原子吸收光谱法的应用.doc

原子吸收光谱法的应用直接原子吸收光谱法1、 第一族元素第一族元素主要测定条件石墨炉法火焰法分析线/nm灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml-1火焰类型特征浓度g.ml-1检出限g.ml-1线性范围/g.ml-1Li 670.81000260040.05-0.5空气-乙炔0.030.00060.04-2Na 589.51500270040.004-0.5空气-乙炔0.0120.0020.01-1K 766.51000220040.004-0.1空气-乙炔0.020.0060.04-2Rb 780.0800190030.05-0.1空气-乙炔0.050.050.1-5Cs 852.190019000.010.05-0.1空气-乙炔0.210.050.2-15Cu 324.7900220040.004-0.08空气-乙炔0.0770.0020.04-5Ag 328.1500220021.0-5.0空气-乙炔0.0540.0020.06-4Au 253.7600180050.04-0.1空气-乙炔0.20.020.18-20碱金属是AAS易于测定的一类元素。碱金属盐的沸点较低，解离能较高，易于以分子形式蒸发，产生背景吸收。碱金属元素的电离电位和激发电位低，易于电离，测定时需要加入消电离剂，宜用低温火焰测定。空心阴极灯光源宜用较低的灯电流，测定Ru和Cs，多使用无极放电灯作光源。铜、银和金化合物易于解离和原子化，宜用贫燃火焰测定，有很高的测定灵敏度，一般不受到其他元素的化学干扰。采用阶梯升温原子化和峰面积方式可提高石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定Ag的灵敏度。银化合物溶液应保存在避光的地方。金易被塑料表面吸附，溶液不能储存于塑料容器内。测定Na宜用0.2nm窄光谱通带，测定Li,K,Rb,Cs,Cu,Ag和Au宜用0.7nm或更宽一些的光谱通带。GSAAS测定这些元素需校正背景。2、第二族元素第二族元素主要测定条件石墨炉法火焰法分析线/nm灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml-1火焰类型特征浓度g.ml-1检出限g.ml-1线性范围/g.ml-1Be 234.9100026000.050.001-0.01N2O-乙炔0.0250.0010.03-2Mg 285.2100022000.10.001-0.05空气-乙炔0.0070.00010-0.5Ca422.71200240010.01-0.4空气-乙炔0.0480.0010.07-5Sr460.71000270050.005-0.01空气-乙炔0.110.010.12-5Ba553.51500250040.05-0.1N2O-乙炔0.30.020.4-25Zn213.9400220020.005-0.02空气-乙炔0.0150.0020.01-1Cd228.825010000.20.005-0.05空气-乙炔0.0250.0010.03-2Hg253.725020004040-1000空气-乙炔4.20.57.5-300碱土金属元素的电离电位不高，在空气-乙炔火焰中有一定程度的电离，测定时通常要加入消电离剂。氧化物的解离能较高，易生成MO和MOH，宜用富燃火焰测定。自由原子分布随火焰高度明显变化。铍的原子化效率很低，不能有效的测定铍。碱土金属与磷酸根、硅酸根、硫酸根能形成难解离的化合物，产生严重的化学干扰。钛、铬、钒、铝对测定有干扰，加入EDTA、8-羟基喹啉等有机络合剂和镧、镓、锶盐等无机释放剂可以消除干扰。用阶梯升温原子化方式可提高测定镁、锌的灵敏度。测定钙、钡宜用盐酸溶液。测定钡用热解涂层石墨管，以抑制碳化钡的生成。石墨管热发射对测定钡产生干扰，应使用较低的原子化温度。石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定钙、钡、镁需背景校正。3、第三族元素第三族元素主要测定条件石墨炉法火焰法分析线/nm灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml-1火焰类型特征浓度g.ml-1检出限g.ml-1线性范围/g.ml-1B 249.71000270010001-3N2O-乙炔132.515-500Al 309.21500270040.04-0.4N2O-乙炔0.90.030.8-50Ga 287.41000270050.15-1N2O-乙炔1.20. 11.3-100In 303.980020001000. 05-1空气-乙炔0.760.050.7-50Tl 276.811002200400.09-0.5空气-乙炔0.50.030.5-20原子吸收光谱法测定的元素包括硼、铝、镓、铟、铊。硼易于形成难解离的氧化物的碳化物，用GFAAS测定灵敏度很低，最好用N2O-乙炔火焰测定。推荐用N2O-乙炔火焰测定Al。测定Al和Ga需加入0.1%的电离抑制剂抑制电离。镓、铟和铊的化合物在火焰中容易解离，易于用AAS法测定。它们熔点低，光源宜使用较小的工作电流。在空气-乙炔中测定铟，宜用贫燃火焰。测定所有元素均用中等宽度的光谱通带。 GFAAS测定铝，试液中不宜含有卤素酸。使用热解涂层石墨管，用硝酸镁作化学改进剂，灰化温度可提高到1700。GFAAS测定这些元素均需校正背景。4、镧系和锕系元素镧系和锕系主要测定条件石墨炉法火焰法分析线/nm灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml-1火焰类型特征浓度g.ml-1检出限g.ml-1线性范围/g.ml-1Sc 391.7N2O-乙炔0.30.10.4-25Y 410.260027001300010-100N2O-乙炔1.60.31.8-200La 418.710002700602-10N2O-乙炔63240-2500Pr 495.1N2O-乙炔3.91013-1000Nd 463.41500270018005-20N2O-乙炔11210-1000Sm 429.7140026002400.5-5N2O-乙炔6.728.5-500Eu 459.413002700200.2-0.5N2O-乙炔0.60.040.55-500Gd 368.4600270016002-20N2O-乙炔16416-1000Tb 432.610002000200.1-1N2O-乙炔5.1939-400Dy 421.215002700500.1-5N2O-乙炔0.70.20.85-20Ho 410.46002700900.5-3N2O-乙炔0.870.11.1-100Er 400.87002700500.2-5N2O-乙炔0.680.10.95-40Tm 371.817002700200.05-2N2O-乙炔0.450.20.35-40Yb 398.81200270050.05-0.1N2O-乙炔0.120.040.1-10Lu 336.0N2O-乙炔636-500U 358.512002700120050-500N2O-乙炔473050-2500这是用原子吸收光谱法测定灵敏度不高的一类元素。它们都是多谱线元素，选择分析线时要注意谱线之间可能产生的干扰，宜用0.2nm窄光谱通带。这些元素易生成难解离的氧化物，最好用还原性高温火焰测定，除Sc外，均加入0.1%的电离抑制剂。不能用直接原子吸收光谱法测定铈和钍。可用生成磷铈钼酸与磷钍钼酸，萃取后用原子吸收光谱法测定钼，间接定量铈和钍。镧系和锕系元素易生成碳化物，用GFAAS测定灵敏度也不高，其中重稀土元素的灵敏度高于轻稀土元素。高的原子化温度有利于提高测定La、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er和Yb等的灵敏度，而降低Nd、Sm和Tm等的灵敏度。测定用间接Nd、Sm和Tm等可用0.02mg硝酸镍为化学改进剂。GFAAS测定U使用氧化性酸降低灵敏度。用间接原子吸收光谱法测定可以获得比直接原子吸收光谱法更高的灵敏度。GFAAS测定这些元素均需校正背景。5、第四族元素第四族元素主要测定条件石墨炉法火焰法分析线/nm灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml-1火焰类型特征浓度g.ml-1检出限g.ml-1线性范围/g.ml-1Si 251.6140025002000.05-5N2O-乙炔20.081.8-150Ge 265.110002300400.1-4N2O-乙炔2.211.5-250Sn 235.59002500400.06-0.1Ar-H21.70.024.1-300Pb 283.3500200050.005-0.05空气-乙炔0.450.020.2-20Ti 364.4140027005000.06-0.3N2O-乙炔1.80.091.9-200Zr 360.1N2O-乙炔6510-800Hf 286.6N2O-乙炔1585-500 除钛和锆之外，其余元素的共振吸收分析线都位于短波紫外区，空气-乙炔火焰强烈吸收光源辐射。硅和钛易生成难解离的氧化物，推荐用还原性N2O-乙炔高温测定，加入0.1%的电离抑制剂。锡可能生成难解离的稳定的氧化物，用氩-氢火焰比空气-乙炔火焰测定锡的灵敏度高。硅和钛易生成碳化物，用GFAAS测定灵敏度也不高。用间接原子吸收法测定可获得较高的灵敏度。GFAAS测定锡使用氧化性酸要降低灵敏度。测定Pb用0.2nm窄光谱通带，测定其他元素用0.7nm中等宽度的光谱通带。GSAAS测定这些元素需校正背景。6、第五族元素第五族元素主要测定条件石墨炉法火焰法分析线/nm灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml-1火焰类型特征浓度g.ml-1检出限g.ml-1线性范围/g.ml-1V 318.511003500.5-5N2O-乙炔1.50.061.7-150Nb 334.4N2O-乙炔15120-1000Ta 271.5N2O-乙炔11216-1000P 213.61500270025000100-500空气-乙炔29021260-10000As 193.79002700120.05-0.5Ar-H2 10.10.8-50As 193.73001900Sb 217.610002500200.05-0.1空气-乙炔0.550.11.4-25Bi 223.1450210040.05-1空气-乙炔0.450.040.5-30Bi 223.111000.02-3砷、锑和饿蒸气压高，空心阴极灯应使用较小的灯电流。磷、砷、锑和铋的共振分析线位于短波紫外区，空气-乙炔火焰强烈吸收光源辐射。最好用发射强度大的无极放电灯光源。FAAS测定V和As用0.7nm中等宽度的光谱通带。测定其他元素用0.2nm窄光谱通带。钒、铌和钽易于形成难解离的化合物，应在强还原性空气-乙炔中测定，最好在N2O-乙炔高温测定。基于用有机溶剂萃取杂多酸，间接原子吸收光谱法测定磷和钒、铌、钽可以获得比直接原子吸收光谱法更高的灵敏度。不能用GFAAS直接测定铌和钽。GSAAS测定这些元素需校正背景。7、第六族元素第六族元素主要测定条件石墨炉法火焰法分析线/nm灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml-1火焰类型特征浓度g.ml-1检出限g.ml-1线性范围/g.ml-1Cr 357.91200250040.004-0.05空气-乙炔0.0780.0030.05-5Cr 357.92200Mo 313.315002700150.01-0.6N2O-乙炔0.60.030.5-40W 255.1N2O-乙炔9.6311-1000Se 196.02002200110.05-1Ar-H20.590.10.5-50Te 241.36002500200.2-2空气-乙炔0.430.090.5-25 铬和钼是多谱线元素，宜用较窄的光谱通带和高强度空心阴极灯光源。在火焰中易形成难解离氧化物，应在强还原性空气-乙炔中测定，最好在N2O-乙炔高温测定。W易生成难熔碳化物，用GFAAS无法测定，用FAAS测定灵敏度很低。8、第七族元素第七族元素主要测定条件石墨炉法火焰法分析线/nm灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml-1火焰类型特征浓度g.ml-1检出限g.ml-1线性范围/g.ml-1Mn 279.51000200011-10空气-乙炔0.050.0020.03-3Re 346120027001000010-100N2O-乙炔12115-1000锰是适于用AAS测定的元素。在火焰中是中等稳定的，较易解离。锰属多谱线元素，宜用较窄的光谱通带和高强度空心阴极灯光源。一般用贫燃空气-乙炔火焰测定。GSAAS测定需校正背景。用FAAS或GFAAS测定铼的灵敏度都很低。9、第八族元素第八族元素主要测定条件石墨炉法火焰法分析线/nm灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml-1火焰类型特征浓度g.ml-1检出限g.ml-1线性范围/g.ml-1Fe 248.31000240030.003-0.03空气-乙炔0.10.010.05-5Co 240.710002400100.008-0.03空气-乙炔0.120.010.1-5Ni 23210002700200.05-0.3空气-乙炔0.10.010.06-5铁、钴和镍是容易原子化的元素。它们都是多谱线元素，宜用较窄的光谱通带和高强度空心阴极灯光源。用FAAS或GFAAS测定，都有足够高的灵敏度，一般用贫燃空气-乙炔火焰测定，GFAS测定用阶梯升温方式可提高铁的灵敏度。GSAAS测定这些元素需校正背景。10、铂系金属元素铂系金属主要测定条件石墨炉法火焰法分析线/nm灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml-1火焰类型特征浓度g.ml-1检出限g.ml-1线性范围/g.ml-1Ru 349.914002500320.05-0.5空气-乙炔0.50.30.5-50Rh 343.511002700200.2-1空气-乙炔0.20.0