水质化验分析作业指导书.doc

建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-239-2004水质化验分析作业指导书版本号A/0页 码1/61目的：为保证水质分析的准确性和操作的规范性，特制定本作业指导书。 2范围：用于水质的检验。3职责：控制组负责水站水样的取样工作，分析组负责水质的检验分析。4程序：4.1PH值的测定:4.1.1定义:水中氢离子活度倒数的对数值。4.1.2试剂:0.28g溴麝香草酚蓝溴百里酚蓝加少量水,研钵研溶,加入32ml,0.01NNaOH,定容500ml配的试剂有点蓝色。4.1.3操作步骤:取比色皿,在皿中加入1ml试剂(1小滴管),再加入约10ml水样,摇匀置入比色皿中,读数记下。4.2浑浊度的测定:将水倒入浊度仪中,直接读数。4.3臭和味4.3.1原水样的臭和度 取100g水样,置于250mL三角瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当词句描述,并按六级记录其强度。与此同时,取少量水放入口中,不要咽下去,尝尝水的味道,加以描述,并按六级记录强度,原水的水味检定只适用于对人体健康无害的水样。4.3.2原水煮沸后的臭和味 将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾,立即取下三角瓶,稍冷后按上法嗅味和尝味,用适当词句描述性质,并按六级记录其强度,见表1表1 臭和味的强度等级等级强度说 明0无无任何臭和味1微弱一般饮用者甚难察觉,但嗅味敏感者可以发觉.2弱一般饮用者刚能察觉3明显已能明显察觉4强已有很显著的臭味5很强有强烈的恶臭或异味4.4总碱度的测定4.4.1试剂:0.02NHCL标准溶液、0.1%甲基橙水溶液.建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-239-2004水质化验分析作业指导书版本号A/0页 码2/64.4.2操作:取100ml水样于250ml三角烧瓶内,加入2-3滴甲基橙指示剂摇匀,然后用HCL标准溶液(边滴边摇)滴到样品微红色(保持数分钟不褪色),记下读数。4.4.3计算:碱度(mg/L)= 式中:NHCL标准溶液的当量浓度 ECaCO3当量数 V标准溶液的消耗数45耗氧量的测定451定义：是指1升水中还原性物质在一定条件下，被氧化所消耗氧的毫克数。452试剂：H2SO4（1+3） 0.100N草酸钠-称6.70g草酸钠溶于1升水中（储备试剂） 0.01N草酸钠吸100ml0.1N草酸钠，定溶到1升水得0.01N草酸钠（工作时配制）。 001NK2MnO4-称0.33g K2MnO4溶于500600ml水中,然后煮沸10分钟,取下放置12天,定溶1升,放置棕色瓶中。4.5.3标定:吸10ml0.01N草酸钠于三角瓶中,加入100ml纯水,加1:3H2SO45ml,微热,用K2MnO4滴定到微红色。4.5.4计算: K= 式中V1草酸钠体积 V2高锰酸钾消耗数4.5.5操作：取100ml水样于250ml三角瓶内,加入5 ml1:3H2SO4,再加入0.01N高锰酸钾溶液10ml,加玻璃珠数粒,置于电炉中加热至沸腾起记时,煮沸10分钟,取下冷至室温,加入10ml0.01N草酸钠,再用K2MnO4溶液滴定到微红色不变即可,记下读书V。4.5.6计算: 耗氧量（mg/L）= 式中:V-K2MnO4溶液消耗数 K-上式K值 E-氧的克当量 N-草酸钠的当量溶液4.6余氯4.6.1定义:余氯是指水加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯.总余氯包括HOCL、 NH2Cl、NHCL2等。建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-239-2004水质化验分析作业指导书版本号A/0页 码3/64.6.2邻联甲苯胺比色法4.6.2.1原理在PH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量。4.6.2.2邻联甲苯胺溶液:称取1.35克二盐酸邻联甲苯胺溶于500毫升纯水中,在不停搅拌下将此溶液加至150毫升浓盐酸与350毫升纯水的混合液中,盛于棕色瓶内,在室温下保存,可使用6个月.当温度低于0时, 邻联甲苯胺将析出,不易再溶解。4.6.2.3步骤取1毫升邻联甲苯胺溶液于装有水样的比色皿中,比色,读数。4.7铁4.7.1原理:PH5时,高价铁被溶解,水样中的2价、3价全部氧化成3价铁，再与硫氰化物作用，比色。4.7.2试剂 1：3盐酸、25%硫氰酸胺(或钾)、0.01M高猛酸钾。4.7.3步骤: 取水样50毫升于烧杯中,加入1：3盐酸2毫升放到电炉上加热,滴加23滴KMnO4到微红色,继续加热到体积大约在2030毫升,取下稍冷后,倒入50毫升比色管中,加入1毫升硫氰酸胺(硫氰酸钾),摇均,补加蒸馏水至50毫升刻度,摇均,比色。 Fe(mg/l)=直接读数4.8氯化物 氯化物几乎存在于所有饮用水中。4.8.1硝酸银滴定法原理:硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,指示剂反应达到终点。4.8.2试剂4.8.2.1氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）,将氯化钠置于坩埚中，在500-600加热，40-50min，冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，吸取100ml，用水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）4.8.2.2硝酸银标准溶液（AgNO30.0141mol/L）:称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释到1000ml，贮存于棕色瓶中，用氯化钠标准溶液标定其准确浓度。建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-239-2004水质化验分析作业指导书版本号A/0页 码4/6步骤如下：吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于250ml锥形瓶中，加水25ml，另取一锥形瓶，吸取50ml水作为空白，各加入1ml铬酸钾指示剂，在不断摇动下用销酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现。4.8.2.3铬酸钾指示剂：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至100ml.4.8.3步骤： 取100ml水样，加入1小滴管铬钾指示剂，用硝酸银滴定到黄色褪去，桔红色出现，稳定数分钟不变，记下读数。4.8.4计算 氯化物（cl-,mg/L）= 式中：V1水样消耗硝酸银标准溶液体积（ml）。 V2水样体积（ml）。 N硝酸银标准溶液浓度（mol/L）。 E氯离子（Cl-）摩尔质量（g/mol）。4.9 亚硝酸盐氮的测定4.9.1试剂：1. 0.6%对氨基苯磺酸溶液（0.6g对氨基苯磺酸加入100ml热水中，冷却后加入20ml浓盐酸，再加水到100ml，2. -萘胺（0.6g-萘胺加入0.5ml浓盐酸，加70ml热水溶解，最后加水至100ml）4.9.2 操作：取50ml比色管，加水样50ml（水样浑浊可过滤）加入1ml对氨苯磺酸，1ml-萘胺，摇匀，放入比色器中，10分钟后比色记下读数。4.10 总硬度的测定4.10.1 水的硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、镁离子，此外铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也有同样的作用。在一般情况下钙、镁离子以外的其它金属离子浓度都很低，故多采用乙二胺四乙酸二钠容量法测定钙、镁离子的总量，并经过换算，以每升水中碳酸钙的毫克数表示。4.10.2 乙二胺四乙酸二钠滴定法4.10.2.1 本法适用于测定生活水及其水源中的总硬度。4.10.2.2 本法的干扰物质有以下两类4.10.2.2.1 悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。此时可将水样蒸干并于550灰化，建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-239-2004水质化验分析作业指导书版本号A/0页 码5/6干扰即可除去。4.10.2.2.2 金属离子如Cu2+、Ni2+、Co2+、Al3+、Fe3+及高价锰等，由于封闭现象使指示剂褪色或终点延长。硫化钠及氯化钾可掩蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。4.10.2.3 若取50ml水样，本法测定的最低检测浓度为1.0mg/L。4.10.3 原理:乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）在PH为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物，指示剂铬黑T则与钙，镁离子生成紫红色络合物，用EDTA-2Na滴定钙、镁离子至终点时，钙、镁离子全部与EDTA-2Na络合而使铬黑T游离，溶液即由紫红色变为蓝色。4.10.4 仪器:250ml三角瓶、10毫升或25毫升滴定管4.10.5 试剂4.10.5.1 0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:准确称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2.2H2O)，溶于纯水中，并稀释至1000ml,按4.10.5.1.1至4.10.5.1.3标定其准准确浓度。4.10.5.1.1 锌标准溶液：准确称取0.60.8g的锌粒,溶于1+1盐酸中,置于水浴上温热至完全溶解,移入容量瓶中,定容至1000ml. M1=式中: M1-锌标准溶液的摩尔浓度( mol/L); W-锌的重量（ g）; m-锌的分子量是65.37（ g）。4.10.5.1.2 吸取25.00ml锌标准溶液于150ml三角瓶中,加入25ml纯水,加氨水调至近中性,再加2ml缓冲溶液(4.10.5.2)及5滴铬黑T指示剂,用EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,按下式计算: M2=式中： M2 -EDTA-2Na溶液的摩尔浓度（ mol/L）; M1-锌标准溶液的摩尔浓度（ mol/L）; V1-锌标准溶液体积（ml）; V2-EDTA-2Na溶液体积（ml）。4.10.5.1.3 校正EDTA-2Na溶液的摩尔浓度为0.0100 mol/L。4.10.5.2 缓冲溶液（PH=10）4.10.5.2.1 称取16.9g氯化胺(NH4Cl),溶于143ml浓氢氧化铵中.4.10.5.2.2 称取0.780g硫酸镁(MgSO4.7H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二钠,溶于50ml纯水建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-239-2004水质化验分析作业指导书版本号A/0页 码6/6中,加入2ml氯化铵氢氧化铵溶液（4.10.5.2.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈现紫红色）。用EDTA-2Na溶液（4.10.5.1）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并4.10.5.2.1及4.10.5.2.2两种溶液，并用纯水稀释至250ml。合并后如溶液又变为紫色，在计算结果时应扣除试剂空白。4.10.5.3 0.5%铬黑T指示剂：称取0.5g 铬黑T（C20H12O7N3SNa）,用95%乙醇溶解并稀释至100ml，置于冰箱中保存，可稳定一个月。固体指示剂：称取0.5g铬黑T，加100g氯化钠，研磨均匀，贮于棕色瓶内，密塞备用，可较长期保存。4.10.6步骤：4.10.6.1取50ml水样(若硬度过大,可少取水样用水稀释至50ml.若硬度过小,改取100 ml)置于250ml三角瓶中，为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，若取50ml水样，所消耗的0.01 mol/LEDTA-2Na溶液的体积应少于15ml。4.10.6.2加入12ml缓冲溶液（4.10.5.2），及5滴铬黑T指示剂（或一小勺固体指示剂）（4.10.5