石灰石化学分析方法【合集】2.doc

脱硫化学监督规程1建材用石灰石化学分析方法9白云石、石灰石的全分析54脱硫化学监督规程（fdbhybz）辽宁沈煤红阳热电有限公司引用标准：gb/t 15057.2-94 化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定gb/t 5762-2000 建材用石灰石化学分析方法gb/t 15057.3-94化工用石灰石中盐酸不溶物含量的测定 重量法gb/t 15057.11-94 化工用石灰石粒度的测定gb/t 5484-2000 石膏化学分析方法目录第一章 脱硫分析的监测项目和频次第二章 石灰石分析项目及方法第三章 石膏分析项目及方法第四章 吸收塔浆液分析项目及方法第一章 脱硫分析的监测项目和频次一、石灰石实验项目频次控制范围caco3/cao每周一、三、五90%mgco3/mgo每周一、三、五0.3%酸不溶物每周一2%细度每周一、三、五250目筛通过90%以上二、石膏实验项目频次控制范围caso4每周一、三90%附着水每周一、三、五10%三、吸收塔浆液实验项目频次控制范围ph值每周一次56密度10801120kg/m3氯离子10000mg/l第二章 石灰石分析项目及方法一、试样溶液的准备1、试样于105110干燥2小时以上，置于干燥器中冷却至室温后称样。2、在三角瓶中，称取0.51g试样，加10ml浓度为30%h2o2，加15ml（1+1）盐酸，盖上表面皿，在电炉上加热至沸腾，约10分钟，然后冷却至室温。3、 将样品通过滤纸过滤，将所得滤液加水稀释到250ml容量瓶中定容，待测，同时做空白试验。二、氧化钙的测定1、分析方法：从试样溶液中吸取5ml溶液于500ml三角瓶中，加水200ml.加5ml三乙醇胺（1+2）及适量的cmp指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58ml，此时ph在13以上。用0.01mol/l的edta溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。此时消耗edta的体积为v1。2、氧化钙、碳酸钙计算：以质量百分数表示氧化钙含量x1按式（1）计算，碳酸钙含量按式（2）计算： x1= c(edta)56.08v150 100（1） m1000x2=1.785 x1（2）其中：c(edta) edta标准溶液的浓度 v1 消耗edta溶液的体积（扣除空白） m 试样的质量 50 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 100.09碳酸钙的分子量 56.08氧化钙的分子量三、氧化镁的测定1、分析方法：从试样溶液中吸取5ml溶液于500ml三角瓶中，加水200ml.加5ml三乙醇胺（1+2），加入1ml浓度为10%酒石酸钾钠搅拌，以（1+1）氨水调节溶液ph值至10，然后加入20ml氨氯化铵缓冲溶液及适量的酸性铬蓝k萘酚绿b混合指示剂，用0.01mol/l的edta溶液滴定至蓝色。此时消耗edta的体积为v2。2、氧化镁、碳酸镁计算： 以质量百分数表示氧化镁含量x3按式（3）计算，碳酸镁含量按式（4）计算： x3= c(edta)40.03（v2v1）50 100（3） m1000x4=2.092 x3（4）其中：c(edta) edta标准溶液的浓度 v1 消耗edta溶液的体积（扣除空白） v2 标准溶液滴定钙、镁总量的体积 m 试样的质量 50 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 84.3碳酸镁的分子量 40.3氧化镁的分子量四、酸不溶物1、分析方法：称取约1g试样，精确至0.0001g，置于250ml烧杯中。同时做空白试验。用少许水润湿试样，盖上表面皿，从烧杯嘴缓缓加入25ml 1+1盐酸溶液，稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min，取下，用水冲洗表面皿与杯壁。稍冷，用慢速定量滤纸过滤，500ml干净烧杯承接。先用1+100盐酸溶液洗涤烧杯和残余物三次，再用热水洗至无氯离子。用10g/l硝酸银溶液检验。将残余物与滤纸放入已恒重的坩埚中，烘干，灰化，置于高温炉中95025灼烧60min。取出坩埚，立即盖好坩埚盖，稍冷，放入干燥器中，冷却至室温，称重。重复灼烧20min，直至恒重。2、分析结果计算：以质量百分数表示的盐酸不溶物含量（x）按下式计算：x= m1m2 100 m式中：m1扣除空白后的残余物与坩埚质量，g；m2空坩埚质量，g；m试样的质量，g。五、石灰石细度分析1、试样准备：样品于105-110干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。2、方法一、干法将250目（孔径0.061m）标准分样筛放入105干燥箱中干燥至恒重，取出称量为w1；称取25g石灰石粉置于标准分样筛中，置于水泥负压筛分析仪上抽筛至石灰石粉不再减少，取下筛子，将筛中剩余的石灰石称重为w2;3、方法二：湿法将250目（孔径0.061m）标准分样筛放入105干燥箱中干燥至恒重，取出称量为w1；称取5g石灰石粉置于标准筛中，用洗瓶小心冲洗筛面，直至最上层筛面只剩下不能通过的粗颗粒。将标准分样筛放入105干燥箱中干燥至恒重，筛子和剩余的石灰石称重为w2；4、分析结果计算：按下式计算细度的百分数：细度（%）= w1 + m - w2 100 m式中：w1标准分样筛的质量，g；w2标准分样筛和筛上石灰石的质量，g；m试样的质量，g。第三章 石膏分析项目及方法一、附着水 1、分析方法；称取约1g试样，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中，于453的烘箱内烘干1小时，（烘干过程中称量瓶应敞开盖）取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30分钟，如此反复烘干，冷却，称量，直至恒重。2、附着水的质量百分数计算x%=m1m2 100 m1 其中：x1 附着水的质量百分数 m1 烘干前试样质量 m2 烘干后试样的质量二、硫酸钙含量的分析1、分析方法：在上述恒重的试样中去0.2克试样，置于300ml烧杯中，加入3040ml水，在加10ml（1+1）盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。将溶液加热微沸5分钟。用中速滤纸过滤，用热水洗涤1012次。调整滤液体积至200ml.煮沸，在搅拌下滴加15ml氯化钡溶液。继续煮沸数分钟。然后移至暗处过夜（此时溶液的体积应保持在200ml）。用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的坩埚中，灰化后在800的马弗炉内灼烧30分钟，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。2、分析结果计算以质量百分数表示三氧化硫含量x1按式（1）计算，二水合硫酸钙含量x2按式（2）计算：x1= m20.343 100（1） m1x2= x1 171.17 （2） 80.06其中：x1三氧化硫的质量百分数x2二水合硫酸钙的质量百分数m2灼烧后沉淀的质量m1试样的质量0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数172.17二水合硫酸钙的分子量80.06三氧化硫的分子量三、碳酸钙含量分析1、分析方法：准确称取1g左右的干石膏，精确至0.0001g，置于250ml的锥形瓶中，加入50ml去离子水和1ml 30%的双氧水，2分钟后，加入20ml 0.1mol/l hcl标准溶液和20ml去离子水，在50-70放置大约15分钟，冷却之后加入大约50ml去离子水，搅拌5分钟。然后加入2-5滴酚酞指示剂，用0.1mol/l naoh 标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色为终点。按测定步骤同时做空白试验。2、分析结果计算：石膏中碳酸钙含量x1按下式计算：x1 = v1c(hcl)v2c（naoh）100.09 100 2m1000式中：x1石膏中碳酸钙含量，%v1加入盐酸标准溶液的体积，mlv2滴定过量盐酸消耗的氢氧化钠标准溶液体积（扣除空白），ml100.09碳酸钙的分子量，g/molm样品的质量，gc(hcl)盐酸标准溶液的浓度，mol/lc（naoh）氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/l四、亚硫酸钙含量分析1、分析方法：称取干石膏样品1g，加入10mlhcl（1+1），10ml碘标准溶液（0.05mol/l），用水稀释至100ml。立即用硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/l）滴定至溶液呈淡黄色，加1ml-2ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失。记录硫代硫酸钠溶液的体积。按测定步骤同时做空白试验。2、分析结果计算：石膏中caso31/2h2o含量x1按下式计算：x1 = v1c（i2）v2c（na2s2o3）(1/2)129.14 100 m1000式中：x1石膏中caso31/2h2o含量，%v1加入碘标准溶液的体积，mlv2滴定过量碘标准溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（扣除空白），ml129.14caso31/2h2o的分子量，g/molm样品的质量，gc（i2）碘标准溶液的浓度，mol/lc（na2s2o3）硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/l第四章 吸收塔浆液分析项目及方法一、ph用ph试纸进行检测 二、密度的测定1、试剂瓶体积的标定 将试剂瓶用洗液清洗干净，然后用除盐水清洗干净，放入105干燥箱中烘干，取出冷却至室温，在分析天平上称重m1,然后用除盐水注满试剂瓶并溢流，瓶内不得有气泡存在。放置恒温后压紧瓶盖外表面，用滤纸将瓶外壁擦干，在同一台分析天平上称重为m2，记录称重时的室温，查出该温度下水的密度，然后计算试剂瓶的体积（ml）：v = m2 m1 2、操作步骤用标定准确体积的试剂瓶洗净并烘干干燥后，在分析天平上准确称量，称重w1，在试剂瓶中注满浆液，压紧瓶塞，令多余的浆液溢出（运行温度下）将试剂瓶外壁擦干净，并干燥称重，重量为w2，用下面公式计算浆液的密度（kg/m3）： 密度 = w2 w1 1000 v三、氯离子的测定1、分析方法空白试验：取50ml除盐水，加入1ml铬酸钾指示剂，用m=0.1mol/l的硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀即为终点。记录消耗的agno3标准溶液体积v1.石膏浆液静置30分钟后，用移液管吸取v=5ml上层清液于锥形瓶中，加入50ml除盐水和2滴酚酞指示剂。用0.2%的氢氧化钠溶液调节ph至8.0，加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至刚出现砖红色沉淀为终点。记录消耗的agno3标准溶液体积v2.2、分析结果计算c（cl-）= （v2 v1） m 35.45 1000 v式中：c浆液中氯离子浓度，mg/lm标定出的硝酸银标准溶液的浓度mol/l35.45氯离子摩尔质量，g/molv2消耗硝酸银标准溶液的用量，mlv1空白试验硝酸银标准溶液的用量，mlv吸取浆液的体积，ml附表一：水的密度表t90()0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.90999.840999.846999.853999.859999.865999.871999.877999.883999.888999.8931999.898999.904999.908999.913999.917999.921999.925999.929999.933999.9372999.940999.943999.946999.949999.952999.954999.956999.959999.961999.9623999.964999.966999.967999.968999.969999.970999.971999.971999.972999.9724999.972999.972999.972999.971999.971999.970999.969999.968999.967999.9655999.964999.962999.960999.958999.956999.954999.951999.949999.946999.9436999.940999.937999.934999.930999.926999.923999.919999.915999.910999.9067999.901999.897999.892999.887999.882999.877999.871999.866999.880999.8548999.848999.842999.836999.829999.823999.816999.809999.802999.795999.7889999.781999.773999.765999.758999.750999.742999.734999.725999.717999.70810999.699999.691999.682999.672999.663999.654999.644999.634999.625999.61511999.605999.595999.584999.574999.563999.553999.542999.531999.520999.50812999.497999.486999.474999.462999.450999.439999.426999.414999.402999.38913999.377999.384999.351999.338999.325999.312999.299999.285999.271999.25814999.244999.230999.216999.202999.187999.173999.158999.144999.129999.11415999.099999.084999.069999.053999.038999.022999.006998.991998.975998.95916998.943998.926998.910998.893998.876998.860998.843998.826998.809998.79217998.774998.757998.739998.722998.704998.686998.668998.650998.632998.61318998.595998.576998.557998.539998.520998.501998.482998.463998.443998.42419998.404998.385998.365998.345998.325998.305998.285998.265998.244998.22420998.203998.182998.162998.141998.120998.099998.077998.056998.035998.01321997.991997.970997.948997.926997.904997.882997.859997.837997.815997.79222997.769997.747997.724997.701997.678997.655997.631997.608997.584997.56123997.537997.513997.490997.466997.442997.417997.393997.396997.344997.32024997.295997.270997.246997.221997.195997.170997.145997.120997.094997.06925997.043997.018996.992996.966996.940996.914996.888996.861996.835996.80926996.782996.755996.729996.702996.675996.648996.621996.594996.566996.53927996.511996.484996.456996.428996.401996.373996.344996.316996.288996.26028996.231996.203996.174996.146996.117996.088996.059996.030996.001996.97229995.943995.913995.884995.854995.825995.795995.765995.753995.705995.67530995.645995.615995.584995.554995.523995.493995.462995.431995.401995.370附表二：石膏浆液含固量、密度对照表（石膏2.3g/cm3）含固量%m密度g/l%含固量m密度g/l含固量%m密度g/l含固量%m密度g/l1100626117251140576175321011271180521416771771310172811885314287817884102329119654143979180751029301204551451801825610353112125614638118447104132122157147582186481047331229581488831884910543412385915008419041010603512476015138519251110663612556115268619461210733712646215398719671310793812746315538819901410863912836415678920121510934012926515819020351610994113026615959120591711064213116716109220831811134313216816249321081911204413316916399421342011274513417016559521602111354613517116709621862211424713627216869722142311494813727317029822422411574913837417199922702511655013947517361002300建材用石灰石化学分析方法实施日期：2000-6-1 / 点击次数：35次基本信息发布编号：gb/t 5762-2000适用地区：全国 所属分类：建筑材料 文件内容暂无！请关注！内容介绍(该信息仅供参考)【字体：大 中 小】【打印】【关闭】gb/t 5762-2中华人民共和国国家标准gb/t 5762-2000建材用石灰石化学分析方法20000601 实施 第 1 页发布gb/t 5762-2项 次项 次.21 总则.32 试样.43 化学分析方法.53.1 试样溶液的制备.53.2 二氧化硅的测定.53.3 三氧化二铁的测定.83.4 三氧化二铝的测定.123.5 二氧化钛的测定.143.6 氧化钙的测定.153.7 氧化镁的测定.163.8 氧化钾、氧化钠的测定.193.9 烧失量的测定.204 原子吸收光谱法.224.1 试样溶液的制备.224.2 二氧化硅的测定.234.3 三氧化三铝的测定.244.4 三氧化二铁的测定.264.5 氧化镁的测定.274.7 氧化钠的测定.305 分析结果的允许差.33附 录 (参考件).35附 录 最小稳定性变异系数的计算 (补充件).36附 录推荐性方法（用于例行分析）（参考件）.37c.1 氟的测定.37c.2 游离二氧化硅的测定.38附加说明：.40 第 2 页gb/t 5762-21 总则1.1 本标准适用于建筑材料工业用石灰石的化学分析。1.2 本标准并列了化学分析方法和原子吸收光谱法，可根据实际情况选用。1.3 分析用的水系指去离子水，所用化学试剂除另有说明外应为分析纯、优级纯。用于标定的试剂，除另有说明外应为基准试剂。1.4 称取试样时应准确至0.0002克，分析步骤须严格按照本方法规定的分析步骤进行。1.5 凡以百分浓度表示的试剂，均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制。所用之酸或氨水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。1.6 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。容量法测定低含量元素时，应采用10毫升或25毫升滴定管。1.7 分析前，试样应于105-110干燥2小时，然后置于干燥器中冷却至室温。1.8 分析时，必须同时作烧失量的测定。其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。1.9 各项分析结果()的数值，须修约至小数点后第二位。 第 3 页gb/t 5762-22 试样试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100克，试样通过0.08毫米方孔筛时的筛余不应超过15。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25克，然后放在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径为0.08毫米方孔筛，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。 第 4 页gb/t 5762-23 化学分析方法3.1 试样溶液的制备3.1.1 方法提要试样于铂坩埚中以碳酸钾硼砂混合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。3.1.2 试剂a.碳酸钾硼砂(1+1)混合熔剂：将1份重量的碳酸钾与1份重量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。b.硝酸(1+6)：将1体积的硝酸与6体积的水混合。3.1.3 制备步骤称取约0.5克试样置于铂坩埚中，加2克碳酸钾硼砂混合熔剂，混匀，再以少许熔剂擦洗玻璃棒，并铺于试样表面。盖上坩埚盖，从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后，在950-1000下继续熔融3-5分钟。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁。冷却至室温后将坩埚及盖一并放入已加热至微沸的盛有100毫升硝酸的300毫升烧杯中，并继续保持微沸状态，直至熔融物完全分解。用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至室温，移入250毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，供测定用。3.2 二氧化硅的测定3.2.1 硅钼蓝比色法注注：二氧化硅含量小于7时可采用比色法。3.2.1.1 方法提要在微酸性(0.035-0.40n)溶液中单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络离子(钼黄)，然后以抗坏血酸使钼黄还原为硅钼蓝。用分光光度计于660纳米处测定吸光度。3.2.1.2 试剂与仪器a.无水碳酸钠：经研细后使用。b.盐酸(1+11)：将1体积的盐酸与11体积的水混合。c.盐酸(1+1)：将盐酸与同体积水混合。 第 5 页d.95乙醇。e.5钼酸铵溶液：将5克钼酸铵溶于100毫升温水中，过滤后贮存于塑料瓶中。gb/t 5762-2f.0.5抗坏血酸溶液：将0.5克抗坏血酸溶于100毫升水中，过滤后使用(用时配制)。g.二氧化硅标准溶液：准确称取0.1000克二氧化硅(光谱纯，已于950灼烧30分钟)置于铂坩埚中，加入1克碳酸钠搅拌均匀后，于高温下熔融3-5分钟。冷却后用热水将熔块浸出于盛有约300毫升热水的烧杯中，待全部溶解后，移入1升容量瓶中，冷至室温，加水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.1毫克二氧化硅。h.分光光度计：721型或类似性能的仪器。3.2.1.3 工作曲线的绘制准确量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00毫升二氧化硅标准溶液(分别相当于0.00,0.10,0.20,0.30,0.40毫克二氧化硅)，分别放入100毫升容量瓶中，用水稀释至约40毫升。加入5毫升盐酸(1+11)，8毫升95乙醇，6毫升5钼酸铵溶液，按下述不同温度，放置不同的时间：温度() 放置时间(分)10 - 20 3020 - 30 10 - 2030 - 35 5 - 20沸水浴 振摇30秒钟立即以自来水冷却然后加20毫升盐酸(1+1)，5毫升0.5抗坏血酸溶液，用水衡释至标线，摇匀。放置1小时后，用分光光度计以水作参比，使用10毫米比色皿，在波长660纳米处测定溶液的吸光度。同时按上述操作进行空白试验。然后，以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。3.2.1.4 分析步骤准确吸取一定体积试样溶液(视二氧化硅含量而定)，放入100毫升容量瓶中，用水稀释至约40毫升，加入2-3毫升盐酸(1+11)。以下操作同3.2.1.3。3.2.1.5 结果计算二氧化硅的百分含量(1)按式(1)计算：n1100 (1)1000第 6 页式中:在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中二氧化硅的含量，毫克；gb/t 5762-2试样重量，克；n试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比。3.2.2 氟硅酸钾容量法3.2.2.1 方法提要在有过量氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，硅酸能与氟离子作用形成氟硅酸离子 (sif2-6，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾(k2sif6)沉淀。该沉淀在热水中水解生成定量的氢氟酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液进行滴定。其反应如下：sio2-26f-6h+sif2-63h2osif2-62k+k2sif6k2sif63h2o2kfh2sio24hfhfoh-f-h2o3.2.2.2 试剂a.碳酸钾：经研细后使用。b.氯化钾：经研细后使用。c.15氟化钾溶液：将15克氟化钾(kf2h2o)溶于100毫升水中，贮存在塑料瓶内。d.5氯化钾溶液：将5克氯化钾溶于100毫升水中。e.5氯化钾乙醇溶液：将5克氯化钾溶于50毫升水中，加入50毫升95乙醇，混匀。f.1酚酞指示剂溶液：将1克酚酞溶于100毫升乙醇中。g.0.15n氢氧化钠标准溶液：将60克氢氧化钠溶于10升水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶内。标定方法：准确称取约0.6克苯二甲酸氢钾(基准试剂)置于400毫升烧杯中，加入150毫升新煮沸过的冷水(已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶液。然后加入5-6滴1酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(2)计算：0.015021000sio2(2)0.2042式中：sio2每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；苯二甲酸氢钾的重量，克； 第 7 页滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；gb/t 5762-20.2042苯二甲酸氢钾的毫克当量；0.01502二氧化硅的毫克当量。3.2.2.3 分析步骤称取约0.2-0.3克试样置于铂坩埚中，加入1-1.5克研细的碳酸钾，用玻璃棒混匀。盖上坩埚盖，于900-950下熔融5-10分钟。放冷后用热水将熔融物浸出倒入塑料杯中，并洗净坩埚及盖(控制溶液体积不大于50毫升)，盖上表皿，加上15毫升硝酸，冷却至室温，加入10毫升15氟化钾溶液，于塑料棒搅拌下，加入氯化钾至饱和。放置10-20分钟，以中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用5氟化钾水溶液洗涤2-3次。将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升5氯化钾乙醇溶液及10滴1酚酞指示剂溶液，用0.15n氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色。然后加入200毫升沸水(已用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，以0.15n氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。3.2.2.4 结果计算二氧化硅的百分含量(1)按式(3)计算：sio21 100(3)1000式中：sio2每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；试样重量，克。3.3 三氧化二铁的测定3.3.1 邻菲罗啉比色法3.3.1.1 方法提要用抗坏血酸将三价铁还原为亚铁，在ph大于1.5时亚铁和邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度计于510纳米处测定吸光度。显色反应如下：(略)3.3.1.2 试剂与仪器a. 1抗坏血酸溶液：将1克抗坏血酸溶于100毫升水中，过滤后使用(用时配制)。b. 1邻菲罗啉溶液：将1克邻菲罗啉溶于100毫升乙酸(1+1)中(用时配制)。 第 8 页c. 10乙酸铵溶液：将10克乙酸铵溶于100毫升水中。gb/t 5762-2d. 三氧化二铁标准溶液：准确称取0.1000克三氧化二铁(高纯试剂已于950灼烧1小时)置于300毫升烧杯中,加入50毫升水,30毫升盐酸(1+1)，2毫升硝酸，低温加热至微沸，待溶解完全后冷却至室温，移入2升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.05毫克三氧化二铁。e.分光光度计：721型或类似性能的仪器。3.3.1.3 工作曲线的绘制准确量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00毫升(分别相当于0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25,0.30毫克)三氧化二铁标准溶液分别放入100毫升容量瓶中。用水稀释至约50毫升，加入5毫升1抗坏血酸溶液，放置5分钟，再加5毫升1邻菲罗啉溶液、2毫升10乙酸铵溶液。用水稀释至标线，摇匀，放置30分钟。用分光光度计以水作参比，使用10毫米比色皿，在波长510纳米处测定溶液的吸光度。同时按上述操作进行空白试验。然后以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。3.3.1.4 分析步骤准确吸取试样溶液10毫升(视三氧化二铁含量而定)放入100毫升容量瓶中。用水稀释至约50毫升，加入5毫升1抗坏血酸溶液，放置5分钟，再加5毫升1邻菲罗啉溶液、10毫升10乙酸铵溶液，用水稀释至标线，摇匀，放置30分钟。以下操作步骤同3.3.1.3。3.3.1.5 结果计算：三氧化二铁的百分含量(2)按式(4)计算：n2 100(4)1000式中：在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中三氧化二铁的含量，毫克；试样重量，克；n试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比。3.3.2 edta络合滴定法3.3.2.1 方法提要 第 9 页以磺基水杨酸钠为指示剂，在溶液酸度为ph1.5-2.0，温度为60-70时以edta滴定。gb/t 5762-2磺基水杨酸与fe3+络合生成紫红色络合物后能为edta所取代，终点时溶液由紫红色变为亮黄色，如三氧化二铁含量低，则紫红色很浅，终点几乎为无色。以hin-代表磺基水杨酸根离子，以h2y2-代表edta离子，络合滴定fe3+的反应如下：指示剂反应：fe3-hinfein-h- (无色) （紫红色）滴定反应：fe3+h2y2fey-2h+终点时指示剂变色反应：h2y2-fein+fey-hin-h+(紫红色) (黄色) (无色)3.3.2.2 试剂a. 氨水(1+1)：将氨水与等体积水混合。b. 盐酸(1+1)：将盐酸与等体积水混合。c. 10磺基水杨酸钠指示剂溶液：将10克磺基水杨酸钠溶液于100毫升水中。d. 精密试纸：ph0.5-5.0。e. 钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂(简称cmp)：准确称取1克钙黄绿素，1克甲基百里香酚蓝，0.2克酚酞与50克已在105烘过的硝酸钾混匀研细，保存于磨口瓶中。f. 20氢氧化钾溶液：将20克氢氧化钾溶于100毫升水中。g. 碳酸钙标准溶液：准确称取约0.6克碳酸钙(高纯试剂，已于105-110烘过2小时)置于400毫升烧杯中，加入约100毫升水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟，将溶液冷至室温，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。h. 0.015乙二胺四乙酸二钠(简称edta二钠)标准溶液：称取5.6克edta二钠置于烧杯中，加约200毫升水，加热溶解，过滤，用水稀释至1升。标定方法：吸取25毫升碳酸钙标准溶液放入400毫升烧杯中，用水稀释至约200毫升，加入适量cmp混合指示剂，在搅拌下滴加20氢氧化钾溶液至出现绿色荧光，再过量1-2毫升，以0.015m edta二钠标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈现红色。edta二钠标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(5)-(8)计算：25 fe2o3 25fe2o3 0.7977(5) 2caco3 第 10 页gb/t 5762-225 al2o3 25al2o3 0.5094(6) 2caco3 25 cao 25cao 0.5603(7) caco3 25 mgo 25mgo 0.4028(8) caco3 式中:fe2o3每毫升edta二钠标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数；al2o3每毫升edta二钠标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数；cao 每毫升edta二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数；mgo每毫升edta二钠标准溶液相当于氧化镁的毫克数；每毫升碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的毫克数；25吸取碳酸钙标准溶液的体积，毫升；标定时消耗edta二钠标准溶液的体积，毫升；fe2o3三氧化二铁的分子量；al2o3三氧化二铝的分子量；caco3碳酸钙的分子量；cao氧化钙的分子量；mgo