仪器分析经典习题及答案汇总.doc

1 为什么物体对光选择性吸收？答：因为物体分子的总能量： E=Ee+Ev+Er Ee 、Ev 、Er分别为分子的电子能、振动能和转动能。而能级差E= E1-E0所以当光与物质分子相互作用时，分子吸收光能并不是连续的，而是具有量子化的特征。只有满足当光的能量h等于物体分能级差子的能级差即 h= E-E=E时，分子才能吸收光能，有较低的能级E跃迁到较高的能级E，所以物体对光选择性吸收。 2 价电子跃迁的基本类型及其特点？答：价电子跃迁的基本类型有：*跃迁, n*跃迁,*跃迁,n*跃迁四种。特点：（1）*跃迁所需能量E大，约为800KJ/mol,吸收波长max小于150nm即在远紫外有吸收，属于这类跃迁的有机分子有烷烃。（2）n*跃迁所需能量E较大，吸收波长max较小，小于185nm，吸收峰的吸收系数较低，有孤对电子的含O,N,S和卤素等杂原子的饱和烃的衍生物可发生此类跃迁。（3）*跃迁所需能量E较小，小于725 KJ/mol，吸收波长max较大，大于165 nm，在近紫外-可见光有吸收，大，103-106，不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类都可发生此类跃迁，并随共轭链的增长，E减少，max增大。（4）n*跃迁所需能量E最小，小于420 KJ/mol，吸收波长max最大，大于280 nm，在近紫外-可见光区有吸收，摩尔吸收系数小，小于103，在分子中含有孤对电子和键同时存在时，发生此类跃迁。3 溶剂效应对紫外光谱的影响？为什么？答：（1）溶剂的极性对蓝外光谱的影响很大，极性溶剂可使n*跃迁向低波长方向移动，成为蓝移，浅色效应；使*跃迁向高波长方向移动，发生红移，即深色效应；（1）溶剂的酸碱性对吸收光谱的影响也很大，如苯胺在酸性溶液中接受H+成铵离子，渐渐失去n电子使n*跃迁带逐渐削弱，即胺基与本环的共轭体系消失，吸收谱带蓝移；苯酚在碱性溶液中失去H+成负氧离子，形成一对新的非键电子，增加了羟基与苯环的共轭效应，吸收谱带红移，所以当溶液由中性变为酸性时，若谱带发生蓝移，应考虑到可能有氨基与芳环的共轭结构存在；当溶液由中性变为碱性时，若谱带发生红移，应考虑到可能有羟基与芳环的共轭结构存在。 4 紫外光谱分析可获得的基本结构信息：（1）若在max=200-400 nm区域无吸收峰则该化合物可能为饱和化合物或单烯；（2）若在max=270-350nm区域有吸收峰（=10-100）可能是醛酮n*跃迁产生的R带；（3）若在250-300 nm区域有中等强度吸收峰（=200-2000），则为芳纶的特征吸收峰（具有精细结构的B带）；（4）若在max=200-250nm区域有强吸收峰（104），则含一个共轭体系（K带），如共轭二烯：K带max=230nm，,-不饱和醛酮：K带max=230nm，R带max=310-330 nm；（5）若在max=260 nm，300 nm，330 nm有强吸收峰，说明分别有3，4，5个双键共轭体系。5. 红外光谱和拉曼光谱这两种分析技术在工作原理、提供的样品信息及适用性等方面的异同点；（1）工作原理：红外光谱和拉曼光谱同属于分子光谱，利用红外光谱测得的信息，采用拉曼光谱也可以得到。红外光谱是吸收光谱，而拉曼光谱是散射光谱。两者的选律不同：红外光谱源于偶极矩的变化，而拉曼光谱源于极化率的变化。（2）提供的样品信息：红外光谱是对分子基团的鉴定，而拉曼光谱是对分子骨架的测定。红外光谱提供的样品结构信息：4000-2500 cm-1 x-H伸缩振动(x: O, N, C, S)2500-2000 cm-1 三键和累积双键区2000-1500 cm-1 双键伸缩振动区1300-600 cm-1（指纹区）： XY伸缩振动: CO, CN, CX, NO等XH变形振动: CH, OH等拉曼光谱提供的样品结构信息：a) 同种分子的非极性键S-S，C=C，N=N，CC产生强拉曼谱带， 随单键双键三键谱带强度增加。b) 红外光谱中，由C N，C=S，S-H伸缩振动产生的谱带一般较弱或强度可变，而在拉曼光谱中则是强谱带。c) 环状化合物的对称呼吸振动常常是最强的拉曼谱带。d) 在拉曼光谱中，X=Y=Z，C=N=C，O=C=O-这类键的对称伸缩振动是强谱带，反这类键的对称伸缩振动是弱谱带。红外光谱与此相反。e) C-C伸缩振动在拉曼光谱中是强谱带。f) 醇和烷烃的拉曼光谱是相似的：I. C-O键与C-C键的力常数或键的强度没有很大差别。II. 羟基和甲基的质量仅相差2单位。 III.与C-H和N-H谱带比较，O-H拉曼谱带较弱19g) 。（3）适用性：拉曼光谱红外光谱光谱范围40-4000 cm-1光谱范围400-4000 cm-1水可作为溶剂水不能作为溶剂样品可盛于玻璃瓶，毛细管等容器中直接测定不能用玻璃容器测定固体样品可直接测定需要研磨制成KBr压片6. 诱导效应、共轭效应和氢键效应对红外吸收的影响？为什么？（1）诱导效应：吸电子基团使吸收峰向高频方向移动（兰移），供电子基使吸收峰向低频区域移动。 原因：由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，从而改变了力常数，使基团的特征频率发生了位移。例如：烷基为推电子基团，卤素为吸电子基团，当酮羰基的一侧烷基被卤素取代后，卤素的吸电子作用使电荷从氧原子向双键移动，使羰基的双键性增加，增加了羰基的力常数，使吸收频率上升，卤素的电负性越大，波数的移动幅度越大。17151869180018281928 （2）共轭效应：特征频率移向低波数区原因：共轭效应使共轭体系中电子云密度均匀化，结果是原来的双键略有伸长（及电子云密度降低），力常数减少，使其吸收频率向低波数方向移动。（3）氢键效应：使伸缩振动频率向低波数方向移动，并且峰形明显变宽。 原因：氢键的形成使电子云密度平均化，从而使伸缩振动频率降低。7. 有机化合物分子中常见基团的红外吸收峰（1） 4000-2500 cm-1 x-H伸缩振动(x: O, N, C, S) a. OH 3650-3200 cm-1 确定醇，酚，酸在非极性溶剂中，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐，强吸收；当浓度较大时，发生缔合作用，峰形较宽。 3500 3100 cm-1 NH伸缩振动b. 饱和碳原子上的CH (3000 cm-1 以下)CH3 2960 cm-1 反对称伸缩振动 2870 cm-1 对称伸缩振动CH2 2930 cm-1 反对称伸缩振动 2850 cm-1 对称伸缩振动CH 2890 cm-1 弱吸收c. 不饱和碳原子上的=CH（ CH ） (3000 cm-1 以上) 苯环上的CH 3030 cm-1 =CH 3010 2260 cm-1 CH 3300 cm-1 （2） 叁键（C C）伸缩振动区（2500 1900 cm-1 ） 在该区域出现的峰较少；a. RC CH （2100 2140 cm-1 ） RC CR （2190 2260 cm-1 ） R=R 时， 无红外活性 b. RC N （2100 2140 cm-1 ） 非共轭 2240 2260 cm-1 共轭 2220 2230 cm-1 仅含C、H、N时：峰较强、尖锐；有O原子存在时；O越靠近C N，峰越弱(3) 双键伸缩振动区（ 1900 1200 cm-1 ）a. RC=CR 1620 1680 cm-1 强度弱， R=R（对称）时，无红外活性。b.单核芳烃 的C=C键伸缩振动（1626 1650 cm-1 ）c. C=O （1850 1600 cm-1 ） 碳氧双键的特征峰，强度大，峰尖锐。 饱和醛(酮)1740-1720 cm-1 ；强、尖；不饱和向低波移动(4) XY，XH 变形振动区 1650 cm-1 指纹区(1350 650 cm-1 ) ,较复杂。 C-H，N-H的变形振动； C-O，C-X的伸缩振动； C-C骨架振动等8 有一化合物C7H8O的IR谱图有下列波数的谱带3380，3040， 2940， 1460，690，740 cm-1; 没有下列波数的谱带1736, 2720, 1380, 1182 cm-1. 请判别该化合物可能的结构，并说明为什么。 解：分子式C7H8O，不饱和度=1+7-8/2 = 4，化合物可能含有苯环。结合波数3040，1460，690 cm-1，可以推测出该分子式含有苯环；从波数为3380 cm-1，推测分子中可能含有OH，NH，因为分子式中不含有N元素，所以该波数对应的基团应该是OH；又因为没有波数1736，2720 cm-1，因而推出该OH不是酯基上的，也不是醛基上的，所以就确定了该羟基为醇羟基或酚羟基的存在，又因为含有苯环，所以为酚羟基。波数2940 cm-1，说明CH3或CH2的存在； 综上，可以大致推测出，该分子式是含有苯环，OH，CH3或CH2。又从波数740 cm-1上推出，可能为单取代或1，2-二取代苯环。所以该化合物应该为邻甲基苯酚或卞醇。9 常见纺织纤维（真丝、羊毛、棉、涤纶、腈纶）的红外谱图，并解释之；（1）棉纤维红外谱图:棉属于纤维素纤维,在3 400 cm- 1处,有OH基和CH基的伸缩振动。由于纤维素中含有的水分在样品干燥时无法完全去除,所以在1 650 cm- 1处存在由水分引起的吸收峰。在1160、1110、1050和980 cm - 1处的吸收峰,是由COC引起的伸缩振动,这5个峰构成了棉纤维的特征峰。（2）真丝和羊毛纤维红外谱图:毛和丝均属蛋白质纤维,都含有氨基酸,所以在3300 cm- 1处有NH基的伸缩振动,在2900 cm - 1处有CH3 基团的吸收谱带,在 640 cm- 1处有C O伸缩振动引起的酰胺谱带,在1520 cm- 1处有由蛋白质NH变形振动引起的酰胺II谱带。在1220、1160和1 060 cm- 1处,丝的吸收比羊毛强。此外,丝还有以下几个特征吸收带: 1064 cm- 1 (OH振动) 、992 cm- 1和971 cm- 1 (氨基乙酰丙氨酸序列振动) 、992 cm- 1和971 cm - 1 (结晶区的酰胺基) ; 但羊毛在1 000 592 cm- 1区域无吸收。（3）涤纶纤维红外谱图:聚酯纤维在1 720 cm- 1处有C=O的伸缩振动,在1130和1260 cm- 1处有COC的伸缩振动,这三个特征谱带共同证明了酯基的存在;同时,在700900 cm- 1处有丰富的吸收峰,说明大分子结构中存在苯环,而730 cm- 1处的谱带,则是对位双取代苯环上氢的面外弯曲振动吸收。（4）腈纶纤维红外谱图:聚丙烯腈在2 245 cm- 1处有CN基的伸缩振动,而在1 447 cm- 1处的CH弯曲振动也是比较尖锐的强谱带。10 XPS分析的原理？该分析方法能提供哪些定性和定量的样品信息？基本原理就是光电效应。用一束具有一定能量的X射线照射固体样品，入射光子同样品相互作用，光子被吸收而将其能量转移给原子的某一壳层上被束缚的电子，此时电子把所得能量的一部分用来克服结合能和功函数，余下的能量作为它的动能而发射出来，成为光电子，这个过程就是光电效应。光电过程示意图对于自由分子和原子，应有Ek = huEbj hu入射光子能量（已知值） Ek光电过程中发射的光电子的动能（测定值） Eb内壳层束缚电子的结合能（计算值） j谱仪的功函数（已知值）XPS采用能量为1000-1500eV的射线源，能激发内层电子。各种元素内层电子的结合能是有特征性的，因此可以用来鉴别化学元素。X射线光电子能谱谱线强度反映原子的含量或相对浓度。测定谱线强度便可进行定量分析。 X射线光电子能谱可分析除氢、氦以外的所有元素，测量深度为几埃到几十埃，对多组分样品，元素的检测限为0.1（原子分数）。元素定性分析鉴定物质的元素组成 ( 除H, He以外 ), 混合物的成分分析.各种元素都有它的特征的电子结合能,在能谱图中出现特征谱线.我们可以根据这些谱线在能谱图中的位置来鉴定元素的种类.化学状态, 官能团分析 对同一元素，当化学环境不同时，谱峰出现化学位移. 通过谱峰化学位移的分析不仅可以确定元素原子存在于何种化合物中，还可以研究样品的化学结构。定量分析方法：理论模型法、灵敏度因子法、标样法等。应用最广的是元素(原子)灵敏度因子法。定量结果的准确性比俄歇能谱相对灵敏度因子法定量好，一般误差可以不超过20。由于在一定条件下谱峰强度与其含量成正比，因而可以采用标样法(与标准样品谱峰相比较的方法)进行定量分析，精确度可达1%2%。但由于标样制备困难费时，且应用具有一定的局限性，故标样法尚未得到广泛采用。只要测得各元素特征谱线的强度(常用峰面积),再利用相应的元素灵敏度因子,便可得到相对浓度. 缺点：定量误差大，是半定量分析；一般是相对含量；受样品表面状态影响大。注意：影响定量分析的因素很多,如:样品表面组分不均匀,表面污染,化学状态不同对光电离截面的影响等,所以误差一般较大。 (杨建国的答案)原子是由原子核及绕核运动的电子组成。电子在一定的轨道上运动，并具有确定的能量。当一束有足够能量(h )的X射线照射到某一固体样品(M)上时，便可激发出某原子或分子中某个轨道上的电子，使原子或分子电离，激发出的电子获得了一定的动能 ，留下一个离子。这一X射线的激发过程可表示如下:M+ h + 被称为光电子若这个电子的能量高于真空能级，就可以克服表面位垒，逸出体外而成为自由电子光电子发射过程的能量守恒方程为:= h- 式中为某一光电子的动能，为结合能它是光电子能谱分析的基础由于被测元素的结合能BE变化与其周围的化学环境有关，根据这一变化，可推测出该元素的化学结合状态和价态。该分析方法能提供哪些定性和定量的样品信息？通过提供样品表面元素的电子结合能来进行元素的定性分析，元素因为原子化学态变化而产生的化学位移是元素状态分析与相关的结构分析的主要依据。定量分析多采用元素灵敏度因子法测定元素含量IN 所测相应谱线强度 SN相应元素灵敏度因子 14 用Bragg 方程说明X-衍射分析技术中常用的劳厄法、转晶法和粉晶法的原理； 1 劳厄法 劳厄法是以连续X射线垂直射到不动的单晶体上，在垂直于入射线的底片上得到衍射斑点的实验方法。 晶体固定个动，其对应的倒易点阵也是固定的，即入射线与晶体各晶面族的夹角“不变”。采用波长连续变化的连续X射线辐射并将反射球的半径连续变化使之不断地与倒易阵点相遇(如图所示)。虽然，反射球的球心各不相同，但是反射球的半径总是介于内窗口吸收而决定约最大波长和所用的辐射波的短波限之间。所以，凡是位于该两球间的倒易点都可满足衍射条件。劳厄法主要用于测定晶体的取向；研究晶体的对称性和邻近晶粒间的取向关系。此外对于晶体中由于生长和受外力作用而产生缺陷等的情况也可用劳厄法加以观察。2 周转晶体法 周转晶体法的原理如下：将单晶体的某根晶轴或某个重要晶向垂直于单色X射线束来安装或布置。单晶体四周为圆柱形的底片。摄照时晶体围绕着选定的晶轴旋转，旋转轴与底片(即相机)的中心轴重合：并使入射波的波长固定不变(即反射球不变)，而靠旋转单晶体，以连续改变各晶面族的角从而满足衍射条件。即相当于倒易点阵亦绕选定的轴旋转、以此来使倒易阵点落到反射球上。凡是能与反射球面相交的倒易阵点，代表了能参与反射的晶面。 周转晶体法主要用来确定对称性较小的晶体(如斜方、单斜等晶系的晶体)的晶胞尺度。3 粉末法 粉末法是将单色X射线入射到粉末状的多晶体试样上的一种衍射方法。多晶体是由许多取向完全按无规则排列的单晶颗粒所组成，即相当于一个单晶体绕所有可能取向的轴转动。或者说其对应的倒易点阵对入射X射线呈一切可能的取向，晶体内某等同晶面族HKL的倒易阵点HKL均匀分布在的球面上。该球称之为HKL倒易球。其衍射线束分布在以入射线方向为轴且通过上述交线圆的圆锥面上(见图)。 粉末法在基本理论研究、技术科学和生产实践上应用广泛。其主要持点是，试样易于得到，而且其衍射花样能提供丰富的微观分析信息。粉末法主要用来测定晶体结构、进行物相分桥(定性、定量)、精确测定点阵参数以及应力、晶粒度测量等。粉末法对于金属、硅酸盐等分析研究极为有利，因为这些物质一般都是以多晶体状态存在的。16 DTA、DSC、TGA三种热分析方法各自所关注的物理量（测量参数）、通常的温度测量范围和主要的应用方面。17 DSC和TGA曲线的识别和分析DSC的热谱图横坐标为温度T，纵坐标为热流率dH/dT,得到的dH/ dT T曲线中出现的热量变化峰或基线突变的温度与聚合物的转变温度相对应。热重法热谱图横坐标为温度T（或时间t），纵坐标为样品保留重量的分数，所得的重量-温度（时间）曲线呈阶梯状。18. DMA与DSC的主要区别（1）原理：DMA：在程序控制温度下，对样品施加随时间变化的振荡力（交变负荷），研究样品的机械行为，测定其储能模量、损耗模量和损耗因子等随温度、时间、力的频率的函数关系的一种热分析方法。即热学、力学性能温度、时间、力及力的频率。DSC：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。（2）关注的物理量：DMA：E是储能模量,表征材料的刚度；E是损耗模量,表征材料的阻尼；tan表示材料的阻尼也称力学内耗。DSC：热流率(dH/dt)，温度T。（3）应用范围：DMA：可以用来分析各种材料，如热固性和热塑性材料、复合材料、高弹性体、涂层材料、金属与合金、陶瓷等，尤其适用于高聚物（粘弹性）。定性、定量地表征高聚物的粘弹性能（材料的强度、黏性、弹性、Tg点、减震效果、混炼效果、相转变等）。DSC：可以得到材料的粘弹谱（粘弹性能随温度与频率的变化关系），推断材料的内在结构转变如玻璃化转变、二级相变、链段松弛、蠕变等过程，并可计算相关的转变活化能。（4）Tg测量：DSC是利用比热的变化求出Tg,而比热变化会随着稀释、结晶化,交联化等等因素而降低;DMA則是利用分子运动由局部原子振动演变为区域的联结运动所牵连到的粘弹特性大幅转变而获得.一般说来,DMA的感度高于DSC 约10到1000倍,看材料而定。但是,DMA需要较大量而且形状固定的样品,并且也较昂贵.19 DMA曲线的分析（E、E”、tan含量和曲线突变点对应物理现象）以下图为例：Tg测量聚合物的动态模量和力学损耗随温度的变化，动态模量温度曲线与相应的静态曲线相似，力学损耗温度曲线出现若干损耗峰，通常从最高损耗峰的峰位置可确定Tg值。其他峰为次级转变，与聚合物微观结构有关。E是储能模量,表征材料的刚度；E是损耗模量,表征材料的阻尼；tan表示材料的阻尼也称力学内耗。其中tan= E/ E。（大家再自己结合资料详细看看）。20、光学显微镜和电子显微镜的联系和区别（成像原理、光源、透镜、介质、分辨率等）电子显微镜是以电子束为照明源，通过电子流对样品的透射或反射及电磁透镜的多级放大后在荧光屏上成像的大型仪器，而光学显微镜则是利用可见光照明，将微小物体形成放大影像的光学仪器。电镜与光镜主要有以下几个方面的区别：照明源不同：电镜所用的照明源是电子枪发出的电子流，而光镜的照明源是可见光(日光或灯光)，由于电子流的波长远短于光波波长，故电镜的放大及分辨率显著地高于光镜。透镜不同：电镜中起放大作用的物镜是电磁透镜(能在中央部位产生磁场的环形电磁线圈)，而光镜的物镜则是玻璃磨制而成的光学透镜。电镜中的电磁透镜共有三组，分别与光镜中聚光镜、物镜和目镜的功能相当。成像原理不同：在电镜中，作用于被检样品的电子束经电磁透镜放大后打到荧光屏上成像或作用于感光胶片成像。其电子浓淡的差别产生的机理是，电子束作用于被检样品时，入射电子与物质的原子发生碰撞产生散射，由于样品不同部位对电子有不同散射度，故样品电子像以浓淡呈现。而光镜中样品的物像以亮度差呈现，它是由被检样品的不同结构吸收光线多少的不同所造成的。介质不同：光学显微镜一般条件下使用，电子显微镜需要配备真空系统，其电子光学系统处于真空条件下。分辨率不同：光学显微镜分辨率极限200nm；电子显微镜的分辨率远高于光学显微镜。透射电镜的分辨率为0.10.2nm，放大倍数为几 万几十万倍。扫描电镜的分辨率为610nm。21、TEM和SEM的主要区别（电子束与样品的交互作用、样品对象、制样要求、图像特征、应用目的）；电子束与样品的交互作用：TEM是高速电子束打到样品上，产生一次散射、多次散射和累次散射，透过样品的电子束反映了样品的相关信息，经过聚焦与放大后所产生的物像，投射到荧光屏上或照相底片。SEM是用极细的电子束在样品表面扫描，将产生的二次电子用特制的探测器收集，形成电信号运送到显像管，在荧光屏上显示物像。样品对象：都为干燥样品，TEM样品要求为超薄切片。制样要求：电子穿透能力有限，因此TEM的试样必须很薄，在200nm以内。这样薄的试样放在一个多孔的载网上容易变形。尤其是当试样横向尺寸只有微米量级时（试样比网眼还小很多），因此必须在载网上再覆盖一层散射能力很弱的支持膜。近来常用的是蒸镀一层20 nm厚的碳膜。（原因：碳的原子序数低，碳膜对电子束的透明度高，又耐电子轰击，其强度、导电、导热和迁移性均很好。）扫描电镜样品制备的主要要求是： 尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。对于不导电的样品，一般样品表面喷镀薄层金膜，以使样品导电，避免样品表面的电荷积累。图像特征：扫描电镜能观察较大的组织表面结构，放大倍数大20-20万倍连续可调，它的景深长，1mm左右的凹凸平面能清楚成像，图像为立体形象，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。透射电镜图像相当于投影像。应用目的：扫描电镜用于分析表面微观形貌，其和X能谱微区分析及电子衍射等仪器相结合，可以分析化学成分和晶体结构。透射电镜分析物体内部微细结构，晶体形貌和结晶结构。22 SPM的主要特点（分辨率/表面原子层（甚至电子密度）、立体感强、可操控性好、测试环境、设备装置简单等）.SPM的主要特点： 分辨率高，达到了原子级，横向分辨率0.1nm，纵向0.01nm，高解析度，可放大108-109倍。 立体感强，可实时得到样品表面的三维立体放大图像。可近距离观察单个原子层的局部表面结构。 可操控性好，可用于具有周期性或不具有周期性的表面结构、表面扩散等动态过程研究。 可在真空、大气、水溶液等不同环境下工作。 设备相对简单、体积小。23 TM和AFM的工作原理、工作环境、分辨率STM与AFM的工作原理、工作环境、分辨率对比：（1）STM：基于量子隧穿效应，在金属针尖与金属/半导体样品间加一偏置电压，当针尖与样品间距小于1nm时，电子将穿透针尖与样品表面的势垒面而产生隧道电流。隧道电流与针尖和样品表面间距呈指数依赖关系，故隧道电流对样品表面起伏非常敏感，间距减少0.1nm，电流便增加一个数量级，控制一定的电流量让探针扫描维持一定高度（恒电流模式），便得到样品的表面形貌图。STM既可以在真空中工作，又可以在大气中、低温、常温、高温，甚至在溶液中使用，适用于各种工作环境下的科学实验。分辨率是原子级别的。（2）AFM是利用针尖和样品表面原子间的微弱作用力（范德华作用力）来反馈信息，维持针尖与样品之间作用力恒定，同时针尖在样品表面扫描，得到样品的表面形貌。AFM可在真空、大气、溶液中工作，且对样品没有特别要求，可以是导体、半导体、绝缘体。分辨率达到了纳米级甚至埃米级。24 AFM三扫描模式优缺点AFM三种模式的优缺点：（1）接触摸式：（优）高速扫描，分辨率高，可扫描起伏较大的样品。（缺）易损坏软表面，剪向力和法向力易干扰样品图像。（2）非接触模式：（优）不直接作用于样品表面，不易损伤样品表面。（缺）侧向分辨率低，扫描速度慢，只可工作于极憎水样品。（3）敲击模式：（优）侧向分辨率高（1-5nm），低作用力，不易损伤样品表面。（缺）较接触式扫描速度慢。25 XRD的工作原理和主要应用范围1 X射线衍射技术在纺织化学的应用1物相的定性定量分析（1）物相的定性分析定性鉴别的主要任务是判明被分析物质由哪些物相或晶相组成。纺织行业生产和研究中需要鉴别的样品，主要是高聚物纤维和小分子结晶物质。高聚物纤维，包括天然纤细和合成纤维，通常是可结晶的。由于各种结晶物质具有特定的晶体结构，因而它们的x射线衍射图具有各种花样。不同的结晶物质具有不同的衍射图。这种衍射图的 “指纹”构成了定性鉴别的依据。非晶物质或高聚物纤维非晶部分的衍射图投有十分明显的“指纹”性。然而，仍可利用衍射图来探勿非晶的结构形态变化。（2）物相的定量分析粉末衍射定量分析的基础是：对于多种结晶物相的混合物，它的总衍射强度是各个单物相衍射谱的加权叠加；权因子与各相含量有关。通常，混合物中各相衍射线的强度随该相的含量增多而上升。这可以用来进行多晶相纤维的物相分析。如在棉织物丝光过程中，原棉纤维的纤维素晶型将逐步转换为纤维素，并且结晶度也随之改变。用X射线衍射方法可以测定这些转变。2 纤维结晶度和取向度的测定X射线衍射技术还可以测定纤维的结晶度、取向度和纤维中晶粒尺寸和晶格畸变【7】。某个体系对X射线的总衍射强度与体系被照射部分中结构基元的总数成正比，而与体系中的序态无关。对