年产800t4-氯-2-硝基酚车间生产工艺设计说明书课程设计.doc

常州大学制药与生命科学学院 (制药工程) 课课 程程 设设 计计 班 级 制药113 姓 名 张文泽 邵智豪 学 号 11435531 11435517 指导教师 2014年12月8日 1 目目 录录 目目 录录1 第一章第一章 概概 述述.3 1.1 设计依据.3 1.2 反应原理.3 1.3 物料理化性质 .3 1.4 工艺设计.4 第二章第二章 物料衡算物料衡算.7 2.1 生产安排7 2.2 r101 酯化反应的物料衡算.7 2.3 结晶釜 r102 的物料衡算.9 2.4 离心机 m101 的物料衡算10 2.5 中和反应釜 r103 的物料衡算.11 2.6 离心机 m102 的物料衡算12 2.6 气流干燥的物料衡算 .13 第三章第三章 能量衡算能量衡算.14 3.1 比热容的计算 .14 3.2 反应釜 r101 能量衡算15 3.3 换热器的面积计算 .17 3.4 结晶釜 r102 的能量衡算.17 第四章第四章 设备选型设备选型.19 4.1 工艺设备选型的原则 .19 4.2 工艺设备计算19 4.2.1 酯化反应釜 r101 的选型.19 4.2.2 结晶釜 r102 的选型20 4.2.3 中和反应釜 r103 的选型.20 4.2.4 贮罐 v101、v102、v103、v104、v105 的选型21 4.2.5 换热器的选型23 4.2.6 离心机 m101 的选型.24 4.2.7 离心机 m102 的选型.24 4.2.8 气流干燥器的选型 25 第五章第五章 管道设计管道设计.26 5.1 乙醇的进料管道的计算 .26 5.2 浓硫酸的进料管道的计算 .26 5.3 换热器的管道进料计算 .26 5.4 反应釜出料的管道计算 .27 5.5 夹套蒸汽的管道计算 .27 5.6 结晶釜出料的管道计算 .27 2 5.7 中和反应釜中水进料的管道计算27 5.8 中和釜出料的管道计算 .28 5.9 其它管道计算 .28 第六章第六章 车间布局车间布局.29 6.1 车间布置设计的依据29 6.2 车间布置设计应考虑的因素30 6.3 车间布置设计的程序30 6.4 车间设计的成果 .31 6.5 区域布置和工艺设备布置的合理论证31 第七章第七章 其他工程其他工程.32 7.1 控制点的设置及说明32 7.2 安装操作规程 .32 附录一附录一36 设备一览表设备一览表 36 附录二附录二37 工艺流程简图37 附录三附录三37 厂房平面布局图37 参考文献参考文献38 3 第一章第一章 概概 述述 4-氯2-硝基苯酚是药物氯唑沙宗的重要中间体，氯唑沙宗是一种广泛使用的中枢 性肌肉松弛药，用于各种急、慢性扭伤挫伤，肌肉劳损等引起的软组织疼痛以及由 中枢神经引起的肌肉痉挛疼痛等，总有效率达9859 ，其生产工艺和复方技术成 为制,药界研究的热点,本文研究了4-氯2-硝基苯酚的合成工艺，侧重改进合成中间体 4-氯2-硝基苯酚的水解工艺，通过优化水解条件，提高产品收率，降低生产成本和减 少污染 。 1.11.1 设计依据设计依据 配料比：2,5-二氯硝基苯:氢氧化钠:水=1:0.505:6.428(重量比) 在 3000 升压热釜中加入 2100 升水及 675 公斤 30%液碱，搅拌均匀后取样分析， 氢氧化钠的浓度应为 75-80 克/升。然后加入 400 公斤 2,5-二氯硝基苯，密闭反应釜， 加热至 60左右，开动搅拌，在 1.5-2 小时内升温至 130-136反应 10 小时。反应 毕，压送至结晶锅，在 80-90时加入 300 公斤工业盐，使比重达到 1.18-1.20(25)， 于 25过滤。得 100%4-氯-2-硝基苯酚钠盐 324 公斤，收率为 90%。用盐酸酸化即得 4-氯-2-硝基酚。 生产任务：800 吨/年。 生产方法：间歇反应 1.21.2 反应原理反应原理 2,5-二氯硝基苯与氢氧化钠水溶液在高温下发生水解反应水，形成酚的钠盐。反 应如下： cl cl no2 ona cl no2 2naoh naclh2o 1.31.3 物料理化性质物料理化性质 2,5-二氯硝基苯：相对密度 1.4390g/cm3(75)。熔点 56。沸点 267。不溶于 水,溶于氯仿、热乙醇、乙醚、二硫化碳和苯。性状从乙醇中结晶得棱柱体或片状体， 4 从醋酸乙酯中结晶得片状体。2,5 二氯硝基苯可由对二氯苯以混酸硝化，反应产物经 水洗 、中的、分离而得。 氢氧化钠：氢氧化钠，化学式为 naoh，俗称烧碱、火碱、苛性钠，为一种具有 很强腐蚀性的强碱，一般为片状或颗粒形态，易溶于水(溶于水时放热)并形成碱性溶 液，另有潮解性，易吸取空气中的水蒸气。naoh 是化学实验室其中一种必备的化学 品，亦为常见的化工品之一。纯品是无色透明的晶体。密度 2.130g/cm。熔点 318.4。沸点 1390。工业品含有少量的氯化钠和碳酸钠，是白色不透明的固体。 有块状、片状、粒状和棒状等。 水：分子量：18.02，密度：1g/cm3，熔点：0，沸点：100(1atm)。在常温 常压下为无色无味的透明液体。 1.41.4 工艺设计工艺设计 对硝基苯甲酸乙酯的传统制备方法是以浓硫酸作催化剂进行酯化反应，产率一 般在 75%左右，浓硫酸虽价廉，催化活性高，但反应复杂、副反应多、产品色泽较 深，后续处理麻烦，对设备腐蚀严重，有废酸排放造成环境污染。近期也有报道采 用杂多酸、 钨锗酸、苯磺酸、甲磺酸、固体酸和稀土配合物等作为新型催化剂。但 由于催化剂价格较高或具有一定毒害性，限制了其工业推广。 本设计采用 2,5-二氯硝基苯在氢氧化钠水溶中水解法来生产 4-氯-2-硝基酚，以 2,5-二氯硝基苯作为起始原料，经过水解、结晶、过滤、酸化等化学、物理过程生产 4-氯-2-硝基苯酚产品。 本设计主要分为两个工段：第一工段为反应阶段、第二工段为精制阶段。 (1) 生产工艺流程 每个单元操作均有各种典型的设备组合型式，通过以上各单元操作的合适设备 水 30%氢 氧化钠 2,5-二氯硝基苯 130-136 反应 结晶锅 工业盐 过滤 盐酸 酸化 5 组合形成了相应的生产流程。每个单元操作的设备类型选择要根据生产工艺性质需 要和设计者经验来确定，而设备的大小则需要进行物料衡算和能量衡算，并考虑设 备的制备性能。 (2) 工艺流程图 (3) 工艺过程说明 a、水解反应(预计该过程 13h) 在 3000 升压热釜中加入 2100 升水及 675 公斤 30%液碱，开动搅拌，搅拌均匀 后，停搅拌，取样分析，氢氧化钠的浓度应为 75-80 克/升，如果碱液合格，再向反 应釜加入 400 公斤 2,5-二氯硝基苯，密闭水解反应釜 r101，加热至 60左右，开动 搅拌，在 1.5-2 小时内升温至 130-136反应 10 小时。 b、析出结晶(预计该过程 3h) 反应完毕，压送至结晶釜 r201，待反应液冷却到 80-90，在 80-90时加入 300 公斤工业盐，使比重达到 1.18-1.20(25)，待结晶锅温度降至 25时，用作下一 步处理。 c、离心过滤(预计该过程 1.5h) 将结晶锅中物料放入离心机 m201 中，将料摊开，将含水甩净，全速甩 1.5 小时。 6 d、盐酸酸化(预计该过程 2.5h) 将离心分离所得的滤饼放入酸化反应釜 r202 中，加盐酸酸化搅匀。 e、离心过滤(预计该过程 1.5h) 将酸化结束的物料放入离心机 m202 中，将料摊开，将含水甩净，全速甩 1.5 小 时。 f、气流干燥(预计需要 1h) 将离心机 m202 离心所得滤饼均匀放入气流干燥器中，待含水量低于 1%时放料， 得最终产物对硝基苯甲酸乙酯结晶。 7 第二章第二章 物料衡算物料衡算 物料衡算是根据原料与产品之间的定量转化关系，计算原料的消耗量，各种中 间产品、产品和副产品的产量，生产过程中各阶段的消耗量以及组成，进而为热量 衡算、其他工艺计算及设备计算打基础。 物料衡算是以质量守恒定律为基础对物料平衡进行计算。物料平衡是指“在单 位时间内进入系统(体系)的全部物料质量必定等于离开该系统的全部物料质量再加 上损失掉的和积累起来的物科质量” 。 2.12.1 生产安排生产安排 生产要求： 年生产量为 800 吨；年工作日为 300 天；收率为 90%。 根据生产工艺过程可知共需操作时间为 22.5 小时(投料时间+反应时间+处理时 间)，利用间歇反应，设计分两条生产线生产，每天每条生产线生产 3 批，则年产批 次为 1800 批。 操作时间安排甘特图 13h 3h 1.5h 2.5h 1.5h 1h 14h 时间 2.22.2 水解水解反应反应釜釜 r101r101 的物料衡算的物料衡算 根据反推法： 日产量 800 吨/300 天=2.67 吨/天，每天两条生产线生产，每条生产线生产 3 批，设 每批产 444.44kg4-氯-2-硝基苯酚。 则每批产 4-氯-2-硝基苯酚钠 444.44195.53/173.55=500.73kg。 总收率 90%，则 4-氯-2-硝基苯酚 493.83kg，n(2,5-二氯硝基苯)：n(4-氯-2-硝基苯酚)=1:1 m(2,5-二氯硝基苯)=192.00kg ； m(4-氯-2-硝基苯酚)=173.55 ；m(4-氯-2-硝基苯酚钠)=195.53 8 收率=产品/(m(2,5-二氯硝基苯)173.55/192.00)=0.90 对硝基苯甲酸的投料量=(444.5192.00)/(0.90173.55)=546.32kg 则每天每批 2,5-二氯硝基苯的投料量为 546.32kg。 根据设计任务书得知； 本步反应的收率为 96% 配料比：2,5-二氯硝基苯:30%氢氧化钠溶液:水=1:1.6825:5.25(重量比) 则 30%氢氧化钠溶液投料量=546.321.6825 =919.18kg 30%氢氧化钠溶液中：纯氢氧化钠 919.1830%=275.76kg； 水 919.1870%=643.42kg 水投料量=546.325.25 =2868.18kg 另外反应产生的水为 49.22kg(546.32/192.00)18.0296% 生成 4-氯-2-硝基苯酚钠=(546.32/192.00)195.5396% =534.11kg 生成氯化钠=(546.32/192.00)58.4496% =159.63kg 未参与反应的 2,5-二氯硝基苯=546.325% =21.85kg 未参与反应的氢氧化钠=275.76-(546.32/192.00)240.0096% =57.23kg 总投料量=2,5-二氯硝基苯+30%氢氧化钠溶液+水 =546.32+919.18+2868.18 =4333.68kg 总出料量=4-氯-2-硝基苯酚钠+氯化钠+反应生成的水+未反应水+残留 2,5-二氯硝基苯 +残留氢氧化钠 =534.11+159.63+49.22+(643.42+2868.18)+21.85+57.23 =4333.64kg 水解反应釜 r101 物料衡算数据见下表 2： 9 表 1 水解反应釜 r101 物料衡算表 进料物名称 进料物质 量/kg 进料物 体积/l 出料物名称 出料物质 量/kg 出料物体 积/l 2,5-二氯硝基苯546.32379.654-氯-2-硝基苯酚钠534.11272.50 30%氢氧化钠溶液919.1869111氯化钠159.6373.73 溶剂水2868.182868.18反应生成的水49.2251.36 未反的水3511.603664.23 残留 2,5-二氯硝基苯21.8515.18 残留氢氧化钠57.2326.87 合计4333.683938.94合计4333.644103.87 2.32.3 结晶釜结晶釜 r r2 20 01 1 的物料衡算的物料衡算 根据结晶釜生产能力，本次操作的收率为 97% 进料： 完全来自水解反应釜中的总量为 4333.64kg 其中：4-氯-2-硝基苯酚钠：534.11kg 氯化钠：159.63kg 氢氧化钠：57.23kg 2,5-二氯硝基苯：21.85kg 水：3560.82kg 结晶加入的工业盐：300kg 本次操作中损耗率为 5% 损耗的 4-氯-2-硝基苯酚钠=534.113% =16.02kg 出料： 4-氯-2-硝基苯酚钠(固)：518.09kg(534.11-16.02) 4-氯-2-硝基苯酚钠(溶)：16.02kg 氯化钠：159.63kg 氢氧化钠：57.23kg 2,5-二氯硝基苯：21.85kg 水：3560.82kg 10 工业盐：300kg 结晶釜 r201 物料衡算数据见下表 2： 表 2 结晶釜 r201 物料衡算表 进料物名称 进料物 质量/kg 进料物 体积/l 出料物名称 出料物 质量/kg 出料物 体积/l 4-氯-2-硝基苯酚钠534.11272.504-氯-2-硝基苯酚钠(固)518.09264.33 氯化钠159.6373.734-氯-2-硝基苯酚钠(溶)16.028.17 反应生成的水49.2251.36氯化钠159.6373.73 未反的水3511.603664.23氢氧化钠57.2326.87 残留 2,5-二氯硝基苯21.8515.182,5-二氯硝基苯21.8515.18 残留氢氧化钠57.2326.87水3560.823571.53 工业盐300138.57工业盐300138.57 合计4633.644242.44合计4633.644098.38 2.42.4 离心机离心机 m m2 20101 的物料衡算的物料衡算 进料： 完全来自结晶化反应釜中的总量为 4633.64kg 其中： 4-氯-2-硝基苯酚钠(固)：518.09kg 4-氯-2-硝基苯酚钠(溶)：16.02kg 氯化钠：159.63kg 氢氧化钠：57.23kg 2,5-二氯硝基苯：21.85kg 水：3560.82kg 工业盐：300kg 本次操作中损耗率为 3% 损耗的 4-氯-2-硝基苯酚钠=518.093% =15.54kg 出料：滤饼(以滤饼含水量残留为总液体 5%计) 其中 4-氯-2-硝基苯酚钠(固)：502.55kg 11 4-氯-2-硝基苯酚钠(溶)：0.80kg 氯化钠：7.98kg 氢氧化钠：2.86kg 2,5-二氯硝基苯：1.09kg 水：178.04kg 工业盐：15.00kg 母液质量：1363.45kg 其中： 4-氯-2-硝基苯酚钠(溶)：15.22kg 氯化钠：151.65kg 氢氧化钠：54.37kg 2,5-二氯硝基苯：20.76kg 水：3382.78kg 工业盐：285.00kg 离心机 m201 物料衡算数据见下表 2： 表 3 离心机 m201 物料衡算表 出料物质量/kg 进料物名称 进料物质 量/kg 出料物名称 滤饼 母液 4-氯-2-硝基苯酚钠(固)518.094-氯-2-硝基苯酚钠(固)502.550 4-氯-2-硝基苯酚钠(溶)16.024-氯-2-硝基苯酚钠(溶)0.8015.22 氯化钠159.63氯化钠7.98151.65 氢氧化钠57.23氢氧化钠2.8654.37 2,5-二氯硝基苯21.852,5-二氯硝基苯1.0920.76 水3560.82水178.043382.78 工业盐300工业盐15.00285.00 损耗量15.54 合计4644.32合计4633.64 2.52.5 酸化酸化反应釜反应釜 r r202202 的物料衡算的物料衡算 为了使滤饼更好的分散，采用该滤饼质量的 5 倍的水通过搅拌搅匀。通过加盐 12 酸调节溶液 ph 至 6.5-7。滤饼密度约为 1.25g/cm3,10%的碳酸钠的密度为 1.1g/ml。 ona cl no2 hclnacl oh cl no2 naoh + hcl nacl + h2o 滤饼的体积=(502.55+0.80+7.98+2.86+1.09+178.04+15.00)/1.25 =566.66l 所加水的质量=708.325 =3541.60kg 与 4-氯-2-硝基苯酚钠反应所需 hcl： (502.55+0.80)/195.5336.46=93.86kg 与氢氧化钠反应所需 hcl： 2.86/40.0036.46=2.61kg 假设所用盐酸浓度 31%，反应所需盐酸质量总共： (93.86+2.61)/31%=311.19kg 其中： 96.47kghcl、214.72kg 水 反应生成 4-氯-2-硝基苯酚： (502.55+0.80)/195.53173.55=446.77kg 反应生成氯化钠： (502.55+0.80)/195.5358.44+2.86/40.0058.44=154.62kg 反应生成水： 2.86/40.0018.02=1.29kg 最终出料所有水：178.04+3541.60+1.29+214.72=3935.65kg 综上可知： 2,5-二氯硝基苯、工业盐在反应过程中均未变化 进料： 4-氯-2-硝基苯酚钠(固)：502.55kg 4-氯-2-硝基苯酚钠(溶)：0.80kg 氯化钠：7.98kg 氢氧化钠：2.86kg 2,5-二氯硝基苯：1.09kg 水：178.04kg 工业盐：15.00kg 31%盐酸：311.19kg 介质水：3541.60kg 13 出料： 4-氯-2-硝基苯酚：446.77kg 氯化钠：162.6kg 2,5-二氯硝基苯：1.09kg 水：3935.65kg 工业盐：15.00 kg 酸化反应釜 r202 物料衡算数据见下表 2： 表 3 酸化反应釜 r202 物料衡算表 进料物名称 进料物质 量/kg 进料物体 积/l 出料物名称 出料物质 量/kg 出料物体 积/l 4-氯-2-硝基苯酚钠(固)502.55256.404-氯-2-硝基苯酚446.77417.54 4-氯-2-硝基苯酚钠(溶)0.800.41氯化钠162.675.10 氯化钠7.983.682,5-二氯硝基苯1.090.76 氢氧化钠2.861.09水3935.653947.49 2,5-二氯硝基苯1.090.76工业盐15.006.93 水178.04178.58 工业盐15.006.93 31%盐酸311.19270.79 介质水3541.603552.26 合计4561.114270.9合计4561.114447.82 2.62.6 离心机离心机 m m2 20202 的物料衡算的物料衡算 因加水量较多，溶质全部溶于水流出体系，以离心分离后滤饼中只含有水和目 标产物对硝基苯甲酸乙酯。本次操作损耗 0.4%滤饼含水量为 5%。 进料： 4-氯-2-硝基苯酚：446.77kg 氯化钠：162.6kg 2,5-二氯硝基苯：1.09kg 水：3935.65kg 工业盐：15.00 kg 出料： 滤饼： 水：23.42kg 对硝基苯甲酸乙酯：444.98kg 滤液： 4-氯-2-硝基苯酚：1.79kg 14 氯化钠：162.60kg 2,5-二氯硝基苯：1.09kg 水：3912.23kg 工业盐：15.00 kg 离心机 m202 物料衡算数据见下表 2： 表 3 离心机 m202 物料衡算表 出料物质量/kg 进料物名称 进料物质 量/kg 出料物名称 滤饼 母液 4-氯-2-硝基苯酚446.774-氯-2-硝基苯酚444.981.79 氯化钠162.6氯化钠0162.60 2,5-二氯硝基苯1.092,5-二氯硝基苯01.09 水3935.65水23.423912.23 工业盐15.00工业盐015.00 合计4561.11合计4561.11 2.72.7 气流干燥的物料衡算气流干燥的物料衡算 根据物料计算，干燥物料总重为：468.40kg，含水量为 5%，即 23.42kg 进行完全脱水即干燥失重为 444.98kg 验证：444.98kg444.44kg(符合设计要求) 综合以上计算，得： 进料： 4-氯-2-硝基苯酚(湿品)=468.40kg。 出料： 得到成品=444.98kg 15 第三章第三章 能量衡算能量衡算 能量消耗费用是生产产品的主要成本之一，合理的利用能量可以降低成本。因 此，在产品生产工艺设计中，能量衡算是十分重要的基本设计项目。能量衡算的目 的在于定量地表示出工艺过程各部分的能量变化，确定需要加入或可供利用的能量， 确定过程及设备的工艺条件和热负荷。 能量衡算主要包括热能、动能、电能、化学能等。在该设计中，主要涉及到的 是热能、化学能的衡算。 3.13.1 比热容的计算比热容的计算 (一)经化学化工物性数据手册(无机卷)可查得氢氧化钠、氯化钠、水、氯 化氢的比热容。 (二)比热容的计算 大多数液体的比热容在 1.72.5kj/(kg.)之间，少数液体例外，如液氨与水 的比热容比较大，在 4 左右；而汞和液体金属的比热容比较小。 液体比热容一般与压强无关，随温度上升而稍有增大。 作为水溶液比热容的近似计算，可先求出固体的比热容，再按下式计算 c=cs a + (1-a) 式中 c-水溶液的比热容 kj/(kg.); cs-固体的比热容 kj/(kg.); a-水溶液中固体的质量分数。 对于绝大多数有机化合物，其比热容可利用下表求得。先根据化合物的分子结 构，将各种基团结构的摩尔热容数值加和，求出摩尔热容，再由化合物的分子量换 成比热容。 基团结构摩尔热容j/(mol.) 温度-c6h5(苯环) -no2-oh-o-ch3-cl 5113.8465.0235.658.0440.34 25117.265.7 4400 43.3441.729.7 80131.0668.4463.6845.3846.4 所以： 2,5-二氯硝基苯的比热容=(c6h5-)+(-cl)+(-no2)/192.00 4-氯-2-硝基苯酚钠的比热容=(c6h5-)+(-no2)+(-cl-)+(-ona)/195.53 16 4-氯-2-硝基苯酚的比热容=(c6h5-)+(-no2)+(-cl)+(-oh)/173.55 经以上式子可求得所需比热容(kj/kg) 比热容数据(kj/kg) 物质 52580 平均值 2,5-二氯硝基苯 1.241.261.351.28 4-氯-2-硝基苯酚钠 1.441.561.631.54 4-氯-2-硝基苯酚 1.411.481.691.52 氢氧化钠 1.641.641.641.64 氯化钠 0.0050.131.3890.51 水 4.204.184.204.19 3.23.2 反应釜能量衡算反应釜能量衡算 q1、t1 q4、t4 q2、t2 q5、t5 q6 反应罐能量衡算可表示如下式： q1+q2+q3=q4+q5+q6 q1-对 2,5-二氯硝基苯、30%氢氧化钠溶液、溶剂水带入设备的热 kj； q2-加热剂水蒸汽传给物料的热量 kj； q3-过程反应热 kj； q4-生成 4-氯-2-硝基苯酚钠和水等物质带走的热量 kj； q5-加热剂水蒸汽带走的热量 kj； q 6-设备向环境散失的热量 kj； t1-原料进入设备的温度，t1=25； t2-加热器水蒸气的进入温度，t2=150； t3-最终反应罐中温度，t3=130； t4-物料流出时的温度，t4=136； t5-加热剂水蒸汽流出时的温度，t5=110。 (1) q1、q4的计算公式 q=mct 式中 m-输入(输出)设备的物料质量 kg； c-物料的平均比热容 kj/kg; q3 17 t-物料的温度； 以 25为基准 q1 =0 q4=(534.111.54+159.630.51+3560.824.19+21.851.28 +57.231.64)(133-25) =1722124.98kj1.722106 kj (2) q3的计算(过程反应热，生成过程中产生) qc(2,5-二氯硝基苯)=128.6829+58.82+46.37=3836.91kj/mol qc(氢氧化钠)=417.88kj/mol qc(4-氯-2-硝基苯酚钠)=5736.91kj/mol qc(氯化钠)=406.99kj/mol qc(水)=49.67kj/mol q3=5736.91534.11/0.19593+406.99159.63/0.05844+49.6749.22/0.01802 -3836.91524.47/0.0192-417.88581.13/0.040 =334303.61kj3.34105kj (4) q5的计算公式 q=mcpt q5 =33000.4647=102232.05kj (5) q6计算公式 q6=at(tw-t0) q6=18.3810(133-25)133600=928998720j=928998.72kj (6) q2的计算 q=mct， 根据水蒸气的性质可得，150 摄氏度水蒸气： 密度 1.1199kg/m3，黏度 2.2910-5pas，比热容 1.009kj/(kgc)，导热 系数 0.03338w/(m) 水蒸气进口温度为 150，出口温度为 110 q2 = q4+ q5+ q6- q1- q3 =1722124.98kj+102232.05kj+928998.72kj-0-334303.61kj =2.419106kj m=q2/(401.009)=6.10104 kg v=m/=5.449104m3 3.33.3 结晶釜的能量衡算结晶釜的能量衡算 以 25为标准 进料的能量 q1=(534.111.54+159.630.51+3560.824.19+21.851.28+57.231.64)(85- 25) -950*4.2*5-500*3.34*105 /1000=18473.78kj q4 =0 18 q3=0kj(该步操作没有反应，故反应热可以忽略不计) q5=33000.46(25-25)=0kj q6=-8.6810(25-25)33600=0kj 工业用水带走的热量 q2=q4+q5+q6-q1-q3 =18473.78kj 该设计中，工业用水循环系统，度为 1000kg/m，粘度为 1.5210-3pas，导热系 数为 0.58w/(m)， 比热为 4.2kj/(kg)； 设定工业用水的进口温度 t1=25，出口温度 t2=20， 则有，q=cm(t2-t1) 18473.78=4.2m5 m=879.70kg 工业用水的体积：v=879.70l 19 第四章第四章 设备选型设备选型 4.14.1 工艺设备选型的原则工艺设备选型的原则 (1) 为提高产品质量，节约投资，降低能耗，并满足 gmp 要求，工艺设备选用 国内先进，成熟，可靠的设备，使建成后的生产装备达到国内先进水平。 (2) 凡接触物料精，干，包岗位的设备，容量和管件均选用不锈钢材料。 (3) 设备选型为将来对硝基苯甲酸乙酯扩产留有余地。 4.24.2 工艺设备计算工艺设备计算 4.2.1 水解反应釜 r101 的选型 反应釜的体积计算： 2,5-二氯硝基苯的相对密度 为 1.439kg/l 30%氢氧化钠溶液的相对密度 为 1.367kg/l 水的相对密度 为 1.000kg/l 那么： 2,5-二氯硝基苯进料体积：v=546.32/1.439=379.65l 30%氢氧化钠溶液的进料体积：v=919.18/1.367=672.41l 水的进料体积：v=2868.18/1.000=2868.18l 则： 进料总体积为 3920.24l，取反应釜装料系数 =0.8，故所需釜的体积为 v=3920.24/0.81.2=5880.36l。拟选择公称容积为 8000l 的反应釜。 查化工工艺设计手册第四版下册第 686 页，得水解反应釜 r101 的技术 参数如下表 16： 表 9 水解反应釜 r101 选型参数 项目代号单位参数 公称容积vnl8000 公称直径dnl2000 计算容积vjl9060 容积系数vn0.88 夹套传热面积sm218.38 容器内设计压力pmpa1.0 20 夹套内设计压力pmpa0.6 搅拌轴公称直径dnmm95 搅拌轴公称转速cmm80 电机功率kw7.5 电机转速rr/min1500 参考质量gkg6280 反应釜的型号为：f-8000 gb/t25027-2010 4.2.2 结晶釜 r201 的选型 结晶釜的体积计算： 4-氯-2-硝基苯酚钠的相对密度 为 1.976kg/l 2,5-二氯硝基苯的相对密度 为 1.439kg/l 氯化钠的相对密度 为 2.165kg/l 水的相对密度 为 1.000kg/l 工业盐的相对密度 为 2.165kg/l 氢氧化钠的相对密度 为 2.130kg/l 那么： 4-氯-2-硝基苯酚钠的进料体积为 v=534.11/1.976=270.30l 氯化钠和工业盐的进料体积为 v=(159.63+300)/2.165=212.30l 水的进料体积：v=(49.22+3511.60)/1.000=3560.82l 2,5-二氯硝基苯进料体积：v=21.85/1.439=15.18l 氢氧化钠的进料体积：v=57.23/2.130=26.87l 则： 进料总体积为 4085.47l，取结晶釜装料系数 =0.8，故所需釜的体积为 v=4085.47/0.81.2=6128.205l。拟选择公称容积为 8000l 的反应釜。 查化工工艺设计手册第四版下册第 686 页，得结晶釜 r201 的技术参数 如下表 16： 表 9 结晶釜 r201 选型参数 项目代号单位参数 公称容积vnl8000 公称直径dnl2000 计算容积vjl9060 容积系数vn0.88 夹套传热面积sm218.38 容器内设计压力pmpa1.0 21 夹套内设计压力pmpa0.6 搅拌轴公称直径dnmm95 搅拌轴公称转速cmm80 电机功率kw7.5 电机转速rr/min1500 参考质量gkg6280 反应釜的型号为：f-8000 gb/t25027-2010 4.2.3 酸化反应釜 r202 的选型 酸化反应釜的体积计算： 4-氯-2-硝基苯酚钠的相对密度 为 1.976kg/l， 2,5-二氯硝基苯的相对密度 为 1.439kg/l， 氯化钠的相对密度 为 2.165kg/l， 水的相对密度 为 1.000kg/l， 工业盐的相对密度 为 2.165kg/l， 氢氧化钠的相对密度 为 2.130kg/l， 31%盐酸的相对密度 为 1.149kg/l， 那么： 4-氯-2-硝基苯酚钠的进料体积为 v=(502.55+0.8)/1.976=254.73l， 氯化钠和工业盐的进料体积为 v=(7.98+15)/2.165=10.61l， 水的进料体积：v=(178.04+3541.60)/1.000=3719.64l 2,5-二氯硝基苯进料体积：v=1.09/1.439=0.76l 氢氧化钠的进料体积：v=2.86/2.130=1.34l 31%盐酸的进料体积：v=311.19/1.149=270.84l 则： 进料总体积为 4257.92l，取反应釜装料系数 =0.8，故所需釜的体积为 v=4257.92/0.81.2=6386.88l。拟选择公称容积为 10000l 的反应釜。 查化工工艺设计手册第四版下册第 686 页，得酸化反应釜 r202 的技术 参数如下表 16： 表 9 结晶釜 r201 选型参数 项目代号单位参数 22 公称容积vnl10000 公称直径dnl2200 计算容积vjl11674 容积系数vn0.86 夹套传热面积sm219.82 容器内设计压力pmpa1.0 夹套内设计压力pmpa0.6 搅拌轴公称直径dnmm100 搅拌轴公称转速cmm80 电机功率kw11 电机转速rr/min1500 参考质量gkg8100 反应釜的型号为：f-10000 gb/t25027-2010 4.2.4 贮罐 v101、v102、v201 的选型 4.2.4.1 碱液中间储罐 v101 选型 根据物料计算，碱液的体积为 672.41l。拟选用选用搪玻璃开式储存容器、 公称容积为 1500l 的储罐。 查化工工艺设计手册第四版下册第 692 页，得碱液中间储罐 v101 的技 术参数如下表 16： 表 9 碱液中间储罐 v101 选型参数 项目代号单位参数 公称容积vnl1500 实际容积vl1674 直径dmm1200 筒体壁厚smm12 封头壁厚s1mm12 垫片厚度mm12 进口公称直径amm100 出口公称直径bmm100 备用口公称直径cmm80 备用口公称直径dmm80 液面计公称直径e12mm65/50 液面计公称直径h12mm 23 备用口公称直径gmm80 手(人)孔公称直径m(h)mm200 液面计公称长度数量mm个mm15001 参考质量gkg1120 4.2.4.2 工业水中间储罐 v102 选型 根据物料计算，工业水的体积为 2868.18l。拟选用选用搪玻璃开式储存容 器、公称容积为 5000l 的储罐。 查化工工艺设计手册第四版下册第 692 页，得工业水中间储罐 v101 的 技术参数如下表 16： 表 9 工业水中间储罐 v101 选型参数 项目代号单位参数 公称容积vnl5000 实际容积vl5560 直径dmm1600 筒体壁厚smm16 封头壁厚s1mm16 垫片厚度mm12 进口公称直径amm125 出口公称直径bmm125 备用口公称直径cmm100 备用口公称直径dmm100 液面计公称直径e12mm65/50 液面计公称直径h12mm65/50 备用口公称直径gmm100 手(人)孔公称直径m(h)mm400300 液面计公称长度数量mm个mm16002 参考质量gkg2910 4.2.4.3 盐酸中间储槽 v201 选型 根据物料计算，盐酸的体积为 270.84l。拟选用选用搪玻璃开式储存容器、 公称容积为 500l 的储罐。 查化工工艺设计手册第四版下册第 692 页，得盐酸中间储罐 v101 的技 术参数如下表 16： 24 表 9 盐酸中间储罐 v101 选型参数 项目代号单位参数 公称容积vnl500 实际容积vl590 直径dmm800 筒体壁厚smm10 封头壁厚s1mm10 垫片厚度mm10 进口公称直径amm80 出口公称直径bmm80 备用口公称直径cmm80 备用口公称直径dmm65 液面计公称直径e12mm65/50 液面计公称直径h12mm 备用口公称直径gmm 手(人)孔公称直径m(h)mm150 液面计公称长度数量mm个mm12001 参考质量gkg530 4.2.5 离心机 m201 的选型 根据物料计算，离心物料总量为 4644.32kg。每天按 24 小时，生产周期为 每车 1.5 小时。拟选用 ss1200 型三足式上部卸料离心机，每车装料 300kg，则 需要设备台数为： n=4644.32/300(24/1.5)=0.97(台) 故选用 1 台 ss1200 型三足式离心机能满足生产。 查化工工艺设计手册第四版上册第 517 页，得离心机 m201 的技术参数 如下表 16： 表 9 离心机 m201 选型参数 项目代号单位参数 转鼓内径高度dmm1200450 转速rr/min900 装机容量mkg300 有效容积vl250 25 最大分离因数545 配套电机功率mm15 机器质量mmm2300 外形尺寸长宽高mm231517201085 制造厂广州汕头离心机厂 名称三足式人工上部卸料离心机 型号ss1200 4.2.6 离心机 m202 的选型 根据物料计算，离心物料总量为 4561.11kg。每天按 24 小时，生产周期为 每车 1.5 小时。拟选用 ss1200 型三足式离心机，每车装料 300kg，则需要设备 台数为： n=4561.11/300(24/1.5)=0.95(台) 故选用 1 台 ss1200 型三足式离心机能满足生产。 查化工工艺设计手册第四版上册第 517 页，得离心机 m202 的技术参数 如下表 16： 表 9 离心机 m202 选型参数 项目代号单位参数 转鼓内径高度dmm1200450 转速rr/min900 装机容量mkg300 有效容积vl250 最大分离因数545 配套电机功率mm15 机器质量mmm2300 外形尺寸长宽高mm231517201085 制造厂广州汕头离心机厂 名称三足式人工上部卸料离心机 型号ss1200 4.2.7 气流干燥器的选型 根据物料计算，干燥物料总重量为 468.40kg。拟选用脉冲型干燥器，其生 产能力为 250kg/h，则需要 2 台。 查化工工艺设计手册第四版上册第 739 页，得气流干燥器的技术参数 26 如下表 16： 表 16 气流干燥器的技术参数表 项目代号单位参数 型式 脉冲型 进口含水量 s1%5 出口含水量 s2%0.1 进干燥管空气温度 t1130 出干燥管空气温度 t280 直径 dmm300 干燥管高度 hm8.1 产量 mkg/h250 风量 qm3/h1800 27 第五章第五章 管道设计管道设计 在药品生产中，水，蒸汽以及各种流体物料通常采用管道来输送。管道布 置是否合理，不仅影响装置的基建投资，而且与装置建成后的生产，管理，安 全和操作费用密切相关。因此，管道设计在制药工程设计中占有重要的地位。 此设计中，含有酸类物质，易腐蚀管道，所以选用不锈耐酸无缝钢管， 1cr18ni9ti 的材质。 5.15.1 2,5-2,5-二氯硝基苯的进料管道计算二氯硝基苯的进料管道计算 根据物料衡算，2,5-二氯硝基苯的进料质量：546.32kg，取进料时间 2min。 则：smvs/00316 . 0 6021439 32.546 3 取smu/0 . 1 mmm u v d s 5 . 630635 . 0 14 . 3 1 00316 . 0 44 查董大勤版化工设备机械基础(第四版)第 126 页，选取 2,5-二氯硝基 苯的进料管道参数如表 5 所示： 表 5 2,5-二氯硝基苯的进料管道参数 公称直径/mm外径/mm壁厚/mm内孔截面积/cm2 6576436.32 5.25.2 30%30%氢氧化钠溶液进料管道计算氢氧化钠溶液进料管道计算 根据物料衡算，30%氢氧化钠溶液的进料量为：919.18kg，取进料时间 10min。 则：smvs/00115 . 0 60101330 18.919 3 取smu/0 . 2 mmm u v d s 1 . 270271 . 0 14. 32 00115. 044 查董大勤版化工设备机械基础(第四版)第 126 页，选取 30%氢氧化钠 28 溶液进料管道参数如表 5 所示： 表 5 30%氢氧化钠溶液进料管道参数 公称直径/mm外径/mm壁厚/mm内孔截面积/cm2 32383.57.55 5.35.3 工业水的进料管道的计算工业水的进料管道的计算 根据物料衡算，溶剂水的进料量为：2868.18kg，取进料时间 20min。 则：smvs/0.00239 60201000 18.2868 3 取smu/0 . 4 mmm u v d s 6 . 270276 . 0 14 . 3 4 0.0023944 查董大勤版化工设备机械基础(第四版)第 126 页，选取工业水进料管 道参数如表 5 所示： 表 5 工业水进料管道参数 公称直径/mm外径/mm壁厚/mm内孔截面积/cm2 32383.57.55 5.45.4 31%31%盐酸的进料管道的计算盐酸的进料管道的计算 根据物料衡算，31%盐酸的进料量为：311.19kg，取进料时间 4min。 则：smvs/00113 . 0 604 2 . 1149 19.311 3 smu/0 . 2 mmm u v d s 8 . 260268 . 0 14 . 3 2 00113 . 0 44 查董大勤版化工设备机械基础(第四版)第 126 页，选取盐酸进料管道 参数如表 5 所示： 表 5 盐酸进料管道参数 公称直径/mm外径/mm壁厚/mm内孔截面积/cm2 32383.57.55 5.55.5 水解反应釜出料管道计算水解反应釜出料管道计算 根据物料衡算，水解反应釜出料体积 v=4103.87l。 29 取出料时间为 20min，smu/2 mmm u v d s 7 . 460467 . 0 100014 . 3 26020 87.410344 查董大勤版化工设备机械基础(第四版)第 126 页，选取水解反应釜出 料管道参数如表 5 所示： 表 5 水解反应釜出料管道参数 公称直径/mm外径/mm壁厚/mm内孔截面积/cm2 50573.519.64 5.55.5 结晶釜的出料管道计算结晶釜的出料管道计算 根据物料衡算，结晶釜出料体积 v=4098.38l。 取出料时间为 20min，smu/2 mmm u v d s 6 . 460466 . 0 100014 . 3 26020 38.409844 查董大勤版化工设备机械基础(第四版)第 126 页，选取结晶釜出料管 道参数如表 5 所示： 表 5 结晶釜出料管道参数 公称直径/mm外径/mm壁厚/mm内孔截面积/cm2 50573.519.64 5.65.6 酸化反应釜的出料管道计算酸化反应釜的出料管道计算 根据物料衡算，酸化反应釜出料体积 v=4447.82l。 取出料时间为 25min，smu/2 mmm u v d s 4 . 430434 . 0 100014 . 3 26025 82.444744 查董大勤版化工设备机械基础(第四版)第 126 页，选取酸化反应釜出 料管道参数如表 5 所示： 表 5 酸化反应釜出料管道参数 公称直径/mm外径/mm壁厚/mm内孔截面积/cm2 50573.519.64 30 5.55.5