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高中实验中常见洗涤问题 化学高考试题中,经常涉及对所得晶体或固体残渣进行 洗涤,洗涤大有讲究,要考虑几个方面,如: 为什么要洗涤? 用什么洗涤? 怎样洗涤? 怎样证明已经洗涤干净? 思考硫酸钡中含有氯化钠杂质,如何将其提纯? 过滤完毕后,为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)? 一、关于洗涤的目的 1. 洗涤的目的 若滤渣是所需的物质,则洗涤的目的是:除去晶体表面的可溶 性杂质,得到更纯净的晶体。 若滤液是所需的物质,则洗涤的目的是:洗涤过滤所得到的残 渣,把有用的物质,如目标产物尽可能洗出来。 防止污染环境:如果滤渣表面有一些对环境有害的物质,如重 金属离子或CN,为了防止污染环境,往往对残渣进行洗涤。 2.如何洗涤沉淀 沿玻璃棒向漏斗中加水至浸没沉淀,待水自然流 下后,再重复23次。 二、洗涤的方法 洗涤的正确方法是:让过滤后的晶体继续留在过滤器中 ,加洗涤剂浸没过晶体,让洗涤剂自然流下,重复2 3次即可。 注意点:在洗涤过程中不能搅拌,因为滤纸已经很润 湿,如果搅拌就很容易搅破滤纸,这样晶体会淋失, 从而造成晶体损失。 (3)怎样判断沉淀是否洗涤干净 取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加。, 若产生。,说明沉淀已洗净。 三、关于洗涤的试剂 对于用什么洗涤,我们经常可以用以下几种: 蒸馏水; 冷水; 有机溶剂,如酒精、丙酮等; 该物质的饱和溶液。 一般经常用的洗涤剂是蒸馏水,如果用其他的洗涤剂, 必有其“独特”之处。 1.用冷水 适用范围产物不溶于水;(阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成冷 水洗涤晶体) 例题:用铁和硫酸制备FeSO47H2O晶体,用少量冰水洗涤 FeSO47H2O晶体,其目的是_;_ 。 解析:冰水作为洗涤剂,应该从两方面来说明。首先它是水,可 以将某些可溶性的杂质溶解而除去;其次,要说明作为冰水温 度低有什么好处。 洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质; 用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO47H2O的损耗 参考答案: 目的: 除去晶体表面附着的。杂质; 可适当降低晶体因为溶解而造成损失。 2. 热水洗 适用范围:有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的,可以采 用热蒸馏水洗涤。 例题:晒盐后得到的母液(又称卤水)中含有氯化镁(MgCl2)、硫 酸镁 (MgSO4)和氯化钾(KCl)等物质。参照右图各物质的溶解度曲线。 从卤水中提取氯化钾晶体采用下列方法: 将卤水加热到60以上蒸发水分就会逐渐析出 晶体, 洗涤该晶体时应用 水(热或冷) MgSO4 热 3.酒精洗: 适用范围晶体易溶于水,难溶于酒精;(摩尔盐、硫酸锌晶体 的制备) 例题:“硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O的制备”。将硫酸 铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却, 即有晶体析出。抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水分。 酒精洗涤目的减少晶体溶解;利用乙醇的挥发性除去晶体表面 的水分 解析:由于摩尔盐属于无机盐,在水中的溶解度大于在乙醇中, 用乙醇洗涤可以降低摩尔盐因为溶解而造成损失;其次,由于水 易溶于乙醇,用乙醇可以除去水,并把可晶体表面的杂质“冲走 ”;另外,酒精易挥发,很容易使晶体保持干燥。 又如:高铁酸钾易溶于水,工业上常用如下方法制备高铁酸钾 :以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液,然后在阳极液中加50% 的氢氧化钾溶液,充分反应后过滤,用异丙醇洗涤、干燥,即 可制得。 用异丙醇代替水洗涤产品的好处是: 。 答案:减少洗涤时产品的损失且产品易干燥 4.酒精水的混合物洗: 适用范围晶体在水中溶解度大,在乙醇中难难溶,杂质杂质 在水溶 液中溶解度比在乙醇中大 即杂质杂质 比晶体在水中和乙醇中溶解度大, 洗涤氯化钠晶体表面的少量的氯化钾杂质为什么 用75%的乙醇溶液 解析:75%的乙醇溶液中含有少量的水可以作为为溶剂电剂电 离溶 质质,KCl的溶解度大于NaCL,所以KCL更易发发生电电离从而溶解 ,而电电离出来的Cl-影响到了NaCL的电电离平衡方程式,抑制 NaCL的电电离。从而分离NaCL和KCL。 D 5.滤液洗: 适用范围过滤时冲洗烧杯内残留晶体; 滤液洗涤减少晶体溶解 ,(常用于晶体的转移) “阿司匹林的制备”:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴 共热510分钟后,冷却即得乙酰水杨酸晶体,减压过滤,用滤液 淋洗锥形瓶,直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。 又如:(2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线 固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置 图如下:(略)在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回 流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出 ,用70乙醇水溶液重结晶提纯。 重结晶过程:加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽 滤洗涤
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