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文档简介
阿托伐他汀钙合成工艺反应原理:AT-10的合成在有回流冷凝器的园底烧瓶中,加入41.7克(0.1mol)M-4,28.7克(0.1mol)AT-9,0。002mol的对甲苯磺酸,200ml甲苯,加热回流反应,并用分水器将反应生成的水分掉,6小时后,降温,减压整除甲苯,加入100ml叔丁基甲基醚(MTBE)分散,过滤出固体,水洗,直接用于下一步反应。AT的合成。园底烧瓶中,加入上一步物料,甲醇40ml,氢氧化钠(0。105mol)的水溶液200毫升,加热到55度水解1.5小时至溶液彻底变澄清,降至室温,用80*2叔丁基甲基醚洗涤;水溶液(即AT-11)重新加热到55度,搅拌滴加一水合醋酸钙(0.53mol)的水溶液,并在此温搅拌两个小时,冷却至20度,过滤,水洗得产物,70度减压干燥,得白色固体。总收率85%。AT 的精制:用甲醇水加热回流脱色,冷却析晶,过滤得白色晶体。70度以下减压干燥。收率94% .
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