油脂类食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-串联质谱法编制说明.doc_第1页
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食品安全地方标准油脂类食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-串联质谱法（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况本标准由贵州省卫生计生委组织了食品安全地方标准评审委员会专家组进行评审并通过立项，由贵州出入境检验检疫局综合技术中心负责研制，本标准批准立项文号为卫计办函201594号。主要起草人为：王兴宁、杨昌彪、曹桂红、蔡秋、林野、周贻兵、朱明、李洁。开展方法学的研究包括：采用在线GPC净化，气相色谱-串联质谱测定油脂食品中17种PAES的分析方法，确立了方法性能检验指标，如方法检出限、重复性、准确度及回收率等。组织3家同行实验室采用本标准方法进行对比验证。经过数据的汇总，形成制订该地方标准的征求意见稿及编制说明。二、标准的重要内容及主要修改情况油脂类食品采用油脂类食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-串联质谱法进行测定，外标法定量，同时测定17种邻苯二甲酸酯类。该方法快速、准确、具有较高的灵敏度。具体实验结果如下：1 方法检出限本方法的检出限（LOQ）DINP 0.1 mg/kg，其他化合物为0.05mg/kg，完全能满足我国及国外最大允许残留量要求。2 精密度：0.1、0.5、1.0mg/kg三水平，重复6次进行检测，计算6次相对标准偏差（RSD%），结果15%。3 准确度：将上述不同浓度的混合标准溶液，各平行制备6个样品，测定样品中各组分的含量，测定结果均在标准参考值误差范围内，表明方法的准确度良好。4 回收率：选择没有标准物质的其他基质类别的样品对17种邻苯二甲酸酯类进行加标回收试验，回收率结果在83%108%之间。5 实际样品检测：经对6种食品包括不同食用油、油辣椒、方便、蛋糕实际样品进行定量分析后表明，本方法适用于不同品种、不同类型、不同含量的油脂类食品17种邻苯二甲酸酯类组分的同时测定。6 与国标方法的测定结果比较分别采用国标GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定、SN/T 3147-2012 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定对食用油进行测量，测定结果与油脂类食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-串联质谱法 比较。本方法的测定数据均满足GB/T 27025-2008/ISO/IEC 17025:2005 检测和校准实验室能力的通用要求、CNAS-CL10检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明等规范性技术文件规定、GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测。7 方法验证 验证实验由3家同行实验室完成，分别是贵州省产品质量检测院、贵州省疾病预防控制中心、贵州食品流通环节理化检测中心。开展了方法检出限、方法准确度及精密度的验证。对代表不同样品3个水平添加回收率实验，各组分测定结果均在标准参考值范围内，精密度符合要求三、国际国内标准情况目前，国内食品中邻苯二甲酸二甲酸酯类的测定GB/T 21911-2008
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