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分析化学实验指导与报告20 /20 学年第 学期年级 专业 班级 姓名 实验一 滴定分析仪器的洗涤和使用练习一、目的要求1掌握滴定分析仪器的洗涤方法。2学会滴定分析仪器的正确使用方法。二、实验内容1滴定分析仪器的洗涤(1)酸碱滴定管的洗涤(2)容量瓶的洗涤(3)移液管的洗涤2滴定管的基本操作(1) 滴定管活塞涂油操作(2) 滴定管的试漏方法和赶出气泡方法操作(3) 滴定管的洗涤操作(4) 滴定管装溶液的操作(5) 滴定管练习操作(6) 滴定管正确读数的方法3移液管的使用练习(1) 移液管的洗涤操作(2) 移液管移取溶液并注入锥形瓶的操作4容量瓶的使用练习(1) 检查容量瓶是否漏水操作(2) 容量瓶的洗涤操作(3) 练习向容量瓶中转移溶液的操作 说明第2点的(2)、(4)、(5)、(6)小点，第3点的(2)小点，第4点的(1)、(3)操作练习，可用水代替溶液进行操作练习。实验时间： 实验结果评分： 教师签名： 实验二 酸碱滴定练习一、目的要求1巩固滴定分析仪器的正确使用方法。2学会观察批示剂的颜色变化。二、实验内容(一) 0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定0.1 mol/L HCl溶液。1将酸碱滴定管洗净，酸式滴管装0.1 mol/L HCl溶液，碱式滴定管装0.1 mol/L NaOH标准溶液，排除气泡，调好零点。 2用移液管准确量取25.00 ml HCl溶液于洁净的锥形瓶中，再加入2滴酚酞指示剂。 3用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定HCl溶液由无色变成淡红色，即为终点。平行操作23次。 (二) 0.1 mol/LHCl标准溶液滴定0.1 mol/L NaOH溶液。 1用移液管准确量取25.00 ml NaOH溶液于洁净的锥形瓶中，再加入2滴甲基橙指示剂。 2用0.1 mol/LHCl标准溶液滴定NaOH溶液由黄色变成橙色，即为终点。平行操作23次。三、滴定练习记录NaOH标准溶液滴定HCl溶液 次数名称第一次第二次第三次V(HCl)V(NaOH)终V(NaOH)初0.00 ml0.00 ml0.00 ml消耗V(NaOH) HCl标准溶液滴定NaOH溶液 次数名称第一次第二次第三次V(NaOH)V(HCl)终V(HCl)初0.00 ml0.00 ml0.00 ml消耗V(HCl)实验时间： 实验结果评分： 教师签名： 实验三 HCl标准溶液的配制和标定及硼砂含量的测定一、实验目的1学会HCl标准溶液的配制方法。2学会用基准物质Na2CO3标定HCl的浓度。3学会滴定终点的判断。4学会用HCl标准溶液测定碱性物质的含量。5练习滴定分析的基本操作。二、实验内容1、0.1 mol/L HCl溶液的配制 用量筒量取浓HCl约4.5 ml，置于盛有少量H2O的500 ml量杯中，加H2O至刻度，转移至试剂瓶中。贴上标签。2、0.1 mol/L HCl溶液的标定 在分析天平上用减重法精密称取23份基准物质Na2CO3(0.110.14 g)，分别置于锥形瓶中，加25 ml H2O溶解后，加甲基橙指示剂12滴，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。 计算公式：C(HCl) = 1033、硼砂含量的测定 在分析天平上用减重法准确称取硼砂23份(0.4 g左右)，分别置于锥形瓶中，加25 ml H2O溶解后，加甲基红指示剂12滴，用HCl标准溶液滴定至溶液变为橙色，即为终点。 计算公式：W(Na2B4O710H2O) = 三、称量、消耗的HCl体积记录及结果 份数名称第一份第二份第三份称量瓶+碳酸钠(g)m 1=0.0000 gm 3=0.0000 gm 5=0.0000 g倒出碳酸钠后(g)m 2=m 4=m 6=碳酸钠的质量(g)p 1=p 2=p 3=V(HCl)终V(HCl)初0.00 ml0.00 ml0.00 mlV(HCl)消耗C(HCl)(HCl)称量瓶+硼砂(g)m 1=0.0000 gm 3=0.0000 gm 5=0.0000 g倒出硼砂后(g)m 2=m 4=m 6=硼砂的质量(g)p 1=p 2=p 3=V(HCl)终V(HCl)初0.00 ml0.00 ml0.00 mlV(HCl)消耗实验时间： 实验结果评分： 教师签名： 实验四 NaOH标准溶液的配制和标定及醋酸含量的测定一、实验目的1学会NaOH标准溶液的配制方法。2学会用基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHP)标定NaOH的浓度。3巩固滴定终点的判断。4学会用碱标准溶液测定酸性物质含量。5进一步巩固滴定分析的基本操作。二、实验内容1、0.1 mol/L NaOH标准溶液的配制。 用刻度吸管量取饱和NaOH溶液2.8 ml，置于500 ml量杯中，加水稀释至刻度，转移至试剂瓶中，贴好标签。(或4克NaOH溶于1000 ml水中) 计算公式：C(NaOH)= 1032、0.1 mol/L NaOH溶液的标定。 准确称取邻苯二甲酸氢钾23份( 0.3克左右 )，分别置于锥形瓶中，加25 ml H2O溶解后，加酚酞指示剂12滴，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为淡红色即为终点。3、用刻度吸管准确移取食醋试样2 ml置于锥形瓶中，加水25 ml，加酚酞指示剂12滴，用NaOH溶液滴定至淡红色即为终点。平行测定23次。计算公式：(HAc)= 三、称量、消耗的NaOH体积记录及结果份数名称第一份第二份第三份称量瓶+邻苯二甲酸氢钾(g)m 1=0.0000 gm 3=0.0000 gm 5=0.0000 g倒出邻苯二甲酸氢钾后(g)m 2=m 4=m 6=邻苯二甲酸氢钾的质量(g)p 1=p 2=p 3=V(NaOH)终V(NaOH)初0.00 ml0.00 ml0.00 mlV(NaOH)消耗C(NaOH)(NaOH)V(HAc)V(NaOH)终V(NaOH)初0.00 ml0.00 ml0.00 mlV(NaOH)消耗V(HCl)初V(HCl)消耗0.00 ml0.00 ml0.00 ml(HAc)(HAc)实验时间： 实验结果评分： 教师签名： 实验五 EDTA标准溶液的配制实验六 水的总硬度和Ca2+、Mg2+含量的测定一、实验目的和要求1掌握直接法配制EDTA标准溶液的方法。2掌握水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定方法及有关计算。3掌握铬黑T及钙指示剂终点颜色变化。4会用沉淀法掩蔽干扰离子。5会测定混合溶液中各离子的含量。二、实验内容 1、0.01 mol/L的EDTA标准溶液的配制。 精密称取基准物质Na2H2Y2H2O 0.95 g左右，置于烧杯中，加少量水溶解后，定量转移至250 ml容量瓶中，加水至刻度。 计算公式：C(EDTA)=103 2、水的总硬度的测定。 准确吸取水样100.0 ml于锥形瓶中，加入NH3-NH4Cl缓冲溶液10 ml，加铬黑T指示剂少许。用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。平行测定23次。计算公式：总硬度CaCO3(mg/L) = C(EDTA)V1(EDTA)M(CaCO3)103、Ca2+、Mg2+含量的测定。准确吸取水样100.0 ml于锥形瓶中，滴加10% NaOH溶液，使Mg(OH)2沉淀完全析出，再滴加1滴NaOH溶液。加入钙指示剂少许。边振摇边滴加EDTA标准溶液至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。平行测定23次。说明：水的总硬度的测定消耗的EDTA标准溶液的体积为V1，Ca2+、Mg2+含量的测定消耗的EDTA标准溶液的体积为V2。计算公式：Ca2+(mg/L)=C(EDTA)V2(EDTA)M(Ca)10 Mg2+(mg/L)= C(EDTA)( V1-V2) (EDTA)M(Mg)10三、称量、消耗的EDTA体积记录及结果份数名称第一份第二份第三份称量瓶+EDTA (g)0.0000 g倒出EDTA后(g)EDTA的质量(g)C(EDTA)V水样V(EDTA)终V(EDTA)初0.00 ml0.00 ml0.00 mlV(EDTA)消耗总硬度CaCO3(mg/L)3(mg/L)V水样V(EDTA)终V(EDTA)初0.00 ml0.00 ml0.00 mlV(EDTA)消耗Ca2+(mg/L)2+(mg/L)Mg2+(mg/L)2+(mg/L)实验时间： 实验结果评分： 教师签名： 实验七 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 实验八 双氧水含量的测定一、实验目的和要求1学会KMnO4标准溶液的配制方法。2学会用基准物质Na2C2O4标定KMnO4溶液的浓度。3掌握高锰酸钾法测定H2O2的原理。二、实验内容1、0.02 mol/L KMnO4溶液的配制在台称上称取KMnO4 1.7 g左右，在小烧杯中加入少量水溶解，定量转移至500 ml棕色试剂瓶中，加水至500 ml，贴上标签。2、0.02 mol/L KMnO4溶液的标定在分析天平上准确称取基准物质Na2C2O40.150.18 g之间23份，分别置于锥形瓶中，加25 ml H2O溶解，加3 mol/L H2SO4 10 ml，加热35分钟，用待标定的KMnO4溶液滴定至溶液由无色变以淡红色即为终点。计算公式C(KMnO4) = 1033、双氧水含量的测定用刻度吸管准确吸取H2O2试样1.0 ml，置于锥形瓶中，加入25 ml H2O稀释，再加稀H2SO4 10 ml，用KMnO4标准溶液滴定至溶液由无色变为淡红色即为终点。平行测定23次。计算公式(H2O2) = 103三、称量、消耗的KMnO4体积记录及结果 份数名称第一份第二份第三份称量瓶+草酸钠 (g)m 1=0.0000 gm 3=0.0000 gm 5=0.0000 g倒出草酸钠后(g)m 2=m 4=m 6=草酸钠质量(g)p 1=p 2=p 3=V(KMnO4)终V(KMnO4)初0.00 ml0.00 ml0.00 mlV(KMnO4)消耗C(KMnO4)(KMnO4)V(H2O2)V(KMnO4)终V(KMnO4)初0.00 ml0.00 ml0.00 mlV(KMnO4)消耗( H2O2)( H2O2)实验时间： 实验结果评分： 教师签名： 实验九 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 实验十 CuSO45H2O含量的测定一、实验目的和要求1学会从Na2S2O3标准溶液的配制方法。2学会用间接法标定Na2S2O3。3掌握间接碘量法测定CuSO4的原理。4学会用间接碘量法测定CuSO45H2O的方法。二、实验内容1、Na2S2O3溶液的配制在台称上称取7 g Na2S2O35H2O与0.1 g Na2CO3，加水溶解成500 mol溶液，置于锥形瓶中。2、Na2S2O3溶液的标定在分析天平上准确称取基准物质K2Cr2O7 0.060.07 g左右23份，分别置于锥形瓶中，加25 ml水溶解，加1 g KI固体和稀H2SO4 10 ml，密塞，放在暗处10分钟后，再加50 ml H2O稀释，用Na2S2O3溶液滴定至呈浅黄绿色时加淀粉指示剂5滴，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色即为终点。3、CuSO45H2O含量的测定在分析天平上精确称取CuSO45H2O 23份( 0.18 g左右)，分别置于锥形瓶中，加25 ml H2O溶解，加1 g KI固体和2 ml HAc，密封，置于暗处10分钟后，用Na2S2O3标准溶液的滴定至 时，加淀粉指示剂5滴，继续滴定至溶液由蓝色变成乳白色即为终点。计算公式w(CuSO45H2O) = 10-3三、称量、消耗的Na2S2O3体积记录及结果 份数名称第一份第二份第三份称量瓶+重铬酸钾(g)m 1=0.0000 gm 3=0.0000 gm 5=0.0000 g倒出重铬酸钾后(g)m 2=m 4=m 6=重铬酸钾质量(g)p 1=p 2=p 3=V(Na2S2O3)终V(Na2S2O3)初0.00 ml0.00 ml0.00 mlV(Na2S2O3)消耗C(Na2S2O3)( Na2S2O3)称量瓶+硫酸铜(g)0.0000 g倒出硫酸铜后(g)硫酸铜的质量(g)V(Na2S2O3)终V(Na2S2O3)初0.00 ml0.00 ml0.00 mlV(Na2S2O3)消耗w(CuSO45H2O)( CuSO45H2O)实验时间： 实验结果评分： 教师签名： 实验十一 饮用水pH的测定一、实验目的和要求1学会使用pH计测定水或其它物质的pH值的方法。2加深理解电势分析法测定水的pH值的原理。二、实验内容1标准缓冲溶液的配制(由指导教师预先准备)。2使用方法。 (1)使用前的准备；(2)仪器的预热；(3)仪器的标定。3未知pH值的测定。4整理。三、测量结果pH值名称 实验时间： 实验结果评分： 教师签名： 实验十二 高锰酸钾的比色测定(分光光度法)一、实验目的和要求1学会使用721分光光度计。2学会测绘吸收曲线的一般方法。3找出最大吸收波长。4学会绘制标准曲线(工作曲线)。5学会测定有色物质含量的方法。二、实验内容1、721型分光光度计的使用方法。(1)仪器未接通电源时，电表指针必须位于“0”刻线上，否则调节电表上零点校正螺丝，使指针位于“0”。(2)打开电源开关，指示灯亮；打开吸收池暗箱盖，此时光路闸门自动关闭，透光率等于0，电表指针处于“0”位；调节波长选择钮至波长刻度盘显示所需的单色光波长处。预热20分钟。(3)将灵敏度旋钮旋至1档上。灵敏度有五档，选择原则是保证使空白档能顺利地调到“100%”的情况下，尽量采用最低档，以保证仪器有较高的稳定性。(4)预热后，调节零点调节钮(调“0”电位器)，使指针指在T=0处。将空白溶液放在吸收池架上第一格，其他吸收池编好号后依次放在吸收池架上，不准溶液溢出吸收池处，将吸收池架推拉杆小心推至底部，并使空白溶液对准光路，关闭吸收池暗箱盖，此时光路闸自动打开，使光路上的空白溶液受光，其透过光照在光电管上。调节旋钮，使标尺上指针指T=100%。(5)按上述方法反复调节“0”和“100%”，即打开暗箱盖用旋钮调“0”，关闭暗箱盖旋钮调“100%”，连续几次调整，若指针所指无误，说明光电管的电流已趋稳定，可以进行比色测定。(6)将吸收池拉杆逐一拉出，使标准液和样品液依次通过光路进行比色，记录各溶液的吸光度或透光率。(7)测定完毕，关闭仪器开关，切断电源，将各旋钮恢复至原位，取出吸收池，用蒸馏水洗净、晾干后装入盒内。罩好仪器，登记使用情况。2、标准溶液的配制。由指导教师预先配制好KMnO4标准溶液，浓度为0.125 mg/ml。或每10一组配制一份标准溶液。配制方法为在分析天平上精密称取高锰酸钾基准物质0.1250 g，置于小烧杯中，溶解定量转移至1000 ml容量瓶中，加水稀释至刻度。3、吸收曲线的绘制，测定max值。(1)精密吸取上述KMnO4溶液20.00 ml置于50 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释标线，摇匀。将此溶液与空白溶液(蒸馏水)分别盛于1 cm厚的吸收池中，并将其放在分光光度计的吸收池架上，按上述的仪器使用方法进行操作。(2)从仪器波长范围420 nm或700 nm开始，每隔20 nm测量一次吸光度，每变换一次波长，都需要蒸馏水作为空白，调节透光率为100%后，再测定溶液的吸光度。在520540 nm处，每隔5 nm测定一次，记录溶液在不同波长处的吸光度数值。(3)以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，将测得的吸光度数值逐点描绘在坐标纸上，然后将各点连成光滑曲线，即得吸收光谱曲线。(4)从吸收光谱曲线上找出最大吸收波长max值.4、标准系列的配制。取5支25 ml的比色管，用吸量管分别依次加入KMnO4(0.125 mg/