高锰酸钾标准溶液的配制和标定.ppt

高锰酸钾标准溶液的配制和标定 实验目的 l1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保 存条件； l2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓 度的原理和方法； 实验原理 l1、溶液配制用水要煮沸，配好溶液要保存在棕色瓶中。 市售的KMnO4常含杂质 KMnO4易与水中的还原性物质发生反应生成MnO2nH2O KMnO4易在光线作用下生成MnO2nH2O MnO2nH2O能促进 KMnO4的分解 l因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数 天，待 KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质 ，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。 l2、Na2C2O4是标定 KMnO4 溶液浓度 （1）5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进 行。滴定初期，反应很慢，KMnO4 溶液必须逐滴加入，如 过快，部分KMnO4 在热溶液中将按下式分解而造成误差： （2）4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2 在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用，结果使反 应速率逐渐加快。 （3）因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故 用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。 实验仪器与试剂 l试 剂：高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂） ；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4 l仪 器：酸式滴定管、250mL棕色试剂瓶、50mL 量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、 250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴 锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。 实验步骤 l1、0.02 molL1KMnO4 溶液的配制 l方法一：称取高锰酸钾（M=158）约0.8-1.0g于烧 杯中，加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净 的250mL棕色试剂瓶中，用水稀释至250 mL，摇 匀，塞好，静止710d后将上层清液用玻璃砂芯漏 斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净， 将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。 l方法二：称取0.8-1.0g的高锰酸钾溶于大烧 杯中，加250mL水，盖上表面皿，加热至 沸，保持微沸状态1小时，则不必长期放置 ，冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化 锰的杂质后，将溶液储于250mL棕色试剂 瓶可直接用于标定。 l2、KMnO4浓度的标定 l精确称取 0.13000.1600g预先干燥过的 Na2C2O4 三份， 分别置于250 mL锥形甁中，各加入 10mL 蒸馏水和 10 mL3molL-1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加热直到锥形瓶口 有蒸气冒出 (约7585)。 l趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。 l开始滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴人后， 不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中 有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加 快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下（为了使反应加 快，可以先在高锰酸钾溶液中加一、两滴1mol/L MnSO4 ）。 l近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀。 最后 滴加半滴 KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持 微红色不褪，表明己达到终点。记下最终读数并 计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。 数据记录与处理 l l 实验序号 记录项目 123 M（Na2C2O4）/g 滴定管终读数/mL 滴定管始读数/mL V（KMnO4）/mL C（KMnO4）/mol.L-1 C（KMnO4）/mol.L-1 RD（相对偏差） 注意事项 l1在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢 ，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过 85则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2+CO+H2O l2草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1molL-1，滴 定终了时，约为0.5molL-1，这样能促使反应正常进行， 并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊MnO2 ，应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 l3当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加 快滴定速度，但如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不 及与Na2C2O4反应造成误差，它们会按下式分解： 4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2 H2O l4KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当 溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可 认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定 管读数记下，再加入1滴