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文档简介
环己烷乙醇恒压气液平衡相图绘制 物理化学实验室物理化学实验室 相平衡实验相平衡实验 一、实验目的 l1.测定常压下环己烷乙醇二元系统的气 液平衡数据,绘制101.325kPa下的沸点 组成相图。 l2.掌握阿贝折射仪的原理和使用方法。 l3.掌握水银温度计与大气压力计的校正与 使用方法。 二、实验原理 溶 液 平 衡 蒸 馏 器 气液平衡 T x p y 1.气液平衡实验常用方法 总组成为z 的混合物 混合物的气液相平衡 (液相) (汽相) 液相组成x 汽相组成y 恒温槽 测定一系列z时的T、p、x、y数据,并以图示形式表 表达T、p、x、y之间的关系 ,即为气液平衡相图 混合 加热 冷凝 组成 分析 组成 分析 压力 控制 恒压汽液平衡实验 装置设计原理 温度计 2.Ellis平衡蒸馏器的 结构特点及工作原理 循环路径: 溶液 2 沸腾室 液体 + 蒸气 5 蛇管 6 温度计 液相 气相 7 温度计 9 冷 凝 11 接 收 器 4 3 3. 3.气液相组成分析气液相组成分析 化学方法物理方法 在一定温度下,纯物质具有一定的折射率 ,当两种物质互溶形成溶液后,溶液的折射 率与其组成有一定的顺变关系。利用阿贝折 射仪测定溶液的折射率,确定其组成x,y。 本实验采用物理方法分析气液平衡后的 气液相组成。 阿贝折射仪测定液体折射率的基本依据阿贝折射仪测定液体折射率的基本依据 nn i i = 90o = c n = nsin c 根据光的折射定律根据光的折射定律 ,入射角,入射角 i i 和折射角和折射角 有如下关系有如下关系: 阿贝折射仪的基本光路阿贝折射仪的基本光路 lPI棱镜为毛玻璃,光线 进入后发生漫射 l折射角都落在临界角gc 之内 l具有临界角gc的光线穿 出棱镜PII后射于目镜 上,若将目镜的十字线 调节到适当位置,就会 见到目镜上半明半暗 l折光仪上已经把gc读数 换算成n液的值 阿贝折射仪测定液体折射率视窗阿贝折射仪测定液体折射率视窗 波长为589.3nm的 钠光D线在温度为 t时所测液体的折 射率 测定范围1.31.7 精度0.0001 1.38001.3900 三、实验试剂与仪器 试剂:环己烷,乙醇 仪器:Ellis平衡蒸馏器,可控硅调压器,电压表,阿贝折射仪,超 级恒温槽 四、实验步骤四、实验步骤 (1)加入样品,溶液加至蛇管喷口下方1.5cm处。 (2)打开冷却水,水的流量适中,不要太急,防止水管脱落。 (3)加热,实验之初先打开加热和液相保温开关,气相保温不 打开,待系统正常沸腾后再打开气相保温开关,通过调节加热 电压,使冷凝液产生速度为每分钟60100滴(加热电压不得超 过180V)。适当调节保温加热电压(注意液相、气相保温电压 调节幅度不要大于0.5V/次,以防保温过量),使气相温度高于 气液平衡温度0.5-1.5 。 (4)待气液平衡温度恒定15min以上时,可认为已达到相平衡 ,记下T、p。 (5)关闭所有电源,待系统冷却后,取样,分别测气液相溶液 折射率nx,ny 。 五、数据处理五、数据处理 标准曲线 1、由nx,ny x,y 2、平衡温度确定: 3、平衡温度的压力校正 : t = t观+ t示+ t露 t露 = 0.000 16 n (t观t环) 温度计露茎校正 未处于 待测的 温度 温度计示值校正 t示= t标- t观 毛细管直径 不均匀和水 银不纯 正常沸点:外压为101.325 kPa下的气液平衡温度 为正常沸点,即我们要将实验当时大气压下的气 液平衡温度校正到外压为101.325 kPa下的气液平 衡温度。 对于本实验用Ellis平衡蒸馏器测定的环己烷 乙醇系统,可以用经验关系校正(没有普适性): 3、平衡温度的压力校正 l由大气压力计直接
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