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判断下列说法的正确与否,在正确的后面画“”,在错误的 后面画“”。 (1)乙酸乙酯与乙醇的混合物,可用分液漏斗分离 ( ) (2)除去Ca(OH)2溶液中的CaCO3,可采用过滤的方法 ( ) (3)除去氢氧化铁胶体中的Na、Cl,可用过滤的方 法 ( ) (4)除去氯气中混有的HCl,可将混合气体通过饱和食盐水 后再通过浓硫酸 ( ) 解析:乙酸乙酯与乙醇互溶,不能用分液法分离开。 解析:过滤分离浊液与溶液或胶体的混合物,渗析分离 溶液与胶体的混合物。 (5)除去CO2中混有的SO2,可将混合气体通过饱和NaHCO3溶 液后再通过浓硫酸 ( ) (6)用过量氨水除去含Al3溶液中的少量Fe3 ( ) (7)用新制的生石灰,通过加热蒸馏,以除去乙醇中的少量 水 ( ) (8)蒸馏、洗气、分液均是分离混合物的物理方法 ( ) 解析:洗气可能发生化学变化。 解析:氨水与两者均能产生沉淀,不能用于除去Fe3。 考点 物质的分离提纯 *自主梳理* 1.物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离:将混合物中的各组分开 来,获得并分别保留。 (2)物质的提纯:将混合物中的杂质除去而得到 的过程,又叫混合物的净化或。 分离 纯净物 纯净物 除杂 2.物质分离、提纯的常用物理法 固体溶质 和溶剂 液体 飞溅 有较多 量晶体 析出 固体和 液体 滤纸 漏斗 边缘 滤纸边缘 玻璃棒 三层 滤纸 烧杯内壁 重新过滤 要大 不相溶、不反应 下口 上口 沸点 支管口 沸石(或碎瓷片) 下进上出 无机盐 胶体 1.加热法 混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳 定性差的物质分解而分离出去。例如:食盐中混有氯化铵,纯 碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法 在混合物中加入某试剂,使其中一种以沉淀形式分离出去 的方法。使用该方法要注意不能引入新的杂质。若使用多种试 剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时,应注意后加试剂能将前面所 加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新的杂质。例如 ,加适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。 3.转化法 不能通过一次反应达到分离的目的时,要经过转化为其他 物质才能分离,然后要将转化物质恢复为原物质。例如:分离 Fe3+和Al3+时,可先加入过量的NaOH溶液,生成Fe(OH)3和 NaAlO2,过滤后,分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化 过程中尽量减少被分离物质的损失,而且转化物质要易恢复为 原物质。 4.酸碱法 被提纯物质不与酸碱反应,而杂质可与酸碱发生反应,用 酸、碱作除杂试剂。例如:用盐酸除去SiO2中的石灰石,用氢 氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉等。 5.氧化还原法 (1)对混合物中混有的还原性杂质,可加入适当的氧化剂 使其被氧化为被提纯物质。例如:将氯水滴入混有FeCl2的 FeCl3溶液中,除去FeCl2杂质。 (2)对混合物中混有的氧化性杂质,可加入适当还原剂将 其还原为被提纯物质。例如:将过量铁粉加入混有FeCl3的 FeCl2溶液中,振荡过滤,可除去FeCl3杂质。 6.调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分 离的方法。一般加入相应的难溶物或微溶物调节。 例如:在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于三氯化铁的水 解,溶液是酸性溶液,就可采用调节溶液pH的办法将Fe3+沉淀 出去,为此,可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。 7.电解法 此法利用电解原理来分离、提纯物质,如电解精炼铜,将 粗铜作阳极,精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液,通直流 电,粗铜及比铜活泼的杂质金属失电子,在阴极只有铜离子得 电子析出,从而提纯了铜。 【例1】除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是 ( ) A.HNO3溶液(H2SO4):适量BaCl2溶液,过滤 B.CO2(SO2):酸性KMnO4溶液,浓硫酸,洗气 C.KNO3晶体(NaCl):蒸馏水,结晶 D.C2H5OH(CH3COOH):加足量CaO,蒸馏 解析:此题考查了物质的提纯知识。HNO3溶液中混有 H2SO4时,加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质,应加 入适量硝酸钡溶液过滤,A错;SO2有还原性,可被高锰酸 钾氧化为硫酸除去,B对;硝酸钾的溶解度随温度升高变 化大,但食盐的溶解度随温度变化较小,一般用结晶或重 结晶法分离,C对;乙酸具有酸性其能和氧化钙反应,但 乙醇不能,故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者,D对。 A 【例2】实验室需要制备纯净的KCl。现有含少量KBr和K2SO4 的KCl样品,按照如图5-37-1所示的实验方案进行提纯。 图5-37-1 (1)检验加入BaCl2溶液后SO2-4是否沉淀完全的操作为 。 静置一段时间后,取少量上层澄清溶液再滴加BaCl2溶液 ,若无沉淀生成,说明SO2-4沉淀完全,反之未沉淀完全 (其他合理答案也可) (3)某同学认为实验方案中适量氯化钡溶液不容易控制, 应加入过量氯化钡溶液,他的思路如图5-37-2,请写 出中溶质或沉淀(或物质)的化学式: 。 (2)若用硝酸钡来代替氯化钡,请判断是否可行,并说明理 由: 。 KCl、KBr、BaCl2 K2CO3 BaCO3 KCl、 KBr、K2CO3 HCl和Cl2 图5-37-2 否,会引入KNO3 解析:(1)检验SO2-4是否沉淀完全,可以证明溶液中无SO2-4, 也可以证明溶液中含有Ba2+。 (2)若用Ba(NO3)2代替BaCl2,会引入NO-3,即引入KNO3 杂质,难以除去。 (3)加入过量的BaCl2溶液后,溶液中过量的Ba2+可用K2CO3 除去,而过量的CO2-3可用盐酸除去,达到最终除杂的目的。 【备考指南】 1.化学方法分离和提纯选择试剂的一般原则 (1)除杂试剂最好只与杂质反应例:除去CO2气体中的 SO2用饱和的碳酸氢钠溶液,不用碳酸钠溶液。 (2)后续试剂要除去过量的前一试剂例:除去NaCl中的 MgCl2、CaCl2及Na2SO4,先加入BaCl2再加入Na2CO3,Na2CO3 的作用是除去Ca2+和引入的Ba2+。 (3)不能引入新的杂质例:除去乙烷中的乙烯用溴水,不 能用酸性高锰酸钾溶液,因为酸性高锰酸钾溶液除去乙烯的同 时生成二氧化碳杂质。 (4)杂质与试剂生成的物质与被提纯的物质要易于分离( 状态或其他性质不同)例:除去苯中的苯酚,用氢氧化钠溶液, 不用溴水。 (5)尽可能将杂质转化成所需的物质例:除去CO2中的 HCl用饱和的碳酸氢钠溶液最好。 (6)有多种杂质时应考虑除杂的顺序例:除去N2中的CO2 、O2及H2O。用NaOH溶液除CO2,再用浓H2SO4干燥,最后 通过灼热铜网除O2。 (7)尽量减少被提纯物质的损耗例:除去Cl2中的HCl用 饱和食盐水。 (8)一般不用气体来除去气体中的杂质例:除去乙烷中的 乙烯不用氢气,除去CO2中的CO不用氧气。 (9)一般不用可逆反应来除杂质例:除去 CH3COOCH2CH3中的CH3COOH,不用加入乙醇发生酯化反 应的方法。 (10)有机物常用的分离提纯方法为洗气、分液、蒸馏、渗 析和盐析。 2.物质分离、提纯方法的综合应用 在分离提纯实际应用中,往往是物理方法和化学方法混合 使用,多种化学方法混合使用。 (1)固体混合物的分离提纯:溶解过滤法,如MnO2与 KCl的混合物;加热灼烧法,如除去CuO中的C杂质;溶解结晶 法,如分离NaCl与KNO3可根据两物质的溶解度受温度影响的 不同分别采取蒸发结晶法或降温结晶法;(2)液体的分离提 纯:萃取法、分液法、渗析法、生成气体法;氧化还原法;正 盐与酸式盐转化法;(3)气体的分离提纯法:洗气法;加热 法、干燥法等。 1.下表为各物质中所含有的少量杂质,以及除去这些杂质应选 用的试剂或操作方法。正确的一组为 ( ) A. B. C. D. 解析:错,又引入了杂质离子Cl-。 C 2.下列除去杂质的方法正确的是 ( ) A.除去CO2中混有的CO:用澄清石灰水洗气 B.除去BaCO3固体中混有的BaSO4:加过量盐酸后,过滤、 洗涤 C.除去FeCl2溶液中混有的FeCl3:加入过量铁粉,过滤 D.除去Cu粉中混有的CuO:加适量稀硝酸后,过滤、洗涤 解析:CO2可以被澄清石灰水吸收,而CO不可以,故A项错 。盐酸可以将BaCO3除去,而不能溶解BaSO4,故B项错;C 项,2FeCl3+Fe=3FeCl2,过量的铁过滤,即可除去,正确 ;Cu和CuO均可以被HNO3溶解,故D项错。 C 3.已知某工业废水中含有大量CuSO4,少量的Ag+、Hg2+以及 部分污泥,通过下述过程可从该废水中回收硫酸铜晶体及其 他物质。 图5-37-3 (1)步骤1的主要操作是,需用到玻璃仪器除 烧杯外还有。 (2)步骤2中需加入某种试剂后再将混合物分离,该试剂是( 填化学式)。 (3)步骤2中在分离Hg和固体残渣时,在封闭体系中采用加热 、冷凝回流的方法,原因是 。 (4)步骤3之后在B中加入液体混合物X(稀H2SO4和一种绿色 氧化剂),仅生成硫酸铜溶液,无其他物质生成,反应方 程式是 。 (5)步骤4中涉及的操作是:蒸发浓缩、 、过滤、烘干。 冷却结晶(或结晶) 过滤 漏斗、玻璃棒 Cu 因为Hg有挥发性,且有毒 Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O 1.2012年北京理综化学卷8下列实验中,所选装置不合理 的是 ( ) 图5-37-4 A A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选 B.用CCl4提取碘水中的碘,选 C.用FeCl2溶液吸收Cl2选 D.粗盐提纯,选和 解析:乙酸乙酯不溶于水,分离Na2CO3溶液和乙酸 乙酯,应该选用分液装置,A错误。 2.2012年广东下列说法是否正确 A.用溴水鉴别苯和正己烷 B.用BaCl2溶液鉴别SO2-4和SO2-3 均错 复习技巧:1.(1)分离、提纯试剂的选择:主要考虑生 成沉淀、气体、物质转化角度,如除去KCl中少量MgCl2,N2 中少量O2;CO2中少量HCl;Al3+中少量Fe3+;NaOH中少量 Na2SO4等。 (2)分离提纯装置的选择:主要考查装置的作用、选择 及使用注意事项,主要考查了漏斗、蒸发皿、坩埚、蒸馏烧瓶 等分离提纯常用仪器。 (3)分离提纯操作方法的考查:主要考查分离提纯操作 名称,如蒸发、浓缩、冷却、结晶、过滤、洗涤、烘干、称量 等。 2.分离提纯设计主要是设计分离提纯操作步骤,填写空缺 操作名称及评价操作方案,重点是针对常见的过滤、蒸发、蒸 馏等常见操作和常见的物理、化学方法组织命题,如Mg2+中混 有Fe3+如何除去?(提示:加入MgO或Mg(OH)2、MgCO3 过滤)。 高考预测:在综合分离提纯题中空缺重要操作让学生填写 ,一些简单的分离提纯设计流程,评价一些分离提纯方案,分 离提纯试剂的加入顺序及分离提纯的操作方法是主要的命题角 度。 1.下列实验装置不适用于物质分离的是 ( ) 解析:A项中分液漏斗可用于液体与液体之间的分离;B项可 用于固体与固体之间的分离,如碘的提纯;C项用于溶液蒸 发;D项用实验室制取乙烯,故D项符合题意。 D 2.图5-37-5表示分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作 流程图 图5-37-5 在上述实验过程中,所涉及的三次分离操作分别是 ( ) A.蒸馏,过滤,分液 B.分液,蒸馏,蒸馏 C.蒸馏,分液,分液 D.分液,蒸馏,结晶、过滤 解析:加入饱和Na2CO3溶液分液,A中有CH3COONa和乙 醇,蒸馏得CH3COONa(B)和CH3CH2OH,B中加入 H2SO4生成CH3COOH,再蒸馏得CH3COOH。 B 3.电解法制碱的主要原料是饱和食盐水,由于粗盐水中含有泥 沙、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO2-4等杂质,不符合电解要求,因 此必须经过精制。某同学设计了一种制备精盐的实验方案, 步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量): 步骤1:取一定量的粗盐,置于烧杯中,加入足量的水,配成 粗盐水; 步骤2:向粗盐水中加入除杂试剂,然后进行过滤,滤去不溶 物,再向滤液中加入盐酸调节盐水的pH; 步骤3:将得到的溶液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤、烘干即 得精盐。 请回答以下问题: (1)上述实验中的过滤操作需要烧杯、 、 等玻璃仪器。漏斗 玻璃棒 (2)步骤2中常用Na2CO3、NaOH、BaCl2作为除杂试剂,则 加入除杂试剂的顺序为: ; (3)步骤2中,判断加入BaCl2已过量的方法是: ; (4)步骤2中,若先用盐酸调节pH再过滤,将会对实验结果产 生影响,其原因是: ; 或BaCl2NaOHNa2CO3 NaOHBaCl2Na2CO3 取所得溶液的上层清液12滴滴于滴定板上(或试管中), 再滴入12滴BaCl2溶液,若溶液未变浑浊,则表明 BaCl2已过量 在此酸度条件下,会有部分沉淀 溶解,从而影响制得精盐的纯度 图5-37-6 (5)为检验精盐纯度,需配制100 mL0.2 molL-1 NaCl(精盐 )溶液,图5-37-6是该同学转移溶液的示意图,图中的错误 是、。 解析:这是一道物质提纯综合题,实际 上是由基础实验组合成的,考查了过滤 操作所需仪器,除杂加入试剂顺序,判 断是否沉淀完全,配制一定物质的量浓 度的溶液等,说明只要掌握好每一个基 础实验,综合实验也就不难了。 未用玻璃棒引流未采用100 mL容量瓶 4.如图5-37-7表示从固体混合物中分离X的两种方案,请回答有 关问题。 图5-37-7 (1)选用方案时,X应该具有的性质是 , 残留物应该具有的性质是 ; (2)选用方案从某金属粉末(含有Au、Ag和Cu)中分离Au ,加入的试剂是,有关反应的化学方 程式为 ; (3)为提纯某Fe2O3样品(主要杂质有SiO2、Al2O3),参照方 案和,请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明 物质和操作)。 热稳定性好,且没有挥发性 加热时可升华, 或易挥发 浓硝酸 Cu+4HNO3(浓) =Cu(NO3)2+2NO2+2H2O Ag+2HNO3(浓)=AgNO3+NO2+H2O, 解析:(1)从题中给的信息可理解为升华或蒸馏,因此X的性 质为加热时可升华或易挥发。残留物必须热稳定性好,且没有 挥发性。 (2)金、银、铜三种金属金的活泼性最差,不能与硝酸反应

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