑t指示剂（取0.5g铬黑t与4.5g盐酸羟胺，于100ml乙醇定溶）；用0.020mol/l(1/2edta)标准溶液滴定，由酒红色变为蓝色即为终点，记录edta标准溶液所消耗的体积v;4.2.3.2.计算公式：硬度的含量：yd=（cv/vs）1000（mmol/l） c-edta标准溶液的浓度，v-滴定时所耗edta标准溶液的体积，vs-水样的体积，4.2.3.3.工业锅炉水质标准之测定水样时的注意事项： 4.2.3.3.1.若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/l的naoh或0.1mol/lhcl中和，然后再加缓冲液，水样才能维持ph=100.1.4.2.3.3.2.冬季水温较低时，络合反应速度较慢，易造成滴定过量而产生误差，因此，当温度较低时应将水样预先加温至30-40后进行测定。4.2.3.3.3.氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度，易保存在塑料瓶中。 4.2.3.3.4.如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色， 可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰，遇此情况，可在加指示剂前用2ml 1%的l半胱氨酸和2ml三乙醇胺（1：4）进行联合掩蔽，或先加入所需edta标准液80%90%（记录在所消耗的体积内），即可消除干扰。4.2.4.磷酸盐的测定（目视比色法）4.2.4.1.测定方法：量取0，0.05，0.1磷酸盐工作液（称取105干燥过的磷酸二氢钾1.433g,溶于少量纯化水中，稀释至1000ml，用时稀释10倍，1ml含0.1mg po43-）以及5ml检测水样，分别注入一组比色管中，用纯化水稀释至约20ml摇匀，于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液（于600ml纯化水中徐徐加入167ml浓硫酸冷却至室温。称取20g钼酸铵溶于上述硫酸溶液中，用纯化水稀释至1000ml），然后用纯化水稀释至刻度摇匀，于每支比色管中加入23滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2分钟后进行比色。4.2.4.2.计算公式：po43-=v1/vs100 mg/l 式中：v1-与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积，vs-水样的体积，0.1-磷酸盐mg/ml4.2.4.3.测定时注意点4.2.4.3.1.水样与标准色应同时配制显色。4.2.4.3.2.为加快水样显色速度，显色时水样的酸度应维持在0.6mol/l(h+)4.2.4.3.3.水样中混浊时应过滤后测定，po43-的含量不在250mg/l内时，应适当增加或减少水样量。4.2.5.锅炉排污率计算 =cl-给水/（cl-锅水cl-给水）100 式中：cl-给水-给水中氯离子含量，mg/lcl-锅水-锅水中氯离子含量，mg/l4.2.6.碱度的测定（碱度中和滴定法）4.2.6.1.测定方法4.2.6.1.1.取100毫升水样，加22滴酚酞指示剂，若显红色，则用硫酸标准溶液滴定至无色，记录耗酸体积v1，然后再加入2滴甲基红亚甲基蓝指示剂（准确称取0.125克甲基红和0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95乙醇中），用上述硫酸标准溶液滴定，溶液由绿色变为紫色，记录耗酸体积v2。4.2.6.1.2.若加酚酞指示剂不显色，可直接加甲基红亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积4.2.6.2.碱度的计算jd酚（cv1/vs）103mmol/l jd全c（v1v2）103式中：c硫酸标准溶液的浓度（1/2hso）v1、v2两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积 ;vs水样体积 4.3.常用试剂的配制 4.3.1.0.1mol/l(1/2h2so4)硫酸标准溶液的配制与标定4.3.1.1.配制：量取 3ml浓硫酸（密度:1.84g/cm3）缓缓注入1000ml纯化水（或纯化水）中，冷却摇匀。4.3.1.2.标定：称取0.2g于270300灼烧至恒重（精确到0.0002g）的基准无水碳酸钠，溶于50ml纯化水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的0.1mol/l(1/2h2so4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色然后煮沸23分钟，冷却后继续滴定至紫色。同时应做空白试验，每1ml0.1mol/l(1/2h2so4)硫酸标准溶液相当于5.30mg的无水碳酸钠。 4.3.2.0.1mol/l(naoh)氢氧化钠标准溶液的配制：取5毫升氢氧化钠饱和溶液，注入1000毫升纯化水中，摇匀即可。4.3.3.乙二胺四乙酸二钠（1/2edta）标准溶液的配制与标定4.3.3.1.标准溶液的配制方法4.3.3.1.1.0.1mol/l（1/2edta）乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取20g 乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml纯化水中，摇匀。4.3.3.1.2.0.02mol/l（1/2edta）乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取4g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml纯化水中，摇匀。4.3.3.2.标定：称取800灼烧至恒重的基准氧化锌2g（精确到0.0002g），用少许水湿润，加盐酸溶液（1：1）使氧化锌溶解，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取20.00ml，加80ml纯化水，用10%氨水中和至ph为78，加5ml氨-氯化铵缓冲液（ph=10），加5滴0.5%铬黑t指示剂，用已配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。4.3.3.3.计算公式：c(1/2edta)=m1000v40.6897（20500） 式中：c(1/2edta)-标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，m-氧化锌的质量，40.6897-1/2zno的摩尔质量，20/500-500ml氧化锌溶液中取20ml滴定，v-滴定时所消耗的edta标准溶液的体积，4.3.3.4.0.01m ol/l(1/2edta)乙二胺四乙酸二钠 标准溶液的配制与标定： 配制：取0.1mol/l（1/2edta）标准溶液，准确地稀释10倍制得。 标定：用0.1mol/l（1/2edta）标准溶液配制的0.01mol/l （1/ 2edta）标准溶液，其浓度可不标定，由计算得出。4.3.4.agno3的配制与标定、配制 4.3.4.1.硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgcl-）：称取5.0g硝酸银溶于1000ml纯化水，以氯化钠标准溶液标定。4.3.4.2.氯化钠标准溶液（1ml相当于1mgcl-）配制：取基准试剂氯化钠34g 置于瓷坩埚内，于高温炉中升温至500灼烧10分钟，然后放入干燥器 冷却至室温，准确称取1.648g，先溶于少量纯化水然后定容至1000ml。 4.3.4.3.标定：三个锥形瓶中用移液管分别注入10.00ml氯化钠标准溶液，再各加90ml纯化水和1.0ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定 ,至微橙色，分别记录消耗