反应釜验证方案.doc

合成反合成反应应釜釜 验验证证方方案案 修 订 号 00 01 02 起 草 人： 年 月 日 审阅会签： 批 准 人： 年 月 日 实施日期： 年 月 日 编码：vp-b-019-00 合成反应釜验证方案 第 2 页 共 12 页 目目 录录 1.1.引言引言 1.11.1 概述概述 1.21.2 验证小组成员验证小组成员 1.31.3 验证方案起草验证方案起草 1.41.4 验证方案审核验证方案审核 1.51.5 验证方案批准验证方案批准 1.61.6 验证方案实施日期验证方案实施日期 2.2.验证目的验证目的 3.3.验证内容验证内容 3.13.1 预确认（预确认（dqdq） 3.1.13.1.1 供应商的资格和服务供应商的资格和服务 3.1.23.1.2 设备使用材质和结构设备使用材质和结构 3.1.33.1.3 需要的性能参数，能达到要求压力、温度需要的性能参数，能达到要求压力、温度 3.23.2 回顾性安装确认（回顾性安装确认（iqiq） 3.2.13.2.1 随机技术资料随机技术资料 3.2.23.2.2 电源的连接情况电源的连接情况 3.2.33.2.3 材质确认材质确认 3.2.43.2.4 公用配套工程公用配套工程 3.2.53.2.5 结构情况和安装情况：结构情况和安装情况： 3.2.63.2.6 润滑剂确认润滑剂确认 3.2.73.2.7 仪器仪器仪表校验确认仪器仪器仪表校验确认 3.33.3 运行和性能确认运行和性能确认 3.3.13.3.1 操作方法操作方法 3.3.23.3.2 按以下步骤进行确认按以下步骤进行确认 3.3.33.3.3 将以上确认结果填入运行确认记录表中。将以上确认结果填入运行确认记录表中。 3.43.4 性能确认性能确认 3.4.13.4.1 确认内容与方法：确认内容与方法： 3.4.23.4.2 将测定结果填入性能确认相应记录表中。将测定结果填入性能确认相应记录表中。 4.4.验证结果及分析评价验证结果及分析评价 5.5.批准批准 6.6.再验证周期再验证周期 编码：vp-b-019-00 合成反应釜验证方案 第 3 页 共 12 页 7.7.附件附件 1.1.引言引言 1.1 概述 本公司合成使用的两台反应釜根据工艺要求和使用的物料性质选择 200l 和 300l 搪瓷反应釜，其生产厂家为 ，安装于一车间精制间及一车间防爆车间 合成岗位，设备编号分别为： 。该设备耐腐蚀，耐有机溶剂，结构简单，操作 方便，专用于 原料的合成反应。 经过对本设备及附属设施使用、维护记录的审阅，表明设备在经过近 1 年 的使用，使用一直正常，设备状态良好；仪表的校验仍在合格期限之内。 1.2 验证小组成员 组 长小 组 成 员 1.3 验证方案起草： 1.4 验证方案审核： 1.5 验证方案批准：傅雪琦总经理 1.6 验证方案实施日期： 本方案计划于 2009 年 月 日到 2009 年 月 日实施。 2.2.验证目的验证目的 按照 gmp 的要求，需要对该设备进行安装确认、运行和性能确认，通过该 设备的验证，检查设备的规格、型号是否符合设计要求，设备的安装质量是否 符合该设备正常运行的基本条件，辅助设施的布置是否合理、可靠、安全等， 设备的生产能力是否既能满足生产需要，又能符合工艺要求。 3.3.验证内容验证内容 3.1 预确认（dq） 3.1.1 供应商的资格和服务 供应商名称 地址江苏省 联系电话 联系 人 确认项目确认结果 生产此类设备的经验、水平d1、d2 级低中压压力容器制造 编码：vp-b-019-00 合成反应釜验证方案 第 4 页 共 12 页 生产商信誉 能否保证在安装、培训和试车方面给予全面支 持 技术培训水平 技术文件（技术图样、设计资格证明）等是否 完整，符合国家标准 评价与结论： 相关人员签名： 3.1.2 设备使用材质和结构 确 认 项 目符合情况备 注 要求不与物料或清洗消毒剂反应 材质中无组分排出或吸收组分 不脱落材料颗粒 材 质 材质内外表面均为不锈钢 不锈钢表面光滑、无棱角和凹槽， 不粘、不积，易清洁 便于操作，物料能全部排出 便于拆卸、维护 设备零件、计量仪表有较高的通 用性和标准化程度 结 构 润滑密封装置合理、安全，不会 对药物造成污染 检查人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 3.1.3 需要的性能参数，能达到要求压力、温度 编码：vp-b-019-00 合成反应釜验证方案 第 5 页 共 12 页 该设备安装于本公司一车间合成岗位，结构简单，操作方便，物料能全部 排出，运行过程中噪声不会使人感到不适，且与采用的厂房、设施匹配。 型号容积 设计压力 实际使用压 力 设计温度 实际使用温 度 符合情况： 检查人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 3.2 回顾性安装确认（iq） 3.2.1 随机技术资料 文 件 名 称数 量存 放 地 点 产品质量证明书（反应釜） 产品质量证明书（换热器） 设备图纸 备注： 检查人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 3.2.2 电源的连接情况： 项目设计标准实际使用结论 电机4kw 防爆电机 电压 380v 频率 50hz 编码：vp-b-019-00 合成反应釜验证方案 第 6 页 共 12 页 接地保护安全可靠 检查人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 3.2.3 材质确认： 要求：反应釜内外表面均为不锈钢材质.连接部位使用的垫片材料应采用 聚四氟乙烯。 检查情况： 检查人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 3.2.4 公用配套工程 技术指标 名称 管径和连接方式材质 实测结论 冷凝器 总电源 蒸汽 安全阀 疏水阀 检查人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 3.2.5 结构情况和安装情况： 检 查 项 目符合与否备 注 外观无明显缺陷 主要焊缝平整无明显缺陷或裂缝 机器安装水平，偏差不超过设定标准 编码：vp-b-019-00 合成反应釜验证方案 第 7 页 共 12 页 设备的高度、体积与使用厂房、设施匹配状 况合理 设备安装位置及方位便于操作或清洗 连接的管道与阀门材质符合工艺要求 检查人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 3.2.6 润滑剂确认 使用部位类 别制造厂检查结果备注 检查人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 3.2.7 仪器仪器仪表校验确认 名称规格数量校正情况 压力表 温度计 检查人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 3.3 运行和性能确认： 3.3.1 操作方法 （1）启动前的检查及准备 a) 操作人员在启动前应先检查反应釜锅体是否清洁，有无搪瓷脱落。 b) 检查安全防护、防爆装置，各零部件是否齐全、完好，有无松动现 象。 c) 检查减速机油位是否正常，机械密封是否完好，有无泄漏。 d) 检查机械密封冷却水是否开启，检查各阀门转动是否灵活。 编码：vp-b-019-00 合成反应釜验证方案 第 8 页 共 12 页 e) 用手试车运转，检查温度计套管与搅拌轴有无碰撞。 f) 用手点动按钮，检查电机转向是否正确，听各转动部位有无异常响 声，如有异常，须停机检查。 g) 准备好生产中所需的工具、容器具。 （2）运行 a) 经检查无异常后，打开进料阀门，将物料加入反应釜，开启搅拌。 b) 打开蒸汽阀，加热升温。 c) 打开底阀，出料。 d) 将反应锅内物料放完，关闭电源，停车。 3.3.2 按以下步骤进行确认 a)按 3.3.1 操作方法试车； b)减速机油位情况和搅拌桨减速机的声响； c)搅拌桨的摆动情况和运转方向； d)空运转后轴承、机械密封的运转情况； e)加料运转后搅拌桨的摆动情况。 3.3.3 将以上确认结果填入运行确认记录表中。 反应釜运行确认记录表 设备号： 位 置： 用 途： 序号检查项目检查结果 1 减速机油位情况 2 手动阻力是否大 3 搅拌桨减速机的声响是否大 4 运转方向是否正确 5 搅拌桨的摆动 6 轴承、机械密封的运转情况 7 转数控制是否符合工艺要求 编码：vp-b-019-00 合成反应釜验证方案 第 9 页 共 12 页 8 加料运转搅拌桨的摆动情况 检查人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 3.4 性能确认； 3.4.1 确认内容与方法： a）关闭反应釜底阀及放空阀，用真空泵抽真空，当真空度达到 0.096mpa 以上后关闭系统阀门密闭，系统确保真空度 0.09mpa 保持时间达到 20 分钟以上。 b）向反应锅内加入约 200l 原料，开启搅拌和夹套蒸汽，蒸汽压力为 0.10.2mpa。约 30 分钟后温度达到 以上，开始回流。 3.4.2 将测定结果填入性能确认相应记录表中。 反应釜性能确认表 设备号： 位 置： 用 途： 项 目记 录备 注 系统真空度达到 0.096mpa 时间 20 分钟后系统真空度 系统开始升温时间 系统开始回流时间 最初回流时温度 结论： 检查人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 4.4.验证结果及分析评价验证结果及分析评价 编码：vp-b-019-00 合成反应釜验证方案 第 10 页 共 12 页 5.5.批准批准 6.6.再验证周期再验证周期 设备发生重大变更或设备大修等后，均应进行验证，确认变更条件对生产 工艺无不良影响，经验证小组批准，设备才能正式投入使用。 反应釜设