金相分析及检测基础.pdf

1 金相分析及检测基础 金相分析及检测基础 绪论 绪论 金相分析是研究金属及其合金内部组织及缺陷的主要方法之一， 它在金属材料研究领域中 占有很重要的地位。 利用金相显微镜在专门制备的试样上放大 1001500 倍来研究金属及合金 组织的方法称为金相显微分析法，它是研究金属材料微观结构最基本的一种实验技术。显微分 析可以研究金属及合金的组织与其化学成分的关系； 可以确定各类合金材料经过不同的加工及 热处理后的显微组织；可以判别金属材料的质量优劣，如各种非金属夹杂物氧化物、硫化 物等在组织中的数量及分布情况以及金属晶粒度的大小等。 在现代金相显微分析中，使用的主要仪器有光学显微镜和电子显微镜两大类。本书以常用 的光学金相显微镜为例进行介绍。 第一章 金相试样的制备 1.1 第一章 金相试样的制备 1.1 取样和镶嵌 一、纯金属的晶体结构 一、取样 一、取样 （一）取样部位和磨面方向的选择 取样部位必须与检验目的和要求相一致，使所切取的式样具有代表性。 例如： 上图中 1 用于检验非金属夹杂物的数量、大小、形状；2 用于检验晶粒的变形程度；3 用 于检验钢材的带状组织消除程度。 （二）取样方法 1.金相式样的形状 2 1212mm 的圆柱体。121212mm 的立方体。其他不规则的形状。 式样的棱边应倒圆，防止在磨制中划破砂纸和抛光织物。 2.取样方法 硬度较低的材料如低碳钢、中碳钢、灰口铸铁、有色金属等。 用锯、车、刨、铣等机械加工。 硬度较高的材料如白口铸铁、硬质合金、淬火后的零件等。 用锤击法，从击碎的碎片中选出大小适当者作为试样。 韧性较高的材料 用切割机切割。 大断面和高锰钢等 用氧乙炔焰气割。 二、试样的热处理 取下来的试样有的可直接进行磨制，有的尚需按照相应的标准经热处理后才能进行磨制， 如检验钢的本质晶粒度、非金属夹杂物、碳化物不均匀等。 1.本质晶粒度试样的热处理 （1）渗碳法用于低碳钢。 （2）网状铁素体法用于中碳钢。 （3）网状屈氏体法用于共析钢。 （4）网状渗碳体法用于过共析钢。 （5）氧化法 1木炭氧化法 将抛光试样用木炭覆盖，加热至 930，保温 3h 后再将木炭抖掉，在炉膛 中氧化 5min 后水淬。 2真空氧化法 将抛光试样在真空中或惰性气体中 加入至 930，保温 3h 后，再通入空气，经 3060s 短 时间氧化，最后水淬。 3热浸氧化法 将试样在预先脱氧良好的盐浴中加 热至 930，保温 3h，再将试样移入具有弱氧化作用的 盐浴中浸蚀。 浸蚀温度仍为 930， 浸蚀时间为 25min， 取出后油淬，最后用水清洗、吹干，置于金相显微镜下 观察。 3 （6）直接浸蚀法 2、非金属夹杂物试样的热处理 3、碳化物不均匀度试样的热处理 二、镶嵌 二、镶嵌 1.机械夹持法 适用于表层检验，不易产生倒角。 要求：夹具的硬度略高于试样（低、中碳钢均可） ；垫片多用铜或铝质；垫片的电极电位 略高于试样。 2.塑料镶嵌法 一种是用环氧树脂在室温镶嵌；一种是在专用的镶嵌机上进行。 （1）环氧树脂镶嵌 要求:材料为环氧树脂+固化剂+磨料；用于较硬且热敏感性不高的材料。 （2）镶嵌机镶嵌 是在专用的镶嵌机上进行镶嵌。镶嵌机由加热、加压、压模装置组成。 （3）低熔点合金镶嵌 配制合金熔化浇注即可。 1-2 磨光与抛光 1-2 磨光与抛光 一、磨光 目的是得到光滑平整的表面。 1.粗磨 目的：将取样形成的粗糙表面和不规则外形休整成形。 要点： （1）根据检验目的确定磨面方向。 （2）可手工或机械磨制。手工磨制常用于较软的有色金属及其合金，采用的工具为锉刀 或粗砂纸。机械磨制常用于钢铁材料，采用的工具为砂轮。机械磨制时，应注意冷却试样，否 则发热易导致金属内部组织变化。 2.手工细磨 手工细磨是在由粗到细的砂纸上进行。 要点：砂纸平铺在玻璃板、金属、塑料或木板上，一手紧压砂纸，另一手平稳拿住试样， 将磨面轻压砂纸，向前推移，然后提起、拉回。拉回时试样不得基础砂纸，不可来回磨削，否 4 则易磨成弧形，得不到平整的磨面。 金相砂纸规格见教材。 手工细磨时应注意： （1）粗磨后的试样须清洗、吹干后进行细磨，直到得到方向一致的磨痕，再更换更细的 砂纸，并转 90后继续磨制。 （2）磨制时压力不能过大，否则磨痕过深、发热严重。 （3）磨制软材料时，应在砂纸上滴润滑剂。 （4）磨过硬材料的砂纸不得用于软材料的磨制。 3.机械细磨 常用装置有预磨机、蜡盘、预磨膏。 （1）预磨机细磨 把由粗到细的水砂纸置于旋转盘上，加水润滑兼冷却，试样磨面轻压在砂纸上，沿径向移 动试样并与旋转方向相反转动，待粗磨痕消失，新磨痕一致即可。 水砂纸与金相砂纸的规格不同。 （2）蜡盘细磨 把石蜡、磨料加热搅拌均匀，使成糊状，浇注到预磨机或抛光机上，约 510mm 厚，待冷 却后刮平后即可使用。 二、抛光 金相试样磨制的最后一道工序。抛光方式有机械抛光、电解抛光、化学抛光、综合抛光等。 （一）机械抛光 目前应用最为广泛，分为粗抛和精抛（抛光粉颗粒大小不同） 。较软的金属必须粗磨和精 磨，对钢铁材料仅粗磨即可。 1.机械抛光设备 国产抛光机有单盘 p-1 和双盘 p-2 型，都是由电动机（0.18kw）带动旋转盘，转速为 1350r/min。旋转盘由铜或铝制成，直径 200250mm。 2.抛光原理 （1）磨削作用:图 1-15。 （2）滚压作用：甩出抛光微粉在织物与磨面间滚动，实现滚压作用。 3.抛光微粉 4.抛光织物（抛光布） 5 作用： 1）织物纤维能嵌存抛光粉，能防止磨粉不因离心力而散失。 2）能贮存部分润滑剂。 3）织物纤维与磨面间磨削，能使磨面更加光亮。 5.抛光操作 1）在抛光时，试样和操作者双手及抛光用具必须洗净，以免将粗砂粒带入抛光盘。 2）抛光微粉悬浮液的浓度一般为 515%的抛光粉蒸馏水悬浮液，装在瓶中，使用时摇动， 滴入抛光盘中心。 3）抛光盘湿度是以提起试样，磨面上的水膜在 23s 自行蒸发干为宜。 4）抛光时试样磨面应平稳轻压于抛光盘中心附近，沿径向缓慢往复移动，并逆抛光盘旋 转方向轻微转动，以防磨面产生曳尾。 5）极软极硬金属的磨制特点 对于铜、铝、铅等金属及其合金，试样制备时易引起金属形变层，使金属扰乱层加厚。常 采用手工取样，手工粗磨，使用新砂纸手工细磨，并在砂纸上滴以润滑剂。 对于硬质合金试样，常采用 60 目软质碳化硅砂轮粗磨；在主贴盘上洒以 200 目碳化硼或 金刚石粉细磨试样，并滴入机油润滑，约 23min 即可；最后在特制的塑料抛光盘上抛光 2 3min，抛光时涂以金刚石研磨膏，也可在金属抛光盘上蒙上尼龙布，再涂金刚石研磨膏进行抛 光。 6）铸铁及非金属夹杂物试样的抛光 铸铁中的石墨及金属中的非金属夹杂物，在抛光时易拖尾、扩大、剥落，因此多用手工细 磨，用肥皂作润滑剂；也可用蜡盘代替手工细磨，但是必须选用短纤维抛光布。 （二）电解抛光 利用电解方法，以试样表面作为阳极，逐渐使凹凸不平的磨面溶解成光滑平整的表面。适 用于硬度较低的单相合金、容易产生塑性变形而引起加工硬化的金属材料，如奥氏体不锈钢、 高锰钢、有色金属和易剥落硬质点的合金等的试样抛光。 1.电解抛光装置 包括阳极（试样） 、阴极、搅拌器、电解槽、电解液、电流计等部件。 2.电解抛光原理 电解抛光是电化学过程，是一个复杂的物理化学过程，其理论尚不完善。常用薄膜理论来 解释。 6 电解抛光的进行须依赖于稳定的薄膜，这就需要弄清楚电解抛光特性曲线。 （1）第一类电解抛光特性曲线 （2）第二类电解抛光特性曲线 3.电解抛光介质 电解液液的种类很多，按使用温度不同分为冷电解抛光液和热电解抛光液。 4.电解抛光操作 （1）试样准备 粗磨细磨至 02 号金相砂纸；选择电解液；检查线路等。 （2）电解抛光参数选择 （3）电解抛光注意事项 （三）化学抛光 1.化学抛光原理 化学抛光仅使磨面光滑，并不使磨面平坦，溶解速度比电解抛光慢，抛光时间较长。 2.化学抛光液及抛光操作 （四）综合抛光 1.化学机械抛光 把化学抛光液冲淡成 12 或 110，并加入适量抛光粉，在机械抛光盘上进行抛光。 2.电解机械抛光 在化学机械抛光时，在试样与抛光盘之间接以直流电源，电解液同时起电解液的作用，用 电解来加速抛光过程。 1-3 金属纤维组织的显示 1-3 金属纤维组织的显示 组织的显示方法很多，可分为化学显示、电解显示等 一、化学显示法（化学浸蚀法） 将抛光好的试样磨面浸入化学试剂中或用化学试剂擦拭试样磨面，显示出纤维组织的方 法。 （一）化学浸蚀原理 化学浸蚀是一个电化学溶解过程。在金属中晶粒与晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相间的 物理化学性质不同，自由能不同，在电解质溶液中则具有不同的电极电位，可组成微电池。较 低电位部分是微电池的阳极，溶解较快。溶解的地方则凹陷或沉积反应产物而着色。在显微镜 下观察时，光线在晶界处被散射，不能进入物镜而显示出黑色晶界，而其它地方呈白色。 1.纯金属及单相合金的浸蚀 7 2.多相合金的浸蚀 多相合金的浸蚀比较复杂，不仅有选择性的化学腐蚀作用，同时还有电化学腐蚀作用。 例如片状珠光体组织中，铁素体的电极电位低于渗碳体的电极电位，在稀硝酸浸蚀剂中铁 素体为阳极，渗碳体为阴极。当浸蚀时间适当时，铁素体被均匀地溶去一薄层，但在两相交界 处则被腐蚀较深呈现凹陷，若在高倍显微镜下观察时，能看到渗碳体周围有一圈黑线围绕着， 显示两相边界。若降低放大倍数，当物镜鉴别能力小于渗碳体片层厚度时，只能看出一条条黑 线（这些黑线是渗碳体边缘的两条边界线） 。若物镜兼备能力小于珠光体层间距时，则珠光体 无法分辨，而呈现黑色块状。 （二）化学浸蚀剂 种类繁多，是酸、碱、盐类的混合溶液。 （三）浸蚀操作 一般浸蚀操作过程：冲洗抛光试样酒精擦洗浸蚀冲洗酒精擦洗吹干。 1.浸蚀方式 浸蚀方式有浸入法、擦拭法两种。 2.浸蚀操作时的注意事项 （1）浸蚀时间及其深浅程度 （2）金属扰乱层的消除 （3）试样浸蚀后的清洗和保存 二、电解显示法 某些贵金属及其合金， 化学稳定性很高， 难以用化学浸蚀法显示组织， 可采用电解浸蚀法。 如纯铝、纯银、金及其合金，不锈钢、耐热钢、钛合金等的浸蚀。 三、其它显示法 （一）着色显示的基本原理 首先使试样抛光表面形成一层程度不等的薄膜，通过薄膜干涉而增加各相之间的衬度，并 使之具有不同的色彩。 （二）着色显示方法 1.热染发 将抛光后的试样在空气中加热（500） ，使抛光面形成厚薄不匀的氧化膜。在显微镜下 观察时，由于薄膜的干涉现象，便呈现不同的色彩。 热染显示的步骤： 8 （1）清洗 （2）氧化 （3）冷却 2.化学着色法 3.真空镀膜法（气相沉积法） 4.恒电位浸蚀法 在恒定的正极电位下，在一定成分的电解液中，经一定时间，只对某一相进行选择浸蚀的 过程，不受另一相的影响，而且也不受相 的相对量多少的影响，都能清晰呈现组织。 5.离子溅射法 离子溅射法是在专用的气体-离子反应室中进行。 1-4 金相组织的胶膜复型 1-4 金相组织的胶膜复型 在不允许破坏取样检验，可采用胶膜复型法。该法的优点是： 1.操作迅速简便，可在现场复制一个可供观察的薄膜样品。 2.复型不受工件尺寸和形状限制。 3.复型显示的组织清晰，也可拍摄金相照片。 4.复型所需材料、设备简单，可在金相显微镜或生物显微镜下观察。 一、胶膜复型的原理 二、胶膜复型制作技术 （一）试样表面的磨制和浸蚀 用大型工件金相检查仪进行粗磨、细磨、电解抛光、深度浸蚀。 （二）胶质溶液的配制 两种方法： 1.将醋酸纤维或硝酸纤维透明胶片剪碎， 用 310 -4510-4kg 溶于 10ml 乙酸乙酯或丙酮 中，即成透明胶纸溶液。 2.将去除乳剂的照相胶片 310 -4510-4kg，加入 10ml 三氯甲烷中，搅拌溶解后成为白 9 色胶纸溶液，再加入 23ml 酒精，搅拌后即成无色透明胶纸溶液。 1-5 宏观检验 1-5 宏观检验 【宏观检验】用肉眼或放大镜检验金属表面或断口的宏观缺陷的方法，也称宏观分析或低 倍组织检验。 宏观检验的内容： 1.铸态结晶组织。表层细晶区、柱状晶区、中心等轴晶区。 2.铸件凝固时形成的气孔、缩孔、疏松等缺陷。 3.某些元素的宏观偏析，如钢中的硫、磷偏析等。 4.压力加工形成的流线、纤维组织。 5.热处理件的淬硬层、渗碳层和脱碳层等。 6.各种焊接缺陷以及夹杂物、白点、发纹、断口等。 一、热酸浸蚀法 1.试样制备 酸浸蚀试样制备时取样部位及数量按有关标准进行，并严防温度升高而引起组织变化。切 取试样用锯、剪、气割和砂轮切割等方式。 2.试剂 3.浸蚀时间 浸蚀时间与钢材成分、状态、表面粗糙度、检验目的和试剂新旧程度等有关，以低倍组织 能清晰呈现为宜，一般为 1040min。 4.清洗 热水刷洗碱水刷洗热水刷洗吹干。 5.热酸浸蚀的基本原理 二、冷酸浸蚀法 三、硫印实验法 1.硫印的基本原理 2.硫印操作 （1）配制 25%硫酸水溶液。 （2）切取略大于试样表面的印相纸，浸入硫酸水溶液中 12min。 （3）经 35min，取下印相纸，进行水洗、定影、冲洗、上光干燥。 1-6 非金属夹杂物的检验 1-6 非金属夹杂物的检验 10 非金属夹杂物对钢材的危害： 1.导致应力集中，引起疲劳断裂。 2.降低塑性、韧性、焊接性、耐腐蚀性，易发生点蚀。 3.沿晶界分布的硫化物将引起热脆。 一、非金属夹杂物的分类 一、非金属夹杂物的分类 1.按夹杂物的来源分 （1）内在夹杂物 在钢冶炼过程中的脱氧产物；冶炼过程中溶解的硫、氧、氮形成的化合物。钢液内 的反应产物和冷却时的析出物。 （2）外来夹杂物 钢在冶炼过程中，由炼钢炉、出钢槽、盛钢桶等内壁脱落物。 2.按夹杂物的化学成分分 （1）氧化物系 （2）硫化物系 （3）氮化物 3.按夹杂物的塑性分 （1）塑性夹杂物 在压力加工过程中，成带状、断续条状、纺锤状等，如 fes 等。 （2）脆性夹杂物 在压力加工过程中，成破裂串，如 al2o3等。 （3）不变形夹杂物 如 sio2等。 二、非金属夹杂物的鉴定方法 二、非金属夹杂物的鉴定方法 分为宏观和微观两种方法。 1.宏观鉴别方法 热酸浸蚀、冷酸浸蚀、硫印、超声波、磁粉探伤、断口分析等。 2.微观鉴别方法 化学分析、岩相法、金相法、x 射线结构分析法、电子显微镜观察法、电子探针法等。 三、非金属夹杂物的金相鉴定 三、非金属夹杂物的金相鉴定 1.试样准备 （1）取样部位和数量按相应标准执行。 （2）磨制前经淬火和低温回火提高基体硬度，以免磨制时非金属夹杂物脱落。 （3）轻磨轻抛，短时完成。 （抛光布用短纤维、抛光粉用氧化镁等） 11 （4）抛光后洗净吹干直接观察。 2.非金属夹杂物的主要特征 （1）形状 球状 feo、sio2图 6-1。 方形、长方形、三角形、六角形、树枝状等图 6-2 （2）夹杂物分布 成群聚集cr2o3；孤立分散硅酸盐； 排列成串al2o3、feo-mno；沿晶分布fes、fes-feo 共晶； 链状分布al2o3； （3）夹杂物的透明度与色彩 夹杂物分为： 透明硅酸盐、二氧化硅、硫化锰等。在暗场下明亮，色彩鲜明。图 6-4。 半透明 不透明氮化物、硫化铁。在暗场下呈暗黑色、白色两边。图 6-5。 （4）在偏振光下的各向异性效应 夹杂物有各向异性、各向同性之分。 各向异性的夹杂物在正交偏振光下，当转动显微镜的载物台 360时，产生对称的四次发 光和消光现象。图 6-6 示。 （5）夹杂物的黑十字现象 球状透明各向同性夹杂物，在正交偏振光下呈现独特的黑十字现象。 （6）夹杂物的硬度、塑性、抛光性 用纤维硬度计测量，初步判断。 （7）夹杂物的化学性能 根据夹杂物的抗蚀性不同。 四、非金属夹杂物的鉴定程序 五、非金属夹杂物的评定原则 第二章 金相显微镜 2-1 显微镜的成像原理 四、非金属夹杂物的鉴定程序 五、非金属夹杂物的评定原则 第二章 金相显微镜 2-1 显微镜的成像原理 众所周知，放大镜是最简单的一种光学仪器， 它实际上是一块会聚透镜（凸透镜） ，利用 它可以将物体放大。其成像光学原理如图 1-1 所示。 12 当物体 ab 置于透镜焦距 f 以外时，得到倒立的放大实像 ab（如图 2-1（a） ） ，它的位 置在 2 倍焦距以外。若将物体 ab 放在透镜焦距内，就可看到一个放大正立的虚象 ab（如 图 2-1（b） ） 。影像的长度与物体长度之比（ab/ab）就是放大镜的放大倍数（放大率） 。若 放大镜到物体之间的距离 a 近似等于透镜的焦距(af)， 而放大镜到像间的距离 b 近似相当于 人眼明视距离（250mm） ，则放大镜的放大倍数为：n=b/a=250/f。 （a）实像放大 （b）虚像放大 图 2-1 放大镜光学原理图 由上式知， 透镜的焦距越短， 放大镜的放大倍数越大。 一般采用的放大镜焦距在 10100mm 范围内，因而放大倍数在 2.525 倍之间。进一步提高放大倍数，将会由于透镜焦距缩短和表 面曲率过分增大而使形成的影像变得模糊不清。为了得到更高的放大倍数，就要采用显微镜， 显微镜可以使放大倍数达到 15002000 倍。 显微镜不象放大镜那样由单个透镜组成，而是由两级特定透镜所组成。靠近被观察物体的 透镜叫做物镜物镜，而靠近眼睛的透镜叫做目镜目镜。借助物镜与目镜的两次放大，就能将物体放大到 很高的倍数。图 2-2 所示是在显微镜中得到放大物像的光学原理图。 图 2-2 显微镜光学原理图 被观察的物体 ab 放在物镜之前距其焦距略远一些的位置，由物体反射的光线穿过物镜， 经折射后得到一个放大的倒立实象，目镜再将实像放大成倒立虚像，这就是 13 我们在显微镜下研究实物时所观察到的经过二次放大后的物像。 在设计显微镜时，让物镜放大后形成的实像位于目镜的焦距 f 目之内，并使最终的 倒立虚像在距眼睛 250mm 处成像，这时观察者看得最清晰。 三、透镜的像差 透镜成像规律是依据近轴光线得出的结论。 【近轴光线】是指与光轴接近平行（即夹角很小）的光线。 【像差】实际成像与理想成像之间的偏离。像差的存在影响象的清晰度、物和象之间的相 似性、降低了光学仪器的精确性。 按像差产生原因可分为两类：一类是单色光成像时的像差，叫做单色像差。如球差、慧差、 像散、像场弯曲和畸变均属单色像差；另一类是多色光成像时，由于介质折射率随光的波长不 同而引起的像差，叫做色差。色差又可分为位置色差和放大率色差。 1.球差 透镜成像的主要缺陷就是球面差和色差（波长差） 。球面差是指由于球面透镜的中心部分 和边缘部分的厚度不同，造成不同折射现象，致使来自于试样表面同一点上的光线经折射后不 能聚集于一点（图 2-3） ，因此使影像模糊不清。球面像差的程度与光通过透镜的面积有关。光 圈放得越大，光线通过透镜的面积越大，球面像差就越严重；反之，缩小光圈，限制边缘光线 射入，使用通过透镜中心部分的光线，可减小球面像差。但光圈太小，也会影响成像的清晰度。 色差的产生是由于白光中各种不同波长的光线在穿过透镜时折射率不同， 其中紫色光线的波长 最短，折射率最大，在距透镜最近处成像；红色光线的波长最长，折射率最小，在距透镜最远 处成像；其余的黄、绿、蓝等光线则在它们之间成像。这些光线所成的像不能集中于一点，而 呈现带有彩色边缘的光环。色差的存在也会降低透镜成像的清晰度，也应予以校正。通常采用 单色光源（或加滤光片） ，也可使用复合透镜。如图 2-3 所示。 14 （a）球面像差（b）色差 图 2-3 透镜产生像差的示意图 2.场曲 垂直于透镜光轴的物体经过透镜折射后，每一物点均能得到一个像点，但全部像点不在一 个平面上，即最清晰的像呈现在一个曲面上，这种像差称为场曲，如教材图 2-12。 3.畸变 影响像与物几何相似性的像差称为畸变。畸变也是由于光束的倾斜度较大而引起的，造成 透镜近轴部分的放大率与边缘部分放大率不一致。 4.色差 2-2 显微镜的物镜和目镜 2-2 显微镜的物镜和目镜 一、物镜 （一）物镜的类型 1.消色差及平场消色差物镜 消色差物镜限于校正黄绿光范围的球差，校正红绿光范围的色差。 平场消色差物镜对场曲和象散作进一步校正。 2.复消色差及平面复消色差物镜 复消色差物镜的轴向色差在红、绿、紫三个光区内均已校正。球差校正的范围为绿光、紫 光区，存在部分的垂轴色差。 平场复消色差物镜具有复消色差物镜的优点、场曲也得到进一步校正。 3.半复消色差物镜 （二）物镜的构造 各种透镜固定在金属圆筒内的复式透镜组，如图 2-19 所示。 （三）物镜的性能 物镜质量优劣与像差校正程度有关，此外 1.数值孔径 数值孔径表征物镜的聚光能力，严重影响显微镜的分辨力。sinnna ，如图 2-21 所 示。 介质的折射率 n 增大，na 变大。常用油作为介质。 增大，na 变大。措施有：增加透镜的直径，但是给像差的校正带来困难；缩短物镜的 焦距，这是目前常用的方法。实际上最大不能大于 70。 15 2.分辨能力 用能分辨两点间最小距离 d 的倒数 1/d 表示。 此外，实际上衍射现象限制了物镜的分辨能力。 经推导： na d 2 成像时，目镜进一步对物镜的像放大，但不能提高分辨力。因此，显微镜的分辨力主要决 定于物镜的分辨能力。 3.放大倍数 1 f m 物 m有效=5001000na。 4.景深 【景深】对高低不平的物体的能清晰成像的能力。 景深一般是以物体能同时清晰成像时最高点到最低点之间的距离 dl表示。 2 )(27namna n dl （四）物镜的工作距离 指第一个物镜晶片到被观察物体之间的轴向距离。 一般高倍物镜的工作距离只有 0.20.3mm。为此在物镜内装有弹簧起缓冲作退让作用。 （五）物镜的标志 图 2-27 1.物镜类型 消色差物镜一般不标符号。例如 复消色差物镜“fs” ；平场消色差物镜“pc” ；平场半复消色差物镜“pf” 。 2.放大倍数 放大倍数用数字和符号表示，有时省去符号，如 40。有时物镜把焦距刻在外壳上。 3.数值孔径 直接标在外壳上，往往略去“na”符号。 放大倍数和数值孔径联合标识，如 40/0.65。 4.机械镜筒长 长度不同的物镜不能互换。 5.盖玻片厚度 16 6.介质符号 二、目镜 可起放大、校正像差作用。 （一）惠更斯目镜图 2-28、2-29 特点： 1.不能单独作为放大镜使用，又称负型目镜。 2.结构简单，价格便宜，未校正像差。 （二）补偿目镜图 2-30 特点： 1.可以单独作为放大镜使用，又称正型目镜。 2.具有“色过正”特性，即过度地校正了垂轴色差，适合于平场消色差物镜、平场复消色 差物镜。 3.像差校正较好。 （三）摄影目镜图 2-31 特点类似于补偿目镜，还能在规定的放大倍数范围内，可得到足够平坦的像面。 （四）测微目镜 1.固定式测微目镜 图 2-32 相似于负型目镜，在目镜的光阑处加入一片有刻度的分划板。 2.游动式测微目镜 目镜上装有固定的刻度玻璃外，还有一块可以移动的玻璃片。 2-3 显微镜的照明系统 2-3 显微镜的照明系统 调整光束、改变采光方式、完成光线行程的转换。 一、光源及其使用方法 （一）光源 要求：要求：足够的发光强度，并可调；发光均匀；发热小；光源位置可调；光源寿命长、成本 低等。 1.低压钨丝灯（白炽灯） 特点：特点：结构简单、价格低廉、发光面积小、光强度高而且均匀，但是发光效率低（10%） 、 亮度低、寿命短等。 2.卤钨灯 17 特点：特点：发光效率高，体积小，亮度高。 3.氙灯 特点：发光效率高，体积小，发光稳定，光强度大等。 （二）光源使用方法 1.科勒照明 图 2-34 2.临界照明 二、垂直照明器及照明方式 【垂直照明器】借助一套专门的装置，将金相显微镜的侧向光线垂直转向的装置。有平面 玻璃反射镜、全反射棱镜、暗场用环形反射镜。 照明方式有明场照明、暗场照明。 （一）明场照明 光路：光源垂直转向器物镜试样表面反射光物镜。 这样试样表面平坦部分在视场中明亮，而凹陷部位在视场中呈现黑色。 1.垂直光照明 最基本的照明法。照明时，光线均匀垂直射在试样表面，被浸湿后的式样凹凸处无阴影产 生，得到清晰平坦的图像。 光路：水平光线45平面镜垂直射到物镜试样反射光经物镜成像平面镜目 镜。如图 2-36 所示。 特点： （1）光线强度损失较大。普通的损失率高达 90%，若涂一层硫化锌、硫化银高反射系数镀 层，制成半反射半透射的反射镜，可减少损失。 （2）图像亮度低，衬度低，缺乏立体感。 （3）光线充满物镜，使得图像的分辨力提高。 2.斜射照明 照明光线与显微镜体的光轴至少倾斜 30。 特点：提高分辨力，可呈现跟多显微组织细节，并使试样表面凸出部分产生阴影，增加了 影像衬度和立体感。 （1）调节孔径光阑中心位置 图 2-37 调整孔径光阑偏离光轴中心物镜斜射光射在试样表面。 注意：光阑偏移量和斜射光角度，否则出现浮雕图像而失真。 18 （2）棱镜反射照明图 2-39 在垂直照明器内将棱镜作为折光元件。 特点： 光损失极少，镜筒内炫光少，图像亮度大，衬度高。但是棱镜挡住了物镜孔径的一半，使 得有效值孔径减小，分辨能力下降。适合低放大倍数下使用。 （二）暗场照明图 2-40 1.原理 照明光束从物镜周边以很大的角度投射到试样表面。这样，试样抛光部分的光线不会进入 视场，而被腐蚀的组织凹陷部分的一部分光线能进入视场成像。于是试样的组织便以明亮的物 象呈现在暗黑的视场内，故为暗场照明。 2.特点和应用 （1）物镜有效数值孔径增加，提高了物镜的分辨力。可以观察到超微粒子。 （2）减轻了光线多次通过物镜界面引起的反射和炫光，提高了衬度。 （3）能观察非金属夹杂物的透明度及其固有色彩，有利于鉴别非金属夹杂物。 3.暗场照明的调节使用 在明场照明下观察试样组织后，按下列步骤进行暗场观察。 （1）将暗场反射聚光镜安装在物镜座上，将环形光阑插入光程中，推入环形反射镜。 （2）调节暗场反射聚光使其焦点刚好在试样表面。 （3）在暗场观察时，将孔径光阑开大作为视场光阑。调节视场光阑，以控制环状光束的 粗细。 （4）进行调焦操作使像清晰。 三、显微镜的光学行程图 2-42 1.直立式（正置式） 要求：试样表面与载物台平行；试样不能太大。 2.倒立式 要求：试样不能过重。 四、光阑 作用：改善光学系统成像质量。决定通过系统的光通量。拦截系统中有害的杂散光 等。 1.孔径光阑 19 位于光源聚光镜之后，用来控制物镜孔径角。 孔径光阑孔径角景深，消除宽光束单色像差，提高衬度；分辨力。 孔径光阑调节时，视野内的亮度也会发生变化，但这不是目的。调整亮度应采用更换光源 或调节光源电压等措施。 2.视场光阑 限制光学系统成像范围的光阑称为视场光阑。应调整到目镜观察到的视场不再增大为止。 五、滤色片 1.增加多相合金组织在金相照片（黑白）上的衬度。 2.有助于鉴别带有色彩组织的微细部分。 3.校正消色差物镜的残余色差。 4.提高物镜的分辨能力。 2-4 显微镜的机械系统 2-4 显微镜的机械系统 以国产 xj-16 型为例。图 2-44 1.底座、镜臂、托架 2.载物台 3.镜筒 4.调焦机构 2-5 显微镜的调整与使用 2-5 显微镜的调整与使用 一、光源的调整 1.照明均匀性光源灯丝的位置不在光轴上，使聚光后的光束不对称。 2.视场亮度光源发出的光线经聚光后不落在孔径光阑的平面上。 调整： 1.调整光源使之位于光轴上把孔径光阑开大， 将一小张图纸或毛玻璃片放在孔径光阑 处，径向调整光源，观察光阑，将灯丝影像调到光阑中心。 2.调整亮度调节灯丝的轴向位置， 使灯丝影像调到最小， 即灯丝在孔径光阑中心聚焦。 二、测微目镜的校正 原因：镜头的实际放大倍数与公称放大倍数不一致。 校正方法： 将物镜测微尺放在载物台上调焦使测微尺的第n格与测微目镜的m格对齐则目镜中每 20 一小格的实际长度为01. 0 m n k 三、载物台机械中心的调整 要求载物台的机械中心与光学系统的主光轴同心。移动载物台，使测微目镜中的十字线与 刻度尺的十字线重合、直到中心重合或调到很小的同心圆为止。 四、显微镜的调焦 利用粗调和细调手轮，将载物台上的式样与物镜之间调整到合适的距离，获得清晰图像。 1.先用低倍作概略观察，再换作高倍研究细节。2.消色差物镜调焦时应以中心清晰为准。 五、油浸系物镜的使用 凡物镜前透镜与试样间的介质为液体的物镜，称为液浸系物镜。 油浸系物镜的数值孔径大、放大倍数也高，而工作距离很小 2-8 常用金相显微镜 2-8 常用金相显微镜 金相显微镜按外形结构分：台式、立式、卧式 按其性能参数与用途：初级、中级、高级 一、台式金相显微镜 特点：结构简单、体积小、重量轻。 4x1：倒立光程、科勒照明（图 2-47）xjx-1：直立光程（图 2-48） 二、立式金相显微镜 中级金相显微镜。可进行明场、暗场、偏振光观察 国产 xjl-02 型立式金相显微镜组成： （1）载物台：显微镜主体最上方，可做任意方向平移 （2）镜体：显微镜的主体 （3）照明系统：配有专用变压器。灯座可做径向和轴向调节。灯前有聚光镜组，并装有 孔径光阑，提高光源利用率 （4）摄影系统： 三、大型金相显微镜 卧式金相显微镜 由：镜体、垂直照明器、照明系统、投影和摄影系统组成 2-9 金相显微镜的维护保养 2-9 金相显微镜的维护保养 一、光学零件的维护和保养 21 1.生霉和起雾 生霉：镜头表面呈现出蜘蛛丝状物质 雾：镜头表面出现微小露水状的一层物质 防止：放在干燥、通风处。镜头用完放入干燥器内 2.脱胶 原因：外界温度巨变，胶层与玻璃膨胀系数不同、受到较大振动与冲击或有机液体浸入胶 层。 3.划伤、裂纹和破损 光学零件表面，为了提高其光学性质，常涂镀上一层不同性质的薄膜，维护和擦拭时容易 脱落 二、机械装置的维护保养 三、操作要点 第三章 金相摄影与暗室处理技术 3-1 金相摄影 第三章 金相摄影与暗室处理技术 3-1 金相摄影 一、感光材料 感光材料包括胶片、印相纸、放大纸等。 （一）胶片的结构图 3-1 1.片基 起支撑作用。其材质是有机材料或平板玻璃。 2.感光乳剂层 卤化银颗粒，厚度 820 微米。 3.保护膜 透明胶质保护膜，厚度 12 微米。 4.结合膜 使感光乳剂和片基牢固结合。 5.防光晕膜 在片基的背面涂有一层有色的防光晕膜，它可以吸收穿透乳剂层和片基的多余光线，防止 片基底面发生光线反射和漫射，引起银盐附加感光而产生光晕。 （二）胶片的性能 1.感光速度（感光度） 22 指胶片对光线作用的敏感程度。其数值为感光后，产生一定密度的银盐所需的曝光量的倒 数来计算。它取决于银盐的成分和粒度大小，一般碘化银溴化银氯化银。 2.反差系数 反差系数： 影像的黑白对比度与原景物的对比度的笔直， 它取决于感光剂的配方。 一般地， 卤化银颗粒细而均匀，发差系数提高。 反差：影像的明、暗差异。 发出系数大的，反差也大。硬性显影液可提高反差，柔性显影液可降低反差。 3.宽容度 达到规定的亮度范围所需的曝光量范围。见图 3-2 所示。 银盐颗粒越细，宽容度越小。 4.分辨能力 表示底片能够记录物象微细部分的能力。卤化银颗粒越细，乳剂膜薄，分辨能力就高。胶 片最低能把 3090m 的两物点分辨开。 5.感色性 胶片对各种波长可见光的敏感程度和敏感范围称为感色性。 （1）无色片（色盲片） 感光材料是溴化银和少量的碘化银，无化学增感剂，属于低速片。它对紫光比较敏感，对 绿光和红光不敏感。它的银盐极细，分辨能力高，反差大，适宜翻拍黑白文字、图案等。 （2）分色片 乳剂层中有增感剂，能感受蓝紫光和黄绿光，对红光不敏感。常用于图片翻拍等。 （3）全色片 能感受全部可见光，但对绿光的敏感性稍低，故应在全黑条件下冲洗。应用最为广泛。 二、照相机的结构和使用 照相机的种类很多，其基本结构和工作原理如图 33 所示。主要有镜头、机体、快门、 暗箱和安装及推进胶片的机构。取景器、测光装置、自拍装置、胶片架、输片装置（存储卡） 、 内置闪光灯、电池仓、对焦环、变焦镜还有变焦环。 照相机记录影像的过程是：景物成象靠镜头，控制适当的曝光靠快门和光圈，记录影象靠 胶片。 1.镜头 又称摄影物镜。由多片透镜组合而成，表面涂有光学膜，以防止杂光的衍射，使图像更加 23 清晰，其质量好坏直接影响到成像质量。 种类：常用的普通标准镜头。铵镜头透镜组的结构分：对称和非对称 对称型镜头： 图 34， 由两组相同的镜片组成， 每组玻璃的层次、 性质和凹凸度完全相同， 其间有一个光阑。这类镜头的口径一般较小，主要用于普通摄影、放大照片 非对称型镜头：图 35a 为天塞镜头：光圈及快门安装在前后镜片之间。b 为素那镜头， 在前后镜片之间只安有光圈，没有快门叶片，这种镜头更换容易。 反应镜头主要光学特性参数有：镜头的焦距、相对口径 （1）镜头的焦距： 镜头的焦点至透镜的距离 镜头焦距影响以下几个方面： 成像大小作用距离景深大小成像范围视觉效果 对同一距离同一目标拍摄时：镜头焦距长，所成象大，焦距短所成象小 f=胶片幅面对角线的长度：标准镜头 比标准镜头长的：长焦距镜头 比标准镜头短的：广角镜头 （2）相对口径（光圈）镜头的焦距 f 与入射光瞳直径 d 的比值。f=f/d 光瞳直径：正好能充满光学系统光阑（圈）开口的入射平行光束的直径。 对某一固定镜头，光圈数越小，光瞳直径越大。 标志镜头通光能力的一个参量 标准数值系列 1、1.4、2、2.8、4、5.6、8、11、16、22、32 等。 光圈对摄影的影响（光圈的作用） ： 1.控制通光量 2.影响景深的大小 3.影响成像质量 对于标准镜头最佳光圈往往是 f8、f5.6 2、快门 快门是照相机控制曝光时间的机构，让光线进入镜头使底片得到适度的感光。 照相机的快门结构有两种： （1）镜头中间快门 快门安装在镜头中间，靠弹簧作用 （2）幕帘快门 幕帘设置在胶片的前面，与胶片平行，靠近镜头焦点位置。快门有先后两 24 帘组成 “b“ 门的工作过程是：按下快门释放钮，快门帘幕打开，松掉释放钮，就关闭快门帘幕； 而 “t“门则是第一次按下快门释放钮，快门帘幕开启，然后可松开手，第二次按下快门释 放钮时，快门帘幕才关闭。这两种方式特别适合于长时间曝光的场合(如夜景)。 3、取景调焦和测距 照相机静物摄影时，要进行取景、调焦和测距离。 大型座机：用毛玻璃取景和调焦 普通照相机：用反光机构 三、低倍摄影 要求影象比原物稍小或相等，或放大 2030 倍。 在小物距下，必须增加象距，即增大胶片和镜头之间的距离。 （一）低倍摄影设备 1.近摄专用设备 （1）带皮腔的大型照相座机具有可自由伸缩的皮腔，用毛玻璃取景调焦后换上胶片即可 拍摄 （2）翻拍机 书籍、图表翻拍，也可用来拍摄断口试样、酸浸试样及其它实样 （3）大型显微镜上的低倍摄影装置 2.近摄附件 （1）附加近摄镜 在底片与镜头距离不变的情况下，可拍摄距离镜头近得多的物体 （2）微距镜头 可不加附件，可拍摄原大的物象或放大的物象 （3）近摄接圈 功能与皮腔类似，不能连续改变放大倍数 （二）低倍摄影操作 1.对试样的要求 磨制十分光洁，浸蚀时应使组织清晰 断口：不需要专门制备。但要清洁、无油污、锈斑，断口特征要明显 2、摄影配光 低倍摄影照明光源有两种： 自然光：室外拍摄 灯光：室内 均匀照明：使光线从各个方面均匀的照明被设物体，很好表达被摄物表面细节，还能表现 25 出一定的立体感。 3.摄影操作 注意：1、聚焦准确 2、曝光适度 3、在拍摄操作时严防漏光 低倍摄影物距小，故景深也小。适度缩小光瞳来增大景深，但会影象曝光时间和降低分辨 率。 四、显微摄影 （一）显微摄影原理 显微摄影是通过金相显微镜及摄影装置将显微组织拍摄下来，获得金相组织照片的过程。 原理如图 37 显微摄影放大倍数：m=m 物.m 目.l/250 （二）显微摄影操作 显微摄影是通过金相显微镜及摄影装置将显微组织拍摄下来，以获得金相照片。显微摄影 过程包括：摄影用物镜、目镜和滤色片的选择，安装摄影装置，调整光源，调节光阑，选择胶 片，摄影对焦，摄影曝光等。这些过程选择、调整得是否合适，对摄影结果将会产生直接影响。 摄影有效放大倍数的确定 显微摄影是利用底片来记录物象，记录物象的细节越多，越清晰，照片的质量就越好。底 片能否很好地记录物相，主要取决于它的分辨能力。也就是说，在显微摄影中，单有物镜的高 分辨能力不不能获得好的金相照片，只有底片也具有高的分辨能力，才能把物镜的高分辨能力 反映出来。 胶片的分辨能力与显微镜的分辨能力 d 之比即为摄影有效放大倍数 m 摄： m 摄=d = 2 式中：照明光的波长，用黄绿光照明0.5m。 胶片的分辨能力，取 3090m。 将与值代入，得显微摄影有效放大倍数在 120na360na 之间。说明只要用有效放大 倍数拍摄，已能满足胶片分辨能力的要求。 显微摄影有效放大倍数在 120na360na 之间， 比显微观察的有效放大倍数 500na1000na 要小得多，所以对金相摄影特别有利。应该指出，由于底片的分辨能力比人的分辨能力高，照 相底片能分辨的物点，不一定都能被人眼所分辨，而往往需要将底片记录的物象经过放大，才 能被人眼看到。 26 物镜的选择： 物镜的选择： 显微摄影时，最好选用平场复消色差物镜，它对球差、色差及象域弯曲都做了较正，能获 得平坦而清晰的映象。若采用平场消色差物镜，则宜与黄绿滤色片配用，因这种物镜对黄绿波 区作了象差校正。由于全色胶片对绿光敏感性稍差，再加上滤色片的作用，曝光时间需要适当 增加。 物镜的数值孔径对显微摄影也有影响。同一物镜与不同放大倍数的摄影目镜相配合，在有 效放大倍数范围内，所摄得的金相组织照片的质量是相同的。但当总放大倍数相同，而物镜不 同时，所摄得的金相组织照片有明显的区别。物镜数值孔径大的，照片显现的细节数量显著增 加；数值孔径小的，显现的细节数量减少。因此照片的质量与物镜的数值孔径有关。 目镜的选择： 目镜的选择： 在显微摄影装置中都附有专供摄影用的摄影目镜。例如，霍曼型摄影目镜，但它只宜与垂 轴色差校正不足的平场消色差物镜、平场复消色差物镜配合使用。 光学系统调整： 光学系统调整： 显微镜的光学系统应调整到科勒照明状态，光源的亮度应较强，使整个视场得到均匀而充 足的照明。 此外，要特别注意对孔径光阑和视场光阑的调节。通常在观察显微组织时调节了光阑，在 随后的摄影时往往只注意把物象聚焦在底片上而忽略对光阑的再调节。因为物镜的景深较小， 景深过小对显微摄影不利，会使组织层次反映不够清晰。因此，适当缩小孔径光阑（但不可缩 得过小） ，可弥补物镜景深的不足，景深和分辨率二者得到兼顾，使物象清晰明亮，轮廓分明。 一般把孔径光阑调节到使光斑充满物镜后透镜的 3/4 为宜， 小型金相显微镜则可使用 35 格刻 度的孔径。缩小视场光阑，不但不会影响物镜的分辨率，还可降低象差对影象质量的影响。 5、实际放大倍数的确定 带有可调暗箱的摄影装置，总放大倍数不但决定于物镜和摄影目镜的放大倍数，还与暗箱 长度成正比。所以在使用前必须对暗箱长度与放大倍数的关系进行校正，或查阅有关的表格。 6、调焦 摄影前要仔细调整显微镜，使暗箱毛玻璃上得到清晰准确的影象。为提高调焦准确性，还 可使用专用的摄影对焦放大镜。 7、曝光 显微摄影时将物象投射到摄影胶片上的过程称为曝光。 摄影快门持续张开的时间称为曝光 时间。 27 曝光是显微摄影过程中的重要环节。曝光正确与否，直接决定底片质量。即使一切条件都 已选择良好，只要曝光发生差错，也会使底片质量显著下降，甚至成为废品。 （1）影响曝光的因素影响曝光的因素很多。照明光源的亮度引起曝光时间的差别就很大， 如用高亮度的氙灯照明，曝光时间在几分之一秒到几秒之间；用普通钨丝白炽灯照明，曝光时 间长达几分钟到十几分钟。组织特征对曝光的影响也很大，例如粗大的、区别明显的组织或光 亮的单相组织，所需的曝光时间要比细小的、暗淡的或对比度差的组织短一些。此外，照明方 式、照明光源电压的稳定性、胶片的性能、滤色片的颜色、物镜的数值孔径和放大倍数、摄影 目镜的倍数、摄影暗箱的伸长度等，都会对曝光效果产生影响。因此，目前还无法用计算方法 来决定正确的曝光时间。 1）物镜数值孔径与曝光时间的关系曝光时间与物镜有效数值孔径的平方成反比。表 3-2， 此关系只对同一厂同时期生产的物镜比较正确。 2）物镜放大倍数与曝光时间的关系 曝光时间与武警放大倍数的平方成正比，表 3-3 这个 规律对任何物镜都适用。 3）暗箱伸长距离与曝光时间的关系暗箱的伸长度是指目镜至胶片的距离，曝光时间与此 距离的平方成正比。 （2）曝光时间的确定 由于影响曝光的因素很多，只按某些因素估计的曝光时间是不可靠 的， 即使从投射到毛玻璃上影象的亮度来确定曝光时间， 也不一定正确。 要正确测定曝光时间， 可采用下述方法。 1）试摄法：在显微镜物镜与目镜组合、照明条件、拍摄对象等均相同，而曝光时间不同 的情况下，拍出五条不同的影象，用反复试验法，求出准确的曝光时间。例如估计以 1min 左 右的曝光时间为宜，则把暗盒的挡光板拉出 1/5 曝光 2min，再把挡光板拉出 1/5 曝光 1min， 以后每拉出 1/5 曝光一次再拉三次，而各次顺序曝光 30s、15s、15s。这样在一张底片上便能 得到 4min、2min、1min、30s、15s 五级不同的曝光时间。显影后，如认为 2min 至 1min 之间 最为合适，就可将此时间内再分为五级，作同样曝光试验，直至求得最合适的曝光时间为止。 进行试摄时，首次试摄曝光时间应按几何级数增加，即 1、2、4、8、32等。这样才能 迅速准确地测定曝光时间。在无把握的情况下，可采用 1、3、9、27、81等倍数曝光。不 要用算术级数 1、2、3、4等的曝光倍数，否则只会浪费时间和底片。若在拍摄中某些条件 发生变化，如更换物镜、摄影目镜或暗箱距离变化时，就可用前述的曝光因数进行计算，增减 曝光时间。 2）曝光表测定法：对有曝光表附件的金相显微镜，可把摄影装置上的对光玻璃取下，把 28 曝光表的感受部分安装在放置底片的位置， 把显微镜调节到摄影状态， 读出曝光表上的指示值， 然后根据附表换算出准确的曝光时间。 8.使用胶片的注意事项 1）胶片有效期 2）防潮防热 3）防止漏光 3-2 暗室技术 3-2 暗室技术 一、胶片的显影与定影 （一）显影 1.显影原理 曝光时：光能作用于卤化银（agx）晶体，卤素银中的卤离子（x -）便失去一个电子而成卤 原子（x） ，所产生的自由电子，形成电子流在晶体中游动