食品检测员基本知识.ppt

LOGO 食品检验员基础知识 陈刚LOGO 主 要 内 容 食品样品的采集、保存和处理 一 食品检验的内容、方法和标准 二 化学分析基础知识 三 误差、数字修约及报告 四 LOGO 第一节 食品样品的采集、保存和处理 LOGO 一、 样品的采集 采样 从大量的分析对象中抽取有一 定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工 作叫采样。 关键所在 LOGO 抽样与出厂检验 v取样 v分原料、中间体、成品 v若设总包装单位为n，则当n3时，按包装单位取 样；当3n300时，按n1/21取样量随机取样； 当n300时，按n1/2/21取样量随机取样。 v-成品指包装好的 v批的概念 v同一次投料、同一生产线、同种工艺生产的同种食 品 LOGO 尽管一系列检验工作非常精密、准确 ，但如果采取的样品不足以代表全部物料 的组成成分，则其检验结果也将毫无价值 ，所以采用正确的采样技术采集样品尤为 重要。 1. 采样的意义 LOGO 2.样品采集的要求、步骤、数量和方法 (1)正确采样的原则 采样的原则 代表性原则 典型性原则 适时性原则 程序原则 LOGO 细 则 采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。 采样方法要与分析目的一致。 采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成 分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 防止带入杂质或污染。 采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 LOGO 补充： 采样时的记录 样 品 名 称 采 样 地 点 时 间 数 量 采样方法以及采样人 签 封 LOGO (2) 采样的步骤 采样的一般程序 检 样 原始样品 平均样品 复检样品 0.5Kg 检验样品 0.5Kg 仲裁样品 0.5Kg LOGO (3)采样的一般方法 最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、 不加选择地从全部产品的各个部分取样。 注意：随机随意。 随机要保证所有物料各个部分被抽到 的可能性均等。 LOGO 具体作法： 掷骰子简便易行，适于生产现场用。 用随机表。 用计算器、计算机。 用抽奖机。 LOGO 二、样品的保存 采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间，以防止采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间，以防止 其中其中水分水分或或挥发性物质的散失挥发性物质的散失以及以及其它待测成分的变化其它待测成分的变化。 （一）样品保存的意义（一）样品保存的意义 样品的任何变化都能对检验结果的正确性产生样品的任何变化都能对检验结果的正确性产生 影响。由于食品本身的影响。由于食品本身的成分易变成分易变不稳定，容易发生不稳定，容易发生 自然变化，尤其是动物性食品营养丰富，富含水分自然变化，尤其是动物性食品营养丰富，富含水分 ，易受微生物的侵袭和环境影响，致使有关成分发，易受微生物的侵袭和环境影响，致使有关成分发 生变化，造成检验失误。生变化，造成检验失误。 另外，采样操作经历了另外，采样操作经历了切割粉碎切割粉碎和和混匀混匀等过程等过程 ，加快了食品样品的变化速度。因此，必须防止食，加快了食品样品的变化速度。因此，必须防止食 品样品的任何变化，高度重视检验样品的保存品样品的任何变化，高度重视检验样品的保存。 LOGO （二）使样品发生变化的因素 1.水分或挥发性成分的挥发和吸收。 2.空气氧化。 3.样品中酶的作用。 4.微生物的分解。 LOGO （三）样品保存的原则 1.防止污染：根据分析的目的物不同，清洁的标准亦不相同 ，以不带入新的污染物质，不使食品成分增加或减少为依据以不带入新的污染物质，不使食品成分增加或减少为依据 。 2.防止腐败变质：采取低温冷藏，是防止腐败变质的常规方 法，以05为宜；尽量避免在样品中加入防腐剂；尽快进行 分析前的样品制备和处理。 3.稳定水分：保持食品样品中原有水分含量，防止蒸发损失 和干食品的吸湿，密闭加封可防止样品中水分的变化，若食 品样品含水量高，且分析项目多，可先测定其水分含量，而 后烘干水分，保存干燥样品，可通过水分含量而折算出鲜样 品中待测物质的分析结果。 4.固定待测成分：加入适宜的溶剂或稳定剂。 样品保存的方法：净、密、冷、快 LOGO 三 样品的处理 按照上述的采样要求采得的样品往往数量过多 ，颗粒太大，因此必须进行粉碎、混匀和缩分。 样品制备的目的：保证样品十分均匀，分析时 取任何部分都具有代表性，样品的制备必须考虑到 在不破坏待测成分的条件下进行。必须先去除不可 食部分。 一、样品的制备 LOGO 水分少的食品 为了得到具有代表性的均匀样品，必须根据水分 含量、物理性质和不破坏待测组分等要求采集试样。 采集的试样还须经过粉碎、过筛、磨均、溶于溶液等 步骤，进行样品制备。 水分多的新鲜食品 用研磨方 法混匀 水分少的食品 用粉碎方法 混匀 液体食品 . . 将其溶于水或用适当 溶剂使其成为溶液， 以溶液作为试样 LOGO 用于食品分析的样品量通常不足几十克。可在用于食品分析的样品量通常不足几十克。可在 现场进行样品的缩分。缩分干燥的颗粒状及粉末状现场进行样品的缩分。缩分干燥的颗粒状及粉末状 样品，最好使用圆锥四分法。圆锥四分法是把样品样品，最好使用圆锥四分法。圆锥四分法是把样品 充分混合后堆砌成圆锥体，再把圆锥体压成扁平的充分混合后堆砌成圆锥体，再把圆锥体压成扁平的 圆形，中心划两条垂直交叉的直线，分成对称的四圆形，中心划两条垂直交叉的直线，分成对称的四 等份：弃去对角的两个四分之一圆，再混合，反复等份：弃去对角的两个四分之一圆，再混合，反复 用四分法缩分，直到留下合适的数量作为用四分法缩分，直到留下合适的数量作为“ “检验样检验样 品品” ”。 LOGO LOGO 第二节 食品检验的内容、方法和标准 LOGO 一、食品检验的内容 感观 检验 营养成 分检验 添加剂 的检验 有毒有害 物质的检 测 LOGO 七 大 营 养 素 蛋白质与氨基酸 碳水化合物 水分 脂肪 无机盐 纤维素 维生素 （一）食品营养成分 LOGO 生物性污染：细菌、霉菌及毒素 农药 有机氯农药DDT和六六六、甲胺磷 等 重金属 铅、砷、镉、汞、硒等 来源于包装材料的有毒物质： 聚氯乙烯、多氯联苯、荧光增白剂等 其它化学物质：腌制、发酵 亚硝胺、烧烤 、烟熏 3，4-苯并芘等 化 学 性 污 染 （二）有毒有害物质 LOGO （三）食品添加剂检测 食品添加剂是指在食品生产中，为了改善食品的感 官性状，改善食品原有的品质、增强营养、提高质量 、延长保质期、满足食品加工工艺需要而加入食品中 的某些化学合成物质或天然物质。由于目前所使用的 食品添加剂多为化学合成物质，如果不科学使用，必 然会严重危害人们的健康。我国对食品添加剂的使用 品种、使用范围及用量均作了严格的规定。因此，必 须对食品中的食品添加剂进行检测，监督企业在食品 生产和加工过程中是否合理地使用食品添加剂，以保 证食品的安全性。 LOGO （四）食品中有毒有害物质的检测 食品中的有毒有害物质，是指食品在生产、加工 、包装、运输、储存、销售等各个环节中产生、引 入或污染的，对人体健康有危害的物质。食品中有 毒有害物质检测是对食品、半成品、原材料和包装 材料中的限量元素(微量元素和重金属元素)、农药 和兽药残留、微生物毒素以及食品生产加工、储藏 过程中产生的有害物质和污染物质，以及食品材料 中固有的某些有毒有害物质进行检测，评定食品的 品质，以保证食品的安全性。 LOGO 感官分析法 微生物分析法 物理分析法物理分析法 仪器分析法 酶分析法 食品分析方法 化学分析法 感官分析法 微生物分析法 二食品检测主要方法 LOGO 络合滴定法 紫外-可见分光光度法 定性分析 定量分析 重量法：水分、灰分、脂肪、 果胶、纤维等成分测定 容量法 酸碱滴定法：酸度、蛋白质测定 氧化还原滴定法：还原糖、维生 素C测定 沉淀滴定法 物理分析法：密度、粘度、折光率、旋光度 物理化学分析法 光学分析法 电化学分析法：电导分析法、电位分 析法、极谱分析法 色谱分析法 质谱分析法 放电化学分析法 原子吸收分光光度法 荧光分析法 官感检验法：是在心理学、生理学和统计学的基础上发展起来 的一种检验方法 化学分析法 仪器分析法 食品分析方法 LOGO （一）感官检测法 食品的感官检测是通过人的感觉器官，对 食品的色、香、味、形、口感等质量特征以 及人们自身对食品的嗜好倾向做出评价，再 根据统计学原理，对评价结果进行统计分析 ，从而得出结论的分析检测方法。 LOGO 一般食品感官检验的主要内容和方法有视觉检验、嗅 觉检验、味觉检验、听觉检验和触觉检验。 感官检验简便易行、直观实用，具有理化检验和微生 物检验方法所不可替代的功能。它也是食品消费、食 品生产和质量控制过程中不可缺少的一种简便的检验 方法。如果食品的感官检验不合格，或者已经发生明 显的腐败变质，则不必再进行营养成分和有害成分的 检测，直接判断为不合格食品。因此，感官检验必须 先期进行。 LOGO （二）物理检测法 食品的物理检验是根据食品的一些物理常数 与食品的组成成分及含量之间的关系，通过测 定的物理量，如对食品的密度、折光度、旋光 度、沸点、凝固点、体积、气体分压等物理常 数进行测定，从而了解食品的组成成分及其含 量的检测方法。物理检验法快速、准确，是食 品工业生产中常用的检测方法。 LOGO （三）化学分析法 以食品组成成分的化学性质为基础进行的分 析方法，包括定性分析和定量分析两部分，是 食品分析与检验中基础的方法。许多样品的预 处理和检测都是采用化学方法，而仪器分析的 原理大多数也是建立在化学分析的基础上的。 因此，在仪器分析高度发展的今天，化学分析 法仍然是食品理化检验中最基本的、最重要的 分析方法。 LOGO （四）仪器检测法(物理化学检测法 ) 根据食品的物理和物理化学性质，利用精密 的分析仪器对食品的组成成分进行分析检测的 方法，是食品分析与检测方法发展的趋势。食 品中微量成分或低浓度的有毒有害物质的分析 常采用仪器分析法进行检测。仪器分析方法一 般具有简便、灵敏、快速、准确等优点，随着 科学技术的的发展，将有更多的新方法、新技 术在食品分析中得到应用，这将使食品检测的 自动化程度进一步提高。 LOGO 目前，在我国的食品分析检测方法中，常 用的仪器分析检测方法有以下几种： （1）光学分析法 （2）电化学分析法 （3）色谱法 此外，还有许多用于食品检测的专用仪器 ，如氨基酸自动分析仪、脂肪测定仪、碳水化合 物测定仪、水分测定仪和全自动全能牛奶分析仪 等等。 LOGO 三食品检验标准 （一）食品检验标准 标准是一种规定、依据。按其性质分为：技术 标准、管理标准、工作标准。 技术标准包括：基础标准、产品标准、方法标 准、安全卫生标准等。 产品标准是衡量产品质量的技术依据 采用标准的检验方法、利用统一的技术手段才 能使检验结果有权威性，便于比较和鉴别产品 质量 LOGO （二）检验标准的分类 国际标准：由ISO（国际标准化组织）制定， 主要包括： FAO（联合国粮农组织） WHO（世界卫生组织） AOAC（美国官方分析化学师协会 ） CAC（食品法规委员会） FCC (食品化学法典） FDA（食品药物管理局） LOGO 国内标准：适用于全国范围，GB/T5009 行业标准：适用于行业范围， QB、SB、NY 地方及企业标准：本区域内、本企业内、或尚 无国家标准时。其制定应符合国家、行业有关 的技术基础标准。 食品检验常用标准： 产品标准 方法标准 LOGO 第三节 化学分析基础知识 LOGO 称取：用天平进行的称量操作，其准确度用有效位数 表示，如：称 取20.0g，指准确到0.1g 准确称取：准确度为0.001g 精密称取：准确度为0.0001g 恒重：连续两次干燥或灼烧后的质量差异在规定的范 围以内。 量取：用量筒或量杯移取液体 吸取：用移液管或刻度吸管操作 定容：指将溶解后的试剂或溶液，定量地移入指定容 量的容量瓶内，并稀释至刻度。 空白试验：不加试样外，与样品进行平行操作，用于 扣除试剂本底 LOGO 水及试剂的要求 方法中未注明其他要求时，均指蒸馏水或去离子水 溶液未指明用何种试剂配制时，均指水溶液 一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放；需避光的试剂存放在棕 色瓶中，其他试剂存放在硬质玻璃的试剂瓶中 根据分析任务、分析方法及结果准确度选择不同级别的试剂： 一级：优级纯、GR、保证试剂、用作基准物质 绿色标签 二级：分析纯、AR、检验常用试剂（除特别说明外）红色标 签 三级：化学纯、CR、也用于常规分析中 蓝色标签 四级：实验试剂、LR、纯度较低、分析检验中较少采用 LOGO 常用浓度的表示方法 容量百分比浓度(%，V/V)：100ml溶液中含液体溶质的毫升数 质量容量百分比浓度(%，m/V)：100ml溶液中含溶质的克数 质量百分比浓度(%，m/m)：100g溶液中含溶质的克数 物质的量的浓度(mol/L)：1L溶液中溶质的摩尔数 按比例配制：数字代表各组分体积，无水乙醇-氨水-水(7:2:1) 试剂(_+_)：前为试剂的体积(重量)，后为水的体积(重量) LOGO 第四节 误差、数字修约及报告 LOGO 一、误差 （一）误差基本知识 v真实值：一个客观存在的具有一定数值的被测成分 的物理量称为真实值。 v准确度：测定值与真实值的接近程度。 v精确度：多次平行测定结果相互接近的程度。 v误差：测定值与真实值之差。 LOGO （二）误差产生的原因、分类 v系统误差：由固定原因造成的误差，在测定过程中 按一定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定值 总是偏高或总是偏低。它一般可以分为：仪器误差、 方法误差、试剂误差和操作误差等。 v偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。产 生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小 不一，具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪 器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。 v灵敏度：分析方法所能检测到的最低限量。 LOGO （三）控制和消除误差的方法 1.正确选取样品量 2.增加平行测定次数，减少偶然误差 3.做对照实验 4.做空白实验 5.校正仪器和标定溶液 6.严格遵守操作规程 LOGO 二. 数据处理 v 通过测定工作获得一系列有关分析数据以后，需 按以下原则记录、运算和处理。 v （一）记录 v食品理化检验中直接或间接测定的量均用有效数字 表示，在测定值中只保留最后一位可疑数字，记录数 据反映了检验测定量的可靠程度。有效数的位数与方 法中测量仪器精度最低的有效数位数相同，并决定报 告的测定值的有效数的位数。 LOGO LOGO v数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字修约规则。具体的做法是 ，先根据运算规则要求，确定数据经修约后应该具有的有效数字位数或小 数后的位数，然后按“四舍六入五成双”规则进行修约。 v“四舍六入五成双”修约规则规定，若被修约的那个数字等于或小于4，则 弃去；等于或大于6时，进位；等于5时，若5之后的数字不全为0，则在5 的前一位数字上增加1；若5之后全为0，而5前一位数又是奇数，则在5的 前一位数上增加1；若5之后全为0，而5前一位数为偶数，则舍去不计。 v根据这一规则，将下列数据整理为两位有效数字时，应该 v3.148修约为3.1 75.5451修约为76 0.00225-0.0022 v7.3976修约为7.4 2.455修约为2.5 , 2.650 修 约为 2.6 v0.736修约为0.74 8.4560修约为8.5 v将下列数据整理为小数点后二位时，应该 v3.148修约为3.15 75.545修约为75.54 v7.3976修约为7.40 2.455 修约为2.46 LOGO v在检验方法中，“精密称取”系指在称量操作中必须按所列数值称取；“精 密称取约”系指必须称到0.1mg，但称取量可接近所列的数值；“称取”系 指要求称至0.1g。 v在检验方法中，用有效数字来表示取样时所要达到的精密度。 v检验时必须做平行试验。 v平行试验是：是指在相同条件下同时作两份测定。如两份之间偏差不超 过允许范围，说明该样品的测定在精密度方面是可靠的，可将两份测定结 果取平均值；如偏差超过允许范围，则应重作。在食品检验中，偏差的允 许范围通常应小于20%，其计算方法是： 式中：A、B为两次平行测定的结果。 偏差（%）= AB A+B 2 1