实验十一 水的总硬度及钙镁含量测定(3学时).doc

实验十一 水的总硬度及钙镁含量测定（3学时）一、实验目的1.了解水的硬度的表示方法。 2.通过钙、镁含量的测定，学习配位滴定法，掌握EDTA法测定钙、镁含量的原理和操作技术。3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用条件和终点颜色变化。 二、实验原理天然水的硬度主要由Ca2、Mg2组成。水的硬度的表示方法很多，但常用的有两种：一是用“德国度(HG)”表示，这种方法是将水中的Ca2、Mg2折合为CaO来计算，每升水含10mg就称为1德国度。另一种方法是用“mgCaCO3L”表示，它是将每升水中所含的Ca2、Mg2都折合成CaCO3的毫克数，这种表示方法美国使用较多。天然水按硬度的大小可以分为以下几类：04HG叫极软水，48HG叫软水，816HG叫中等软水，1630HG叫硬水，30HG以上叫极硬水。用 EDTA法测定Ca2、Mg2含量的方法是，先测定Ca2、Mg2的总量，再测定Ca2的含量，然后由测定Ca2、Mg2总量时消耗EDTA的体积减去测定Ca2含量时消耗EDTA的体积而求得Mg2的含量。Ca2、Mg2总量的测定：在pH10的氨性缓冲溶液中，加入少量铬黑T指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定。由于铬黑T和EDTA都能与Ca2、Mg2生成配合物，其稳定次序为：CaY2MgY2MgInCaIn，因此加入铬黑T后，它首先与Mg2结合，生成酒红色配合物，当滴入EDTA时，EDTA则先与游离的Ca2配位，其次与游离的Mg2配位，最后夺取铬黑T配合物中的Mg2，使铬黑T游离出来，终点溶液由酒红色变为纯蓝色。Ca2含量的测定：另取等体积的水样，调节 pH12，加少量钙指示剂，然后用 EDTA滴定，这时Mg2以Mg(OH)2沉淀析出，不干扰Ca2的测定，终点时溶液由红色变为纯蓝色。 三、仪器和试剂(一)仪器100mL烧杯、250mL容量瓶(2只)、酸式滴定管、锥形瓶(3只)、移液管(25mL、50mL)，玻棒、10mL量筒(2只)、称量瓶(2只)、分析天平。(二)试剂Na2H2Y2H2O固体(AR )、MgSO47H2O固体(AR )、11的HCl、10NaOH溶液。氨缓冲溶液（含EDTAMg2）：称取EDTA二钠盐（Na2H2Y2H2O）2.0g及MgSO47H2O1.5g溶于100mL纯水中，加NH4Cl 33.8g及浓氨水286mL，溶解后用纯水定容至1000mL。然后用移液管取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加纯水90mL，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录用量。按此比例取EDTA标准溶液，加入上述溶液中，混合均匀。铬黑T指示剂：铬黑T与固体NaCl按1100的比例混合，研磨均匀贮于棕色广口瓶中。钙指示剂：钙指示剂与固体NaCl按2100的比例混合，研磨均匀，贮于棕色广口瓶中。 四、实验内容(一)0.005molL1EDTA标准溶液的配制准确称取基准级EDTA二钠晶体(Na2H2Y2H2O)0.40.5g于小烧杯中，加纯水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，其准确浓度按下式计算：(二)0.005 molL1EDTA标准溶液的标定精确配制的EDTA二钠溶液可以不标定，当EDTA二钠的纯度不够或放置过久时，可按下法标定：准确称取MgSO47H2O0.250.35g于小烧杯中，加纯水溶解后，定容为250mL。用移液管取上述Mg2标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加氨缓冲溶液2mL，铬黑T指示剂少许（约绿豆大小），用EDTA滴定至溶液由酒红色经紫色变为纯蓝色即为终点。平行标定23次，EDTA的准确浓度按下式计算：(三)Ca2、Mg2总量的测定用50mL移液管吸取澄清水样（若浑浊则以中速滤纸过滤）50.00mL于锥形瓶中，加氨缓冲溶液4mL，铬黑T指示剂少许(绿豆大小)，在充分摇动下，用EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色经紫色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA的用量V1mL，平行测定23次，总硬度按下式计算：(四)Ca2的测定用50mL移液管吸取水样50.00mL，加10NaOH溶液2mL，摇匀，再加钙指示剂少许（绿豆大小），用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色经紫色变为纯蓝色即为终点记录EDTA的用量V2，平行测定 23次。镁硬度（德国度）=总硬度一钙硬度注释若水的硬度较高(如16HG)，应少取水样，以免消耗EDTA标准溶液的体积过多。若取样量少于50mL，应用纯水释至50mL后再滴定。若水中HCO3含量较高，加缓冲溶液(或NaOH)后，可能有CaCO3沉淀析出，使测定结果偏低，并且终点拖长，变色不敏锐，这时可以在滴定前加几滴11HCl酸化(刚果红试纸变蓝)，并煮沸12min以除去CO2，然后再作测定。指示剂的用量以使水样呈明显红色为好，颜色过深或过浅都会使终点难于判断。滴定时，若发现颜色太浅，可随时补加适量的指示剂。EDTA的配位反应速度较慢，因此滴定速度也应慢一些。临近终点时更要注意，每加1滴，要摇动几秒钟，否则容易过量。温度太低时，要加热使水温在303313K。终点前出现的紫色是Mg铬黑T与铬黑T的混合色。当Mg2的含量较高时，生成的Mg(OH)2沉淀将吸附Ca2，使Ca2的测定结果偏低，可在水样中加入少量蔗糖(或糊精)后，