环保环境监测实训地下水高锰酸盐指数的测定.doc

环保环境监测实训实验八 地下水高锰酸盐指数的测定一、实验目的1、初步学会水样的采集和保存方法2、理解高锰酸盐指数与水体污染的关系3、掌握用高锰酸钾法测定高锰酸盐指数的原理、方法及其条件的控制二、实验原理水样加h2so4呈酸性后，加入一定量的kmno4溶液，在沸水浴中加热一段时间，使其中的还原性物质氧化，剩余的kmno4用一定量过量的na2c2o4还原，再以kmno4回滴过量的na2c2o4，通过计算求出高锰酸盐指数值。三、仪 器水浴和相当的加热装置，酸式棕色滴定管，250ml锥形瓶、移液管若干支等。四、试 剂1，无有机物水（即不含还原性物质的水）：将1000ml去离子水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mlh2so4和kmno4（1/5 kmno40.1mol/l）蒸馏。弃去100ml初馏液，余下馏出液贮于具塞的细口瓶中，以下试剂均由此水配制。2，（1+3）h2so4溶液。3，草酸钠标准贮备液（1/2na2c2o4=0.10000mol/l）：称取0.6705g（经120烘干2h后放于干燥器）na2c2o4溶于去离子水中，转于至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，置4保存。4，草酸钠标准溶液（1/2na2c2o4=0.0100mol/l）：吸取10.00ml上述草酸钠贮备液于100ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。5，高锰酸钾标准贮备液（1/5kmno40.1mol/l）：称取3.3gkmno4溶于水并稀释至1050ml。于9095水浴加热2h，冷却定容至1000ml。存放两天，过滤或倾出清液，贮于棕色瓶中。6，高锰酸钾标准溶液（1/5kmno4=0.01mol/l）：吸取上述kmno4贮备液100ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用时当天标定其浓度。四、 步 骤1、吸取100.0ml经充分摇匀的水样（或取适量水样，稀释至100ml），置于250ml锥形瓶中，加入5ml（1+3）h2so4，加入10.00mlkmno4标准溶液（0.01mol/l），摇匀。将锥形瓶置于沸水浴中加热30min（水浴沸腾开始记时）或明火加热10分钟（从出现第一气泡始记时）。2、取出后趁热（即60至80度）加入10.00ml0.0100mol/lna2c2o4标准溶液至溶液变为无色。趁热用0.01mol/lkmno4标准溶液滴定到刚出现粉红色，并保持30s不褪色。记录消耗的kmno4溶液的体积v1。3、空白试验：用100.0ml水代替水样，按上述步骤测定，记录回滴的kmno4溶液的体积v0。4、校正系数k值实验（即标定高锰酸钾标准溶液）：吸取上述空白试验滴定终点后的溶液100.0ml置于250ml锥形瓶中，加入10.00ml0.01mol/lna2c2o4标准溶液，将溶液加热至60。c至80，用0.01mol/lkmno4滴定至刚出现粉红色，并保持30s不褪。记录消耗的kmno4溶液的体积v2。即：k=10/v2 表示每毫升0.01mol/lkmno4相当于0.01mol/lna2c2o4的毫升数。 五、计 算 1、不经稀释的水样： oc（o2，mg/l）=式中，v1滴定水样时消耗高锰酸钾标准溶液时的体积，ml；v2标定高锰酸钾标准溶液时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，ml；c草酸标准溶液的浓度，0.0100mol/l。2、如样品经稀释后测定，按下式计算： oc=式中，v0空白试验时，消耗的高锰酸钾标准溶液时的体积，ml；v所取水样的体积，ml；f稀释水样时，去离子水在100ml测定用体积内所占比例（如：取10ml水样用去离子水稀释至100ml，f=0.90）六、实验记录na2c2o4浓度，c mol/l测