水溶液中钙镁总硬度的测定;溶液中铋和铅的连续滴定实验预习.doc

4月3日分析化学实验。包括两个内容：1）水溶液中钙镁总硬度的测定；2）溶液中铋和铅的连续滴定水溶液中钙镁总硬度的测定试验目的1. 掌握络合滴定方法的基本原理及应用；2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法及操作技术；3. 了解总硬度的概念。预习内容：1. 硬度的概念，国际、国内硬度的表示方法；2. 用所学过的理论知识充分验证实验教材上规定好实验条件，如：准确滴定的条件，分别滴定的条件，滴定的酸度条件，基准物称量范围计算等等。（此项请A组和B组1、2、3号同学计算回答） 验证Ca2+，Mg2+是否能用EDTA直接准确滴定。包括：判据是什么？如何判断？ 验证Ca2+，Mg2+共存时是否可用控制酸度的方法进行分别滴定。包括：判据是什么？如何判断？ EDTA直接滴定Ca2+，Mg2+适宜的酸度范围。最高酸度？最低酸度？Mg2+: 适宜的酸度范围？Ca2+:适宜的酸度范围？3. 采用EBT为指示剂在适宜的酸度下的滴定Mg2+的误差并确定最佳pH值（此项请A组和B组1、2、3号同学计算，并也列出表1数据） 表1. 最佳pH 的确定pHpMgsppMgeppMgTE(%)9.09.59.79.89.910.10.5滴定最佳pH值是9.8，根据滴定误差的计算在pH值为9.7-10之间进行滴定均可。4. 锌粒称量范围的计算：实验步骤： 1. EDTA溶液标定5ml氨性缓冲液2滴铬黑T250ml定容摇匀分取20.00ml (计算值)g锌粒10mL 1:1HCl溶解 EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色平行标定 三次计算C(EDTA)2. 水样的测定取水样50.00ml 于锥形瓶中5ml氨性缓冲液2滴铬黑T平行三次计算自来水的中硬度立即用EDTA滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色3. 实验数据处理表 1 EDTA溶液的标定实验项目123V(Zn)/mLV(EDTA)/mLc(EDTA)/molL-1c(平均)/ /molL-1di/molL-1dr/注：1. m(Zn) = g 2. c(EDTA) = （molL-1） 3. 表2 水样中总硬度的测定实验项目123V(水样)/mLV(EDTA)/mL(CaCO3)/mgL-1(平均)/ mgL-1di/ mgL-1dr/注：= mgL-1溶液中铋和铅的连续滴定试验目的：1. 进一步掌握络合滴定方法的基本原理；2. 掌握利用控制酸度的方法在同一体系连续滴定两个离子。预习内容：1. 实验原理：2. 相关理论计算：（此项请C组和B组4、5、6号同学计算回答） 验证是否能被直接准确滴定。包括：判据是什么？如何判断？ 验证是否可用控制酸度的方法进行分别滴定。包括：判据是什么？如何判断？ 计算适宜的酸度范围。最高酸度？最低酸度？金属离子水解的酸度？Bi3+和Pb2+适宜的酸度范围？3. 计算采用XO指示剂在适宜酸度下的滴定误差，并确定最佳pH值（此项请C组和B组4、5、6号同学计算，并列出表1、2数据）；分析滴定过程中颜色变化。表1 以XO为指示剂滴定Bi3+最佳pHpHlogY(H)Log KBiYpBieppBisppBiTE(%)123表2. 以XO为指示剂滴定+ Pb2+最佳pHpHlogY(H)log KPbYpPbeppPbsppPbTE(%)345674. 锌粒称量范围的计算。实验步骤1.EDTA标定：平行标定三次求C(EDTA)EDTA滴定，溶液由紫红变亮黄加XO、六次甲基四胺，溶液紫红分取20.00锌标准溶液 2. Bi3+，Pb2+溶液的测定加20%六次甲基四胺15ml(紫红)溶液由紫红变亮黄(第一次)加XO, EDTA滴定，V1(EDTA)Bi3+，Pb2+混合溶液20.00ml 求(Bi3+），(Pb2+）平行测定三分溶液由紫红变亮黄(第二次)用EDTA滴定V2(EDTA)3. 数据处理表 1 EDTA溶液的标定实验项目123V(Zn)/mLV(EDTA)/mLc(EDTA)/molL-1c(平均)/ /molL-1di/molL-1dr/注：1. m(Zn) = g 2. c(EDTA) = （molL-1）3. M(Zn) = 65.38 g/ mol表2 水样中Bi3+，Pb2+含量的测定实验项目 1 2 3V(水样)/mLV1(EDTA) /mL(Bi3+) /