SH-T_0245-1992_溶剂油芳烃含量测定法(色谱法).pdf

中华人 民共 和 国石 油化 工行 业标 准 溶剂油芳烃含量测定法 ( 色谱法) s h/ t 0 2 4 5 -9 2 ( 2 0 0 4 年确认) 代替s y 2 3 0 7 -8 2 主题内容与适 用范围 本标准规定了用气相色谱法测定试样中芳烃含量的方法。 本标准适用于 1 4 5 一 2 0 0 馏分的溶剂油。 2方法概要 用极性色谱柱，用火焰离子化检测器以反吹法检测，再以外标面积法计算芳烃的含量。 3 仪器与材料 3. 1仪器 3 . 1 . 1 色谱仪: 具有火焰离子化检测器的气相色谱仪。整机灵敏度的要求应在注人2 t l 含甲苯 0 . 1 %( m / m) 的正庚烷溶液时，甲苯峰高不低于4 m m o 3 . 1 . 2色谱柱:不锈钢，长2 m ，内径4 m mo 3 . 1 . 3记录器:0 一i o m n ;满量程响应时间在2 s 以下，记录纸幅宽度不应少于2 5 0 m m o 3 . 1 . 4四通反吹阀。 3 . ， . 5 微量注射器:l o p l . 3 . 1 . 6具塞锥形烧瓶:1 2 5 m l o 3 . 1 . 7烧杯:5 0 0 m l . 3 . 1 . 8搪瓷盘。 3 . 2材 料 3 . 2 . 1 6 2 0 1 担体: 6 0 一 8 0目。 3 . 2 . 2氢气:纯度大于 9 8 %0 3 . 2 . 3空气:压缩空气。 4试荆 4 . 1 n, n一双( a -氰乙基) 甲酞胺:色谱固定液。 4 . 2 三氯甲烷 :分析纯。 4 . 3标准正庚烷。 5准备工作 5 . 1 色谱柱的 制备 称取 n , n一 双( a 一 氰乙基) 甲酞胺3 8 g ， 置于5 0 0 m l 烧杯中，加人三氯甲烷1 0 0 m l ， 使其完全溶 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 s h/ t 0 2 4 5 - 9 2 解后， 将1 0 0 8 6 2 0 1 担体在不断搅拌下缓 缓加人烧杯内的溶液中， 充分调合均匀后， 将其例人搪瓷盘 中，放在通风橱内自 然风干，直至无溶剂气味。 将以上配制的固定相装人色谱柱中，再用铜筛网堵好后，装在色谱仪上，通人载气，保持严密 不漏。 52 外标准样配制 于 具塞锥形烧瓶中 称取一定量的1 , 3 , 5 一 三甲苯( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 以标准正庚烷或不含芳烃的 c : 一 c ,。 烷烃烯释至 接近 试样芳烃含量的质量百分浓度后， 称量( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) 。计算其准确浓度， 然后注人安瓶中贮存。 5 . 3反吹阀的气路见图 t o 载气入 日 图 1 1 一色谱柱;2 一四通阀 5 . 4色谱柱分离度的测定:在规定条件下，用微量注射器，注人含甲苯和十氢蔡各 1 %( v / v ) 的正 庚烷溶液，测得甲苯与十氢蔡的分离度不应小于 1 . 0 o 6试验步骤 6 . 1 启动仪器，待基线稳定后，即可进行分析。典型操作条件如下; 柱前压力: 6 8 . 6 k p a ( 0 . 7 k g f / c m 2 ) ; 载气流速:5 5 m um i n ; 空气流速:8 0 0 m um in ; 色谱柱温度: 1 1 0 0 c ; 检测器温度:1 5 0 t; 汽 化室温度: 2 5 0 c o 6 . 2 首先用干净的1 0 1 l 微量注射器吸取外标准样2 p l ， 准确地全部注人进样口内;观察记录纸上 非芳烃色谱峰出完恢复基线后，立即扭转“ 反吹阀” 至芳烃色谱峰全部出完。根据芳烃色谱峰大小调 整“ 衰减” ， 使芳烃色谱峰高不少于2 m v o 6 . 3 用干净的l o l l l 微量注射器，吸取试样2 v l ， 按6 . 2 条进行试 样芳烃含量测定， 待芳烃色谱峰全 部出完后，关闭记录器开关。典型色谱图见图2 0 7 5 7 s h/ t 0 2 4 5 - 9 2 反吹信号 保留时间， r 图 2 1 一非芳烃;2 一芳烃 7 计算 试样中芳烃含量 x %( ./ .) 按下式计算: 、 = ， ， x px a 式中: a , 试样的芳烃色谱峰面积; a 外标准样中芳烃色谱峰面积; p 外标准样中芳烃含量， %( m/ m) o 8精密度 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于下列数值。 芳烃含量， %( m / m)重复性， % ( m / m) 1 0 0 . 6 9报告 取重复测定两个结