A04正反极图面织构测定.ppt

材料显微结构分析方法 清华大学研究生课程 3 . 择优取向(织构)的测定方法 *利用物理性质的各向异性； *利用XRD， 一. 正极图 试样中所有晶粒的同一选定晶面(hkl) 的 晶面极点在空间分布的状态的极射(或极射 赤面)投影。 通常采用衍射仪法，作极图。 因为择优取向的本质是晶粒 取向的定向排列。 丝轴100 无织构 轧向R.D 一. 正极图 立方(111)极图 100丝织构 5544 立方100极图 100板织构100 横向 T.D (111) (001) 某特殊方向 丝织构： 投影基园的极轴 (丝轴方向) 投影时， X射线入射方向 按某选择的(hkl)、符合2dSin=固定 材料绕丝轴步进转动 。 投影光源 2 投影基面 丝轴方向 X射线入射方向 X射线反射方向 投影球 投影基园的极轴 材料绕丝轴转动 。 投影光源垂直基园方向入射， 投影基园 板织构： 材料的板面 投影光源 投影基面 板面法线N R.D X射线入射方向 X射线反射方向 T.D 板面法线 投影光源 轧向R.D=投影基园的极轴 平分入射和反射X射线 横向T.D 投影时， =投影基园的赤道 横向T.D作 转动。 衍射仪轴 =衍射仪轴 板面法线作 ， 投影光源 投影基面 板面法线N R.D X射线入射方向 X射线反射方向 T.D 实验步骤： .初始XRD几何布置： 入射X线、探测器 依选定(hkl) 按2d(hkl)Sin=固定 . 测量方法： 板面平分(T.D)1802, 板以衍射仪轴为轴(即以R.D为轴) 轧向R.D=衍射仪轴， 板面以N为轴(轧向R.D绕N) 衍射仪轴 转角； 转角。 N T.D N T.D R.D 板面法线N 入射X射线 0 0 T.D c 反射X射线 R.D d d c c dd 极点投影 衍射仪轴 c =0 改变(0360，间隔510) = 5 改变 吸收校正系数R(. )： . 测量步骤：联合透射与反射法 . 极点强度： 1. 2. 相对值 予先求无织构的作为归一化标准 . 作极图： 将测定的各 变化：沿同心圆 变化：沿直径 . 确定织构系统： 与标准极图投影对照 冷轧铝板的 100极图 冷轧铝板的 111极图 NT.D R.D 标注在赤平投影图上。 板织构的定量测定： 原赤平投影图绕T.D转90(原N、R.D对调) 极坐标: 天顶角(原) (0-) 方位角(原) (0-2) A(.) R.D N 设极点空间分布函数： 满足对称分布，可用1/8球面表示， 即 ：0 /2 ：0 /2 任一点A(.) 对Randon(完全无序)试样： 取单位球 r=1， 1/8球面上的极点密度： 则： 与、 无关 .(1) 对Texture(有序)试样： 取单位球 r=1， 1/8球面上的极点密度： (2) 织构化前后: (1)=(2)式 (3) 如果测量的极点足够多，空间分布合理， 可利用(4)的 令 (5) (4) 进行归一化处理对 相对值2/ 可略去，则有：的归一化密度， 为空间任一点 则有： 实际上： 二. 反极图 试样的中某一宏观方向(如板面法线方向) 的一小角度范围内各个晶粒所呈现的不同晶体 学方向uvw 的空间分布几率。 实验方法：衍射仪法 代表晶面(hkl)平行于试样板面 的晶粒百分数。 有织构时： (6) 令： 实验原理： 无织构时： (7) (6)/(7)得： (8) 有织构时： (6) (9) 那么有： (9) (9)/(8)整理得： (10) (8) 当被测量的(hkl)足够多，空间分布合理时， 令： (11) 以(11)式作为归一化标准，则有： (12) 对于(10) 实验步骤： (1) 对有、无织构试样作XRD (2) 求出： (3) 求(12)各(hkl)的 (4) 将各 例：旋锻Zr棒的织构测定 XRD如右图 上:纵截面 中:横截面 下:粉体 标注在投影图上 Zr的六方晶胞 的标准投影 旋锻Zr棒的纵截面的 反织构图 不同的归一化标准： (13) (14) 对于(10) 最合理的归一化标准： (15) 对于(10) (16) (17) 方程两边 单线法(18) 由(16)/(17)， (16) : (17) : 广义上: 多线法(19) 整理得： 三. 面织构表示方法 001uvw型面织构在陶瓷中很普遍 (1) f 因子表示法： (20) P:有织构的极点密度 (21) P0:无织构的极点密度 (22) 当无织构时： P=P0 f = 0 当完全有序时： f =1 非理想织构时：0 f 1 f 值是非本征量 影响因数： 试样特性 衍射线选取数量 工艺条件 (2) 面织构的本征表示方法 本征量 (19) ： 改写后有： 广义上 (23) (19) f 因子表示法 则有： (24) 由(20)式： 那么： (25) 广义上 (26) 001uvw型面织构 1200C/2h条件下以BiT为种晶制备的织构化BNKT陶瓷 (1-y)(Bi1/2Na1/2)TiO3-y(Bi1/2K1/2)TiO3 XRD花样 (a) 随机取向 (b)织构化 I. Lotgering因子: f0.88 织构测定实例: SEM二次电子像 II. 正极图 : 倾角(2090) 方位角(0360) 角度测量间隔5 步进时间1s/step 投影光源 板面法线N R.D X射线入射方向 X射线反射方向 T.D 衍射仪轴 测量实验条件： a. (111) 极图 239.98 b. (002) 极图 246.57 (111)面和(002)面夹角为54.7 (111)极图中心到最大极点密度的角度50 III. 反极图 : 图中(100)附近的极点密度指数达到最大，表示沿 (100)面的晶粒最多，所以(100)晶面织构程度最高。 作业： 第十四题第十五题 实验、上课安排： 1. 实验：AlN陶瓷的XRD的定量相分析 第七周 十月三十一日周五 2. 上课： 第八周 十一月七日周五 实验1. 理论计算 Ci 的无标样法定量相分析 AlN陶瓷的XRD的定量相分析 单线法 多线法 16501800/4h 流动N2气体 96wt%AlN+3wt%Y2O3+1%CaF2 Y2O3 Ca