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食品检验员： 食品检验基础知识培训 主讲人：王贞强 单 位：河北农业大学食品科技学院 电 话13463273259 E-mail： 食品分析的一般程序： 样品的采集、制备和保存 样品的预 处理 成分分析 分析数据处理 分析报告的撰写 第二章食品分析的基本知识 第二章 食品分析的基本知识 本章的主要内容： 一、样品的采集、制备与保存 二、样品预处理 三、分析方法的选择 四、食品分析的误差与数据处理 第一节 样品的采集、制备与保 存 一、样品的采集 食品分析的首项工作是从大量的分析对象中抽取 有代表性的一部分样品作为分析材料(分析样品)，这 项工作即称为样品的采集。 （一）正确采样的重要性 正确采样的原则： 1.采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成 2.采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止 成分逸散或带入杂质 （二）采样步骤 获得检样 由分析对象大批物料的各个部分 采集的少量物料 原始样品 许多份检样综合在一起 平均样品 原始样品经过技术处理，再抽取 其中的一部分供分析检验的样品 第一节 样品的采集、制备与保存 （三） 采样的一般方法 随机抽样随机抽样：即按照随机原则，从大批物料中抽取部 分样品。 代表性取样代表性取样：用系统抽样法进行采样，即已经了解 样品随空间(位置）和时间而变化的规律，按此规 律进行采样，以便采集的样品能代表其相应部分 的组成和质量。 如分层取样、随生产过程的各环节采样、定 期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。 第一节 样品的采集、制备与保存 均匀固体物料（如粮食、粉状食品） 有完整包装（袋、桶、箱等）的 确定采样件数（ 有完整包装(袋、桶、箱 等)的：可先按 确定采样件数，然后从样 品堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋(桶 、箱)，再用双套间转取样管采样。将取样管插入包 装中，回转180。） 原始样品：双套回转取样管 平均样品：“四分法” 无包装的散堆样品 划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得 检样 第一节 样品的采集、制备与保存 较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂 、果酱等） 不易充分混匀，确定采样件数（桶、罐），每 个包装中分层（上、中、下）分别取出检样，混 合分取缩减到所需数量 液体物料（如植物油、鲜乳等） 包装体积不太大的 确定采样件数，开启包装充分混合后取样 大桶装的或散（池）装的 虹吸法分层（大池还应分四角及中心五点 ）取样，每层500ml左右，充分混合后，分取缩 减到所需数量 第一节 样品的采集、制备与保存 组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品 、蔬菜等） 这类食品其本身各部位极不均匀，个体大小及成 熟程度差异很大，采样更应注意代表性 肉类 从不同部位取样，混合后代表该只动物； 从一只或很多只动物的同一部位取样，混合后 代表某一部位的情况 水产品 小鱼、小虾可随机多个取样，切碎、混匀后分 取缩减到所需数量 个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可 食部分，切碎混匀分取，缩减到所需数量 第一节 样品的采集、制备与保存 果蔬 体积较小的（如山楂、葡萄等），随机取若干 个整体，切碎混匀，缩分到所需数量； 体积较大的 (如西瓜、苹果、萝卜等），按成 熟度及个体大小的组成比例，选取若干个个体 ，对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份，取对 角线2份，切碎混匀，缩分到所需数量 体积蓬松的叶菜类（菠菜、小白菜等），由多 个包装（一筐、一捆）分别抽取一定数量，混 合后捣碎混匀分取，缩减到所需数量 第一节 样品的采集、制备与保存 小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装 饮料等） 这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包 装外还有大包装（如纸箱），可在堆放的不同部位抽取一 定量大包装，打开包装从每箱中抽取小包装（瓶、袋等） ，再缩减到所需数量 罐头 按生产班次取样，取样量为1/3000，尾数超过1000罐 者，增取1罐，但每班每个品种取样量基数不得少于3罐 某些罐头生产量较大，则以班产量总罐数20，000罐 为基数，取样量按1/3000。超过20，000罐的罐数，取样 量按1/10，000，尾数超过1，000罐者，增取1罐 第一节 样品的采集、制备与保存 个别生产量过小，同品种、同规格可合并 班次取样，但并班总罐数不超过5，000罐，每生 产班次取样量不少于1罐，并班后取样基数不少 于3罐。 按杀菌锅取样，每锅检取1罐，但每批每个 品种不得少于3罐 袋、听装奶粉 按批号采样，自该批产品堆放的不同部位采 取总数的1，但不得少于两件，尾数超过500件 者应加抽一件。 第一节 样品的采集、制备与保存 （四）采样数量 考虑分析项目的要求、分析方法的要 求及被检物的均匀程度三个因素。 样品一式三份，分别供检验、复检、备查 每份样品不少于0.5kg。检验掺伪物的样品 取样数量要多一些 第一节 样品的采集、制备与保存 （五）采样的注意事项 （1）一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都 应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。 例：作3，4-苯并芘 （2）设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在 进行检测之前不得污染，不发生变化。 （3）感官性质极不相同的样品，切不可混在一起， 应另行包装，并注明其性质。 （4）样品采集完后，应迅速送往检测室进行分析， 以免发生变化 （5）盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称 、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、 采样数量、分析项目及采样人。 第一节 样品的采集、制备与保存 二、样品的制备 按采样规程采取的样品往往数量过多，颗 粒太大，组成不均匀。为了确保分析结果 的正确性，必须对样品进行粉碎、混匀、 缩分，这项工作即为样品制备。 目的是要保证样品十分均匀，使在分析时 取任何部分都能代表全部样品的成分 第一节 样品的采集、制备与保存 1、液体、浆体或悬浮液体 将样品摇匀，充分搅拌 玻璃搅拌棒、电动搅拌器 2、互不相溶的液体（如油与水的混合物） 将不相溶的成分分离，再分别进行采样 3、 固体样品 粉碎法：水分含量少、硬度较大的固体样品（谷物） 匀浆法：水分含量较高，质地软的样品（果、蔬） 研磨法：韧性较强的样品 粉碎机、组织捣碎机、研钵 第一节 样品的采集、制备与保存 4、罐头 水果罐头在捣碎前须清除果核； 肉禽罐头应预先清除骨头； 鱼类罐头要将调味品（葱、辣椒及其它）分出 后再捣碎。 高速组织捣碎机 三、样品保存 短时间内分析 密闭洁净的容器中，阴暗处保存，易腐败变质的样 品应保存在0-50C的冰箱内。有些成分避光保存（胡 萝卜素、黄曲霉毒素B1，维生素B1） 第一节 样品的采集、制备与保存 第二节 样品预处理 总的原则： 1.消除干扰 2.完整保留被测组分 3.使被测组分浓缩可以获得可靠的分 析结果 一、有机物破坏法 二、溶剂提取法 三、蒸馏法 四、色层分离法 五、化学分离法 六、浓缩 一、有机物破坏法 主要用于食品中无机元素的测定 食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结 合，成为难溶、难离解的化合物，从而失去其原来 的特性。欲测定这些无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，释放出被测组分。通常采用高 温，或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气 态逸散，而被测的组分残留下来。根据具体操作条 件的不同，又可分为干法和湿法两大类。 第二节 样品预 处理 （一） 干法灰化 一种用高温灼烧的方式破坏样品有机物的 方法，又称灼烧法。除汞外大多数金属和部分 非金属元素的测定都可用此法 原理 将一定量的样品置于坩埚中加热，使其中 的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温 电炉中（一般为500-550）灼烧灰化，直至残 灰为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机 成分，可供测定用。 第二节 样品预处理 方法特点 优点： 1.基本不加或加入很少试剂，故空白值低； 2.多数食品经灼烧后灰分体积小，能处理较多的样 品，可富集被测组分，降低检测下限； 3.有机物分解彻底，操作简单。 缺点： 1.所需时间长； 2.温度高易造成某些易挥发元素的损失； 3.坩锅对被测组分有吸留作用 第二节 样品预处理 提高回收率的措施 1.根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度 2.加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和 坩锅吸留 例如：1.氯化镁或硝酸镁氯化镁或硝酸镁可使磷磷元素、硫硫元 素转变为磷酸镁或硫酸镁磷酸镁或硫酸镁，防止它们损失； 2.氢氧化钠或氢氧化钙氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素卤素转为 难挥发的碘化钠或氟化钙碘化钠或氟化钙； 3.加入氯化镁及硝酸镁氯化镁及硝酸镁可使砷砷转变为 不挥发的焦砷酸镁焦砷酸镁； 4.硫酸硫酸可使一些易挥发的氯化铅氯化铅、氯氯 化镉化镉等转变为难挥发的硫酸盐为难挥发的硫酸盐 第二节 样品预处理 （二） 湿法消化 简称消化法，是常用的样品无机化方法 1、原理 向样品中加入强氧化剂强氧化剂，并加热消煮，使样品 中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待 测成分转化为无机物状态存在于消化液中，供测 试用。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。 第二节 样品预处理 2、方法特点 优点：1.有机物分解速度快，所需时间短； 2.由于加热温度较干法低，故可减少金 属挥发逸散的损失，容器吸留也少。 缺点： 1.消化过程中常产生大量有害气体，操 作需在 通风橱进行； 2.消化初期，易产生大量泡沫外溢，需 操作人员随时照管； 3.试剂用量较大，空白值偏高。 高压密封罐消化法高压密封罐消化法 第二节 样品预处理 3、常用消化法 硝酸-高氯酸-硫酸法 称取5-10g粉碎的样品于250-500ml凯氏烧瓶中，加 少许水使之湿润，加数粒玻璃珠，加4:1的硝酸硝酸高高 氯酸氯酸混合液10-15 ml，放置片刻，小火缓缓加热， 待作用缓和后放冷，沿瓶壁加入5或10 ml浓硫酸， 再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁 滴加硝酸硝酸高氯酸混合液（高氯酸混合液（4:1 4:1）至有机物分解完全 。加大火力至产生白烟，溶液应澄清，无色或微黄 色。在操作过程中应注意防止爆炸。 第二节 样品预处理 硝酸-硫酸法 称取均匀样品10-20g于凯氏烧瓶中，加入浓 硝酸20ml，浓硫酸10ml，先以小火加热，待剧 烈作用停止后，加大火力并不断滴加浓硝酸直 至溶液透明不再转黑为止。 每当溶液变深时，立即添加硝酸，否则溶液 难以消化完全。待溶液不再转黑后，继续加热 数分钟至有浓白烟逸出，消化液应澄清透明 双氧水代替硝酸，滴加时应沿壁缓慢进行， 以防爆沸 第二节 样品预处理 二、溶剂提取法 利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差 异，将各组分完全或部分分离的方法，称为溶 剂提取法。 (维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定) （一) 浸提法 （二）溶剂萃取法 第二节 样品预处理 （一） 浸提法 用适当的溶剂将固体样品中的某种待测成 分浸提出来的方法，又称固液萃取法 1.提取溶剂的选择 提取效果符合相似相溶的原则，故应根据被提取 物的极性强弱来选择提取剂。 极性弱的成分（如有机氯农药）可用极性小的溶 剂(如正己烷、石油醚）提取 极性强的成分（如黄曲霉毒素B1）可用极性大的 溶剂（甲醇与水的混合溶液）提取。 溶剂沸点宜在45-800C之间。溶剂要稳定且不与 样品发生作用 第二节 样品预处理 2.提取方法 振荡浸渍法：将样品切碎，放在一合适的溶剂系 统中浸渍、振荡一定时间，即可从样品中提取出 被测成分。（简便易行，回收率较低） 捣碎法：将切碎的样品放入捣碎机中，加溶剂捣 碎一定时间，使被测成分提取出来。回收率较高 ，但干扰杂质溶出较多。 索氏提取法：将一定量样品放入索氏提取器中， 加入溶剂加热回流一定时间，将被测成分提取出 来。（溶剂用量少，提取完全，回收率高，操作 麻烦需专用的索氏提取器） 第二节 样品预处理 （二）溶剂萃取法 利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系 数的不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中 ，而与其它组分分离的方法，叫溶剂萃取法。 1、萃取溶剂的选择 萃取用溶剂应与原溶剂不互溶，对被测组分 有最大溶解度（最大分配系数），而对杂质有最 小溶解度（最小分配系数）。 考虑两种溶剂分层的难易，是否会产生泡沫等 2、萃取方法 分液漏斗，经4-5次萃取 第二节 样品预处理 三、蒸馏法 利用液体混合物中各组分挥发度不同所进 行分离的方法。 可用于除去干扰组分，也可用于将待测组 分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。 具有分离和净化双重效果，仪器装置和操 作较为复杂 （一）常压蒸馏 当被蒸馏的物质受热后不发生分解或沸点不太 高时，可在常压下进行蒸馏。 加热方式：水浴、油浴或直接加热。 第二节 样品预处理 （二） 减压蒸馏 当常压蒸馏容易使蒸馏物质分解，或其沸 点太高时，可以采用减压蒸馏。 （三）水蒸汽蒸馏 某些物质沸点较高，直接加热蒸馏时，因 受热不均易引起局部炭化；还有些被测成分， 当加热到沸点时可能发生分解。 第二节 样品预处理 （四）分馏 将液体混合物在一个设备内同时进 行多次部分汽化和部分冷凝，将液体混 合物分离为各组分的蒸馏过程 两种或两种以上组分是可互溶且沸点相 差很小的。 第二节 样品预处理 四、色层分离法 吸附色谱分离 分配色谱分离 离子交换色谱分离 1.吸附色谱分离 利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化 铝等吸附剂经活化处理后所具有的适当 的吸附能力，对被测成分或干扰组分进 行选择性吸附而进行的分离 例：聚酰胺对色素有强大的吸附力，而其 它组分则难于被其吸附，测定食品中色 素含量 第二节 样品预处理 2.分配色谱分离 根据不同物质在两相间的分配比不同所进行的 分离的分离方法。 两相中的一相是流动的，另一相是固定的。 被分离的组分在流动相沿着固定相移动的过程中， 由于不同物质在两相中具有不同的分配比，当溶剂 渗透在固定相中并向上渗展时，这些物质在两相中 的分配作用反复进行，从而达到分离的目的。 例：多糖类样品的纸上层析，用苯酚1%氨水饱和 溶液展开，苯胺邻苯二酸显色剂，于1050C加热数 分钟，即可见到被分开的戊醛糖（红棕色）、己醛 糖（棕褐色）、己酮糖（淡棕色）、双糖类（黄棕 色）的色斑 第二节 样品预处理 3.离子交换色谱分离 利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发 生的交换反应来进行分离的方法。 阳离子交换： 阴离子交换： 当被测离子溶液与离子交换剂一起混合振荡， 或将样液缓缓通过用离子交换剂作成的离子交 换柱时，被测离子或干扰离子即与离子交换剂 上的H+或OH-发生交换，不发生交换反应的其 它物质留在溶液内，从而达到分离的目的。 例：制备无氨水、无铅水。 第二节 样品预处理 五、 化学分离法 （一）磺化和皂化法 (二) 沉淀分离法 （三）掩蔽法 第二节 样品预处理 （一）磺化和皂化 是除去油脂的一种方法，常用于农药分析 中样品的净化。 硫酸磺化法 原理：浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中 的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水 的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所 溶解，从而达到分离净化的目的。 特点和适用范围 简单、快速、净化效果好 农药分析时，仅限于在强酸介质中稳定的农药 （如有机氯农药中六六六、DDT）提取液的净 化，其回收率在80%以上。 第二节 样品预处理 皂化法 原理 利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以 达到净化目的。 适用 对碱稳定的农药提取液的净化。 第二节 样品预处理 （二）沉淀分离法 利用沉淀反应进行分离的方法 在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉 淀下来，或将干扰组分沉淀下来，经过过滤 或离心将沉淀与母液分开，从而达到分离目 的 例：测定冷饮中糖精钠含量时，可在试剂中加 入碱性硫酸铜，将蛋白质等干扰杂质沉淀下 来，而糖精钠则留在试液中，经过过滤除去 沉淀后，取滤液分析 第二节 样品预处理 （三）掩蔽法 利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用， 使干扰成分转变为不干扰测定状态，即被掩 蔽起来。 简化分析步骤 常用于金属元素的测定 例：双硫腙比色法测定铅时，在测定条件 下，Cu2+、Cd2+等离子对测定有干扰。可加 入氰化钾和柠檬酸铵掩蔽 第二节 样品预处理 六、浓缩 样品经提取、净化后，有时净化液的体积 较大，在测定前需进行浓缩，以提高被测成分 的浓度 1.常压浓缩法 此法主要用于待测组分为非挥发性的样品 净化液的浓缩，通常采用蒸发皿直接挥发；若 要回收溶剂，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发 器。 简便、快速，常用方法 第二节 样品预处理 2.减压浓缩法 用于待测成分为热不稳定性或易挥发 的样品净化液的浓缩，通常采用K-D浓缩器 。浓缩时，水浴加热并抽气减压。 浓缩温度低、速度快、被测组分损失少， 特别适用于农药残留量分析中样品净化液 的浓缩。 第二节 样品预处理 干法灰化 湿法消化 浸提法 溶剂萃取法 常压蒸馏法 减压蒸馏 水蒸汽蒸馏 吸附色谱分离 分配色谱分离 离子交换色谱分离 磺化法和皂化法 沉淀分离法 掩蔽法 常压浓缩法 减压浓缩法 有机物破坏法 溶剂提取法 蒸 馏 法 色层分离法 化学分离法 浓 缩 样品的预处理方法 第三节 分析方法的选择 一、正确选择分析方法的重要性 二、选择分析方法应考虑的因素 三、分析方法的评价 四、不同分析方法测定结果差异性的检验 一、正确选择分析方法的重要 性 食品理化分析的目的在于为生产部门和 市场管理监督部门提供准确、可靠的分 析数据。 为了达到这个目的，除了需要采取正确 的方法采集样品、预处理外。还要在众 多的分析方法中选择正确的分析方法。 1、分析要求的准确度和精密度 2、分析方法的繁简和速度 3、样品的特性 待测成分的形态和含量，可能存在的干扰 物质及其含量，样品的溶解度和待测成分的提 取难易程度等 4、现有条件 二、选择分析方法应考虑的因素 （一）精密度（ precision ） 多次平行测定结果相互接近的程度。（使用同 一方法或步骤进行多次重复测量所得分析 数据之间符合的程度。） 这些测试结果的差异是由偶然误差造成的。代 表着测定方法的稳定性和重现性。 精密度的高低可用偏差来衡量。 偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均 值之间的差别。 绝对偏差：测定结果与测定平均值之差 相对偏差：绝对偏差占平均值的百分比 三、分析方法的评价 分析结果的精密度， 可以用单次测定结果 的平均偏差表示，即 平均偏差没有正负号。用 这种方法求得的平均偏差 称算术平均偏差。单次测 定结果的相对算术平均偏 差为: 三、分析方法的评价 平均偏差的另一种表 示方法为标准偏差(均 方根偏差)。单次测定 的标准偏差(S)可按下 列公式计算： 标准偏差较平均偏差有更多的统计意义，因为单次测定 的偏差平方后，较大的偏差更显著地反映出来，能更好 地说明数据的分散程度。因此，在考虑一种分析方法的 精密度时，通常用标准偏差和变异系数来表示。 三、分析方法的评价 （二）准确度 指测定值与真实值的接近程度。 由系统误差决定，反映测定结果的可靠性 准确度高的方法精密度必然高，而精密度高的 方法准确度不一定高。 误差：是分析结果与真实值之差； 绝对误差：指测定结果与真实值之差； 相对误差：是绝对误差占真实值（通常用平均 值代表）的百分率。通常用相对误差表示准确 度。 回收试验 三、分析方法的评价 在回收试验中，加入已知量的标准物的样品，称加 标样品。未加标准物质的样品称为未知样品。在相 同条件下用同种方法对加标样品和未知样品进行预 处理和测定，按下列公式计算出加入标准物质的回 收率。 三、分析方法的评价 通过多次测量已知浓度或含量的物质（ 称为标准物质），得到总体平均值与标准物 质含量（真实值）比较。 在建立新的分析方法时，对标准物质的 测量可找出误差的来源！并通过空白分析和 仪器校正来消除误差。 准确度与精密度的关系 例：A、B、C、D 四个分析工作者对同一铁标样（WFe=37.40%) 中的铁含量进行测量，得结果如图示，比较其准确度与精密度。 36.00 36.50 37.00 37.50 32.00 测量点平均值真值 D C B A 准确度高，精密度低 准确度高，精密度高 准确度低，精密度高 准确度低，精密度低 （三）灵敏度 指分析方法所能检测到的最低限量。 仪器分析法具有较高的灵敏度，而化 学分析法灵敏度相对较低。 反映了仪器或方法识别微小浓度或含 量变化的能力，也就是说，当浓度或含量 有微小变化时，仪器或方法均可以觉察出 来。 三、分析方法的评价 在选择分析方法时，要根据待测成分的含 量范围选择适宜的方法。 含量较低时，宜选用灵敏度高的方法 含量较高时，宜选用灵敏度低的方法，以 减少由于稀释倍数太大所引起的误差。 （一）t 检验法 （二）F检验法 四、不同分析方法测定结果差异性的检验 第四节 食品分析的误差与数据处理 一、误差来源 二、控制和消除误差的方法 三、分析数据处理 一、误差来源 1.系统误差 由固定原因造成，测定过程中按一定的规 律重复出现，一般有一定的方向性，即测定 值总是偏高或总是偏低。 误差大小可测，来源于分析方法误差， 仪器误差、试剂误差和主观误差 第四节 食品分析的误差与数 据处理 系统误差的校正 方法系统误差方法校正 主观系统误差对照实验（外检） 仪器系统误差对照实验 试剂系统误差空白实验 2.偶然误差 由于一些偶然的外因所引起的误差，产生 的原因往往是不固定的，未知的，且大小 不一，或正或负，其大小是不可测的。 由于环境的偶然波动或仪器的性能，分 析人员对各份试样处理时不一致产生的。 第四节 食品分析的误差与数 据处理 系统误差与随机误差的比较 项项目系统误统误 差随机误误差 产生原因固定的因素不定的因素 分类 方法误差、仪器与试剂 误差、主观误差 性质 重现性、单向性（或周 期性）、可测性 服从概率统计规律 、不可测性 影响准确度精密度 消除或减 小的方法 校正增加测定的次数 二、控制和消除误差的方法 （一） 正确选取样品量 （二） 增加平行测定次数，减少偶然误差 （三） 对照试验 （四） 空白试验 （五） 校正仪器和标定溶液 （六） 严格遵守操作规程 第四节 食品分析的误差与数据 处理 仪器分析校正方法 所谓校正(Calibration)，就是将仪 器分析产生的各种信号与待测物浓度联系起 来的过程。除重量法和库仑法之外，所有仪 器分析方法都要进行“校正”。 校正方法有三： 标准曲线法； 标准加入法； 内标法。 1） 标准曲线法（Calibration curve，Working curve, Analytical curve） 具体做法： l 准确配制已知待测物浓度的系列: 0(空白)，c1，c2，c3 ，c4； l 通过仪器分别测量以上各待测物的响应值S0，S1，S2 ，S3，S4及待测物的响应值Sx； l 以浓度c对响应信号与S作图得到标准曲线，然后通过 测得的Sx从下图中求得cx；或者通过最小二乘法获得其 线性方程再直接进行计算。 S4 40 cx 标准曲线法的准确性与否与两个因素有关：标准物浓 度配制的准确性；标准基体与样品基体的一致性。 0.0520 浓度，c S S2 S3 S1 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 30 Sx 2）标准加入法（Standard addition method） 具体做法： l 将一系列已知量待测物分别加入到几等份的样品中， 配制成浓度为(cx+0)，(cx+c1), (cx+c2), (cx+c3)，得 到和样品有相同基体的标准系列(加标，spiking)； l 通过仪器分别测量以上系列的响应值S0，S1，S2，S3 ，S4； l以浓度c对响应信号与S作图，再将直线外推与浓度轴 相交于一点(下图)，求得样品中待测物浓度cx。 优点：