实验一熔点、沸点的测定.ppt

实验一 熔点、沸点的测定 一、实验目的 1掌握测定有机化合物熔点和沸点的 操作方法。 2了解熔点测定和沸点测定的意义。 二、实验原理 （一）熔点测定 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态转 变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是 该化合物的熔点。 熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温 度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。 纯固体化合物熔距不超过0.51 ，若含有杂质 时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔距变 宽。 4.应用：利用此性质，可通过熔点测定所得 数据，推断被测物质为何种化合物，也可以 初步判断被测物质的纯度。 例如：A和B两种物质的熔点是相同的，可 用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。 若A和B不为同一物质，其混合物的熔点比各 自的熔点降低很多，且熔距增大。 5.纯粹的有机化合物有固定而又敏锐 的熔点 . 曲线SM表示物质固相的蒸 气压与温度的关系，曲线ML 表示液相的蒸气压与温度的 关系，曲线SM的变化速率(即 固相蒸气压随温度的变化速 率)大于曲线LM的变化速率， 两曲线相交于M点，此时固液 两相蒸气压相等，且固液两 相平衡共存，这时的温度(T) 为该物质的熔点 。 加热纯固体化合物的过程 中，有一段时间温度不变， 即固体开始熔化直至固体全 部转化为液体时，固体全部 转化为液体之后继续加热温 度就会线性上升。以上说明 纯粹的有机化合物有固定而 又敏锐的熔点，同时要想精 确测定熔点，则在接近熔点 时升温的速度不能太快，必 须严格控制加热速度，以每 分钟升高12为宜。 测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显 微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛 细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测 定熔点。 （二）沸点 沸点：当液态物质受热时，液体的饱和蒸 气压增大，待蒸气压增大到和大气压或所给 压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为液 体的沸点。 每种纯液态有机化合物在一定压力下具有 固定的沸点。 通常用蒸馏或分馏的方法来测定液体的沸 点，称为常量法；但若仅有少量试样时，则 用微量法测定可以得到满意的结果。 三、实验步骤 （一）毛细管法测定熔点 1样品的填装：将毛细管的一端封口，把 待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插 入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口 向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细 管的底部。重复以上操作，直至有23mm粉 末紧密装于毛细管底部。 2.仪器的安装 将提勒(Thiele)管(又叫b 形管或熔点测定管)夹在铁 架台上，装入浴液，使液面 高度达到提勒管上侧管时即 可。 用橡皮圈将毛细管紧附在 温度计上，样品部分应靠在 温度计水银球的中部。 温度计水银球恰好在提勒 管的两侧管中部为宜。 3测定熔点 粗测：以每分钟约5的速度升温，记录当 管内样品开始塌落即有液相产生时(始熔)和样 品刚好全部变成澄清液体时(全熔)的温度，此 读数为该化合物的熔程。 待热浴的温度下降大约30时，换一根样 品管，再作精确测定。 精 测 开始升温可稍快(每分钟上升约10)，待 热浴温度离粗测熔点约15时，改用小火加热(或将酒 精灯稍微离开Thiele管一些)，使温度缓缓而均匀上升( 每分钟上升1一2)。当接近熔点时，加热速度要更慢 ，每分钟上升0.20.3。 记录刚有小滴液体出现和样品恰好完全熔融 时的两个温度读数。这两者的温度范围即为被测样品 的熔程。 重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装 样品。 4.实验内容 测定萘、苯甲酸苯酯及混合物的熔点。 （二）微量法测定沸点 1.仪器安装 置24滴无水乙醇于沸点管中，再在管中放 入上端封闭的毛细管；将此沸点管用小橡皮圈 固定于温度计旁，使沸点管中液体试样部位与 温度计水银球位置平齐。 把温度计放入提勒管中，放入的位置与测定 熔点装置相同。 将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，当毛 细管中气泡呈一连串逸出时，停止加热，让 热浴慢慢冷却，气泡逸出速度也渐渐减慢； 当气泡停止逸出，液体开始进入毛细管时， 即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管内时，记 录下此刻的温度，即为该试样的沸点。 【数字熔点仪测定熔点】（示教） 1规格及主要技术参数 熔点测定范围 室温300 “起始温度”设定速率 50-300 不大于3min 300一50 不大于 5min 数字温度显示最小读数 0.1 线性升温速率min 0.2、0.5、1、1.5、 2、3、4、5八档 测定熔点的精度 小于200范围内：0.5 200300范围内： 0.8 2.工作原理 仪器的工作原理基于如下事实：物质 在结晶状态时反射光线，在熔融状态时透射 光线。因此，物质在熔化过程中随着温度的 升高会产生透光度的跃变。 本仪器采用光电方式自动检测熔化曲 线的变化。 A点所对应的温度ta称 为初熔点。 B点所对应的温度出称 为终熔点 (或全熔点)。 tb-ta称为熔距(即熔化间 隔或熔化范围)。 仪器的原理图 3.操作步骤（常规点测定） （1）升温控制开关板至外侧，开启电源 开关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯 亮、电表偏向右方，初始温度为50左右。 （2）通过拨盘设定起始温度，通过起始 温度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。 （3）选择升温速率一将波段开关板至 需要位置。 （4）当预置灯